CN112521780A - 一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，属于功能性纳米材料领域。本发明利用纳米级二氧化硅、硅氧烷、含氮硅烷偶联剂和环氧硅烷偶联剂进行改性，合成具有防眩及疏水特性的复合纳米二氧化硅硅溶胶。其通过复合杂化使纳米粒子表面活化，孔隙增大并具有了分布比较窄的粒度，使改性纳米二氧化硅硅溶胶具备了优异的防眩及疏水特性，可应用于电子显示、触屏、消光、自清洁材料领域。

Description

一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，属于功能性纳米材料领域。
背景技术
随着电子技术的快速发展，各种显示器、监视器在众多领域得到广泛应用，因此，人们对显示屏的性能要求也不断提高。其中，防眩功能已成为显示屏最基本要求之一。日常生活中人们经常受到眩光的袭击，在使用显示屏幕时常因为环境的光源或显示器表面的反射而无法看清显示内容的困扰，所以要制备防眩涂层，即经过防眩处理以降低环境光的干扰，提高画面的可视角度和亮度，减少屏幕反光，让影像更清晰，色彩更鲜丽饱和。目前例如车载、电子白板、电视拼接墙、触控屏等电子显示都相当广泛地应用到防眩处理。
纳米二氧化硅是一种用途广泛的无机化工材料，由于其耐紫外线并能提高其它材料的光及物理硬度功能整体功能，例如抗刮伤、耐酸碱性等性能，因此在功能涂料等领域有独特的应用。对纳米二氧化硅粒子进行表面活化，复合杂化硅溶胶使其获得特定功能，并作为改性材料与树脂等基体材料复合，可获得性能优异的改性多功能材料。
采用纳米级二氧化硅、硅氧烷、含氮硅烷偶联剂、环氧硅烷偶联剂等单体制得的改性纳米二氧化硅硅溶胶与普通硅溶胶相比，在保持纳米二氧化硅特性的同时，具有优异防眩疏水性能，在触屏应用领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，利用纳米级二氧化硅、硅氧烷、含氮硅烷偶联剂、环氧硅烷偶联剂改性合成的具有防眩及疏水特性的复合纳米二氧化硅硅溶胶。
本发明的技术方案，一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，步骤为：取特定粒径的纳米二氧化硅在烘箱中预处理，所得粉体用乙醇分散，随后超声分散；添加环氧硅烷偶联剂搅拌反应得到组分1；在乙醇中加入硅氧烷，持续搅拌后加入环氧硅烷偶联剂、盐酸和去离子水，持续搅拌后得到组分2；取特定粒径的纳米二氧化硅加入乙醇中超声分散，加入硅氧烷，然后加入含氮硅烷偶联剂搅拌，最后加入去离子水，得到组分3；将组分2和组分3进行复配，滴加组分1，搅拌后超声，最终得到防眩疏水型改性纳米硅溶胶。
进一步地，所述特定粒径的纳米二氧化硅为30nm的气相二氧化硅、超细二氧化硅及二氧化硅乙醇分散液中的至少一种。
进一步地，所述硅氧烷为含六个甲氧基的硅烷全系列可水解单体。
进一步地，组分1的制备步骤如下：将特定粒径的纳米二氧化硅置于干燥洁净的锥形瓶中，放入温度为120-150℃的烘箱中，预处理1-2h；将预处理好的纳米粉体1g用20-50mL乙醇分散，置于45-55℃的水浴中，以28-40KHz超声分散30-60min；添加0.1-0.2g环氧硅烷偶联剂，设定温度110-120℃，300-500r/min持续搅拌，经过3-4h得组分1。
进一步地，组分2的制备步骤如下：在25-30g乙醇中加入2.80-2.90g硅氧烷，300-500r/min持续搅拌，反应0.5h-0.6h后加入1.8-1.85g环氧硅烷偶联剂、1mol/L盐酸0.2g、去离子水1.4g，设定温度45-55℃，300-500r/min持续搅拌2-4h得到组分2。
进一步地，组分3的制备步骤如下：将0.15g-0.17g特定粒径的纳米二氧化硅加入25-30mL乙醇中，28-40KHz超声分散15-25min；继续加入2-3g硅氧烷，升温至50-60℃，持续搅拌10-20min后加入1.5-1.7g含氮硅烷偶联剂，300-500r/min搅拌25-35min，最后加入5-10g去离子水，持续搅拌5-7h，得到组分3。
进一步地，将组分2和组分3按1：8-10的质量比例复配，置于干燥洁净的三口烧瓶中；常温下300-500r/min搅拌；用滴液漏斗以3-6d/s的速度滴加组分1乙醇分散液；最终组分1：组分2：组分3的质量比为1-1.3：1：8-10；300-500r/min搅拌2-3h，结束后28-40KHz超声0.5-1h，最终得到防眩疏水型改性纳米硅溶胶。
本发明的有益效果：本发明利用纳米级二氧化硅、硅氧烷、含氮硅烷偶联剂、环氧硅烷偶联剂改性合成的具有防眩及疏水特性的复合纳米二氧化硅硅溶胶，通过复合杂化使纳米粒子表面活化，孔隙增大并具有了分布比较窄的粒度，使改性纳米二氧化硅硅溶胶具备了优异的防眩及疏水特性，可应用于电子显示、触屏、消光、自清洁材料领域。
附图说明
图1是水滴落在喷涂防眩疏水涂层区域及未处理区域的玻璃表面水滴状态。
a、喷涂；b、未喷涂。
图2是喷涂和未喷涂防眩疏水涂层图像对比示意图。
a、喷涂；b、未喷涂。
具体实施方式
实施例1
（1）组分1的制备：将10g SiO2（30nm）加入洁净的锥形瓶中，放入温度设定为120℃的烘箱中，预处理2h；将预处理好的纳米粉体取1g用30mL的乙醇分散，置于50℃的水浴中30KHz超声45min；添加0.15g的KH560环氧硅烷偶联剂，设定温度120℃，400r/min持续搅拌，共计3.5h得组分1；
（2）组分2的制备：在28.67g的乙醇中加入2.85g的硅氧烷MTES，400r/min持续搅拌，反应0.5h后加入1.85g的KH560环氧硅烷偶联剂，0.20g的1mol/L的盐酸和1.4g去离子水，设定温度50℃，400r/min持续搅拌3h得组分2；
（3）组分3的制备：将0.15g的30nm的纳米二氧化硅加入25.5mL的乙醇中35KHz超声分散20min后加入2g的硅氧烷TEOS，升温至50℃，400r/min持续搅拌10min后加入1.5g的含氮硅烷偶联剂HMDS，搅拌30min，最后加入6g去离子水，持续搅拌6h得组分3；
（4）复配：将组分2和组分3按1:10的比例复配，置于干燥洁净的三口烧瓶中，常温下搅拌，用滴液漏斗以恒定速度滴加组分1，最终组分1：组分2：组分3的质量比为1：1：10，搅拌2h，结束后超声0.5h，得到防眩疏水型改性纳米硅溶胶。
应用实施例1
取玻璃表面，一半喷涂实施例1制备的防眩疏水型改性纳米硅溶胶，另一半不经过喷涂处理，随后取水滴在玻璃表面两侧，分别对其水滴状态进行对比，具体结果如图1所示。
图1为水滴落在喷涂和未喷涂涂层的玻璃表面的水滴状态。从图1（a）中可知，覆盖有防眩疏水涂层的区域，玻璃接触角为117°，呈疏水性。由图1（b）可知，未经处理的玻璃表面接触角为32.7°。喷涂后接触角明显大于未喷涂状态。
应用实施例2
取具备显示功能的玻璃，在光源下直接进行拍摄，结果如图2（b）所示；随后喷涂实施例1制备所得防眩疏水型改性纳米硅溶胶，再进行拍摄，结果如图2（a）所示。
由图2（a）和图2（b）可知，喷涂防眩硅溶胶的涂层的玻璃可以降低环境光的干扰，提高画面的可视角度和亮度，减少屏幕反光，让影像更清晰，色彩更鲜丽饱和。主要是因为此膜层较原玻璃表面粗糙，藉此达到漫反射的效果，从而大大降低了玻璃反射的眩光。

