CN112521564A - 一种微凝胶增强明胶-pam双网络水凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微凝胶增强明胶‑PAM双网络水凝胶及制备方法，第一步、将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺溶解到水中，高温下反应，取出，打碎后烘干，研磨，得到微凝胶；第二步、将微凝胶与含有明胶、丙烯酰胺单体、过硫酸钾、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的溶液混合均匀，在一定温度下反应数小时，得到微凝胶增强明胶‑PAM水凝胶；第三步、将微凝胶增强明胶‑PAM水凝胶浸泡在戊二醛溶液中，得到微凝胶增强明胶‑PAM双网络水凝胶。利用戊二醛交联明胶分子侧链的活性基团得到抗压强度性能优异的微凝胶增强明胶‑PAM双网络水凝胶，满足堵水工艺对材料性能的需求。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶的领域，具体涉及一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶及制备方法。
背景技术
明胶是具有三股螺旋结构的天然高分子，侧链带有大量氨基、羧基等产生氢键的官能团，并且具有溶胶-凝胶转变特性，可被用来制备具有优异的力学性能和良好力学性能恢复的双网络水凝胶。Tang L, Zhang D, Gong L, et al. Double-Network PhysicalCross-Linking Strategy to Promote Bulk Mechanical and Surface AdhesiveProperties of Hydrogels[J]. Macromolecules, 2019。
明胶/PAM双网络水凝胶是以明胶为第一网络，PAM为第二网络制备的具有高机械性能的水凝胶，PAM为聚丙烯酰胺，其中明胶具有溶胶-凝胶转变特性，表现出一定的形状记忆和力学性能恢复能力，但是明胶的热转变温度较低，导致合成的明胶/PAM双网络水凝胶耐温性能较弱。
而油井堵水（堵水压裂）是治理裂缝-孔隙性高含水低产井的主要手段。其中堵水材料性能是堵水（堵水压裂）工艺成功的关键，目前堵水工艺主要使用聚丙烯酰胺类凝胶堵剂对来水通道进行封堵，聚丙烯酰胺类凝胶存在强度差，抗压强度仅12 MPa，不能满足堵水（堵水压裂）工艺的需求，亟需研发新型抗压强度大的堵水材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶及制备方法，以提高合成的明胶-PAM双网络水凝胶的耐温性能，来扩展应用领域。
本发明的目的是通过以下技术手段实现的，一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，包括以下步骤：
第一步、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺溶解到水中，于50℃-70℃条件下反应，取出，打碎后烘干，研磨，得到微凝胶；
第二步、将微凝胶与含有明胶、丙烯酰胺单体、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的溶液混合均匀，在50℃-70℃下反应3小时，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶；
第三步、将微凝胶增强明胶-PAM水凝胶浸泡在戊二醛溶液中，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶。
所述第一步中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾：丙烯酰胺：水的质量比为20：0.6：0.3：0.3：100。
所述第一步中烘干温度为50℃-70℃。
所述第一步中反应时间为3小时。
所述第二步中，微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.017～0.02：100。
所述第二步中，烘干温度为50℃-70℃，。
所述戊二醛溶液浓度为2%。
所述浸泡时间为24小时。
一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，所述微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶采用本发明的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法制得。
本发明的有益效果在于：第一步先制备了微凝胶，第二步中制备了明胶-PAM水凝胶，并且将将耐温性能良好的微凝胶引入到明胶-PAM水凝胶中，从而制备具有一定耐温性能的微凝胶增强明胶-PAM水凝胶，然后利用戊二醛交联明胶分子侧链的活性基团得到抗压强度性能优异的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，满足堵水工艺对材料性能的需求。
附图说明
图1为微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶的压缩应力-应变图。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
具体实施方式
【实施例1】
一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，包括以下步骤：
第一步、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺溶解到水中，于50℃-70℃条件下反应，取出，打碎后烘干，研磨，得到微凝胶；通过打碎研磨的方式，将耐温抗压效果不好的反应成品研磨成粉末，好在第二步中溶于明胶、丙烯酰胺单体、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺组成的溶液中。
第二步、将微凝胶与含有明胶、丙烯酰胺单体、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的溶液混合均匀，在50℃-70℃下反应3小时，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶；
第三步、将微凝胶增强明胶-PAM水凝胶浸泡在戊二醛溶液中，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶。
所述第一步中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）：N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）：过硫酸钾（KPS）：丙烯酰胺（AM）：水的质量比为20：0.6：0.3：0.3：100。
所述第一步中烘干温度为50℃-70℃。
所述第一步中反应时间为3小时。
所述第二步中，微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.017～0.02：100。
所述第二步中，烘干温度为50℃-70℃，。
所述戊二醛溶液浓度为2%。2%为质量浓度。
所述浸泡时间为24小时。
一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，所述微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶采用本发明的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法制得。
第一步先制备了微凝胶，
第二步中通过明胶和丙烯酰胺（PMA）制备了明胶-PAM水凝胶，并且将耐温性能良好的微凝胶引入到明胶-PAM水凝胶中，从而制备具有一定耐温性能的微凝胶增强明胶-PAM水凝胶，
第三步利用戊二醛交联明胶分子侧链的活性基团得到抗压强度性能优异的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，
