CN116143970A - 一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，将亲水性单体、超亲水单体、引发剂、交联剂以及水配制成预聚液，将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料。本发明所述方法制备出的微凝胶具有高吸水率、可实现废水高效止缓等特性，溶胀度高达100以上，止缓时间只有100s左右。本发明通过少量粉体的加入可以快速的将废水固定使其流动性大大降低，极大降低污染扩散，在矿山污水泄漏的应急救援治理等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料
技术领域
本发明属于环境治理用功能高分子材料技术领域，具体涉及一种工程用吸水性强的堵漏止水胶凝材料的制备方法，特别适合在矿山尾矿库、冶金固废渣场(库)中用于快速堵漏止水，也可以用于水库、江河堤坝等水利工程堵漏止水。
背景技术
金属矿山的开采过程中往往会伴随着含矿渣污水泄漏等问题，其在应急条件下的快速固水止缓为救援、补救争取时间具有重要的实际意义。传统的方法与材料很难发挥快速止缓效果，主要的原因在于传统的材料吸水速率以及吸水率偏低，开发具有高性能的超吸水高分子树脂并应用于矿山开采环境下的固水具有重要的工程意义，在矿山污水外泄的关键时刻实现快速降低污染扩散具有重要的应用价值。
水凝胶材料是一种三维网络状的亲水性材料，其网络主要由亲水性的嵌段组成，并通过交联剂的交联相互作用连接成网状结构(Journal of Advanced Research，2015，6(2)：105-121)。通过调控水凝胶的组分可以获得获得不同吸水率的水凝胶材料，但是由于其块体状的材料形式决定了其吸水速率不大而限制了其在快速固水领域的应用。微凝胶是水凝胶