Claims (7)

1.一种防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于步骤为：取特定粒径的纳米二氧化硅在烘箱中预处理，所得粉体用乙醇分散，随后超声分散；添加环氧硅烷偶联剂搅拌反应得到组分1；在乙醇中加入硅氧烷，持续搅拌后加入环氧硅烷偶联剂、盐酸和去离子水，持续搅拌后得到组分2；取特定粒径的纳米二氧化硅加入乙醇中超声分散，加入硅氧烷，然后加入含氮硅烷偶联剂搅拌，最后加入去离子水，得到组分3；将组分2和组分3进行复配，滴加组分1，搅拌后超声，最终得到防眩疏水型改性纳米硅溶胶。
2.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述特定粒径的纳米二氧化硅为30nm的气相二氧化硅、超细二氧化硅及二氧化硅乙醇分散液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷为含六个甲氧基的硅烷全系列可水解单体。
4.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于组分1的制备步骤如下：将特定粒径的纳米二氧化硅置于干燥洁净的锥形瓶中，放入温度为120-150℃的烘箱中，预处理1-2h；将预处理好的纳米二氧化硅粉体1g用20-50mL乙醇分散，置于45-55℃的水浴中，以28-40KHz超声分散30-60min；添加0.1-0.2g环氧硅烷偶联剂，设定温度110-120℃，300-500r/min持续搅拌，经过3-4h得组分1。
5.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于组分2的制备步骤如下：在25-30g乙醇中加入2.80-2.90g硅氧烷，300-500r/min持续搅拌，反应0.5-0.6h后加入1.8-1.85g环氧硅烷偶联剂、1mol/L盐酸0.2g、去离子水1.4g，设定温度45-55℃，300-500r/min持续搅拌2-4h得到组分2。
6.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于组分3的制备步骤如下：将0.15g-0.17g特定粒径的纳米二氧化硅加入25-30mL乙醇中，28-40KHz超声分散15-25min；继续加入2-3g硅氧烷，升温至50-60℃，持续搅拌10-20min后加入1.5-1.7g含氮硅烷偶联剂，300-500r/min搅拌25-35min，最后加入5-10g去离子水，持续搅拌5-7h，得到组分3。
7.根据权利要求1所述防眩疏水型改性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于：将组分2和组分3按1：8-10的质量比例复配，置于干燥洁净的三口烧瓶中；常温下300-500r/min搅拌；用滴液漏斗以3-6d/s的速度滴加组分1乙醇分散液；最终组分1：组分2：组分3的质量比为1-1.3：1：8-10；300-500r/min搅拌2-3h，结束后28-40KHz超声0.5-1h，最终得到防眩疏水型改性纳米硅溶胶。
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