图1所示是明胶-PAM水凝胶、微凝胶增强明胶-PAM水凝胶和微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶的压缩应力应变曲线。从图中可以看出，明胶-PAM水凝胶的压缩应力为46.41MPa，引入微凝胶后的明胶-PAM水凝胶压缩应力增加到50.63 MPa，而戊二醛浸泡后的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶压缩应力达到71.83 MPa。与明胶-PAM水凝胶相比，压缩应力增加了54.77%，与聚丙烯酰胺类凝胶相比，压缩应力增加了498%。这表明微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶的压缩应力有了显著提升。
【实施例2】
第一步、将2 g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.06 g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.03 g过硫酸钾、0.03 g丙烯酰胺溶解到水中，于60℃条件下反应，取出，打碎后在60℃条件下烘干，研磨，得到微凝胶；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾：丙烯酰胺：水的质量比为，比例为20：0.6：0.3：0.3：100。
第二步，将0.1 g微凝胶、1.5 g明胶、1.5 g丙烯酰胺、0.005 g 过硫酸钾和0.002gN,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解到10 g水中，获得预聚液；微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.02（处在0.017～0.02之间）：100。
静置一段时间后，将预聚液加入到圆柱形模具中，在温度为60℃条件下反应3 h，出料，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶，将得到的微凝胶增强明胶-PAM水凝胶在2%戊二醛溶液中浸泡24 h，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶压缩应力达到71.83 MPa。
【实施例3】
第一步、将2 g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.06 g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.03 g过硫酸钾、0.03 g丙烯酰胺溶解到水中，于60℃条件下反应，取出，打碎后在50℃条件下烘干，研磨，得到微凝胶；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾：丙烯酰胺：水的质量比为，比例为20：0.6：0.3：0.3：100。
第二步，将0.1 g微凝胶、1.5 g明胶、1.5 g 丙烯酰胺、0.005 g 过硫酸钾和0.002g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解到10 g水中，获得预聚液；微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.02（处在0.017～0.02之间）：100。
静置一段时间后，将预聚液加入到圆柱形模具中，在温度为50℃条件下反应3 h，出料，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶，将得到的微凝胶增强明胶-PAM水凝胶在2%戊二醛溶液中浸泡24h，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶压缩应力达到68.97 MPa。
【实施例4】
第一步、将2 g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.06 g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.03 g过硫酸钾、0.03 g丙烯酰胺溶解到水中，于60℃条件下反应，取出，打碎后在70℃条件下烘干，研磨，得到微凝胶；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾：丙烯酰胺：水的质量比为，比例为20：0.6：0.3：0.3：100。
第二步，将0.1 g微凝胶、1.5 g明胶、1.5 g 丙烯酰胺、0.005 g 过硫酸钾和0.002g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解到10 g水中，获得预聚液；微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.02（处在0.017～0.02之间）：100。
静置一段时间后，将预聚液加入到圆柱形模具中，在温度为70℃条件下反应3 h，出料，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶，将得到的微凝胶增强明胶-PAM水凝胶在2%戊二醛溶液中浸泡24 h，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶压缩应力达到70.62 MPa。由此可以看出，在反应温度差距较大时，成品依旧可以保证良好的机械性能，具备良好的耐热性能。
Claims (9)
1.一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺溶解到水中，于50℃-70℃条件下反应，取出，打碎后烘干，研磨，得到微凝胶；
第二步、将微凝胶与含有明胶、丙烯酰胺单体、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的溶液混合均匀，在50℃-70℃下反应3小时，得到微凝胶增强明胶-PAM水凝胶；
第三步、将微凝胶增强明胶-PAM水凝胶浸泡在戊二醛溶液中，得到微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述第一步中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾：丙烯酰胺：水的质量比为20：0.6：0.3：0.3：100。
3.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述第一步中烘干温度为50℃-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述第一步中反应时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述第二步中，微凝胶：明胶：丙烯酰胺单体：过硫酸钾：N,N-亚甲基双丙烯酰胺：水的质量比为1：15：15：0.05：0.017～0.02：100。
6.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述第二步中，烘干温度为50℃-70℃，。
7.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述戊二醛溶液浓度为2%。
8.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法，其特征在于：所述浸泡时间为24小时。
9.一种微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶，其特征在于，所述微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶采用如上述权利要求1至8任一权利要求所述的微凝胶增强明胶-PAM双网络水凝胶制备方法制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210319 |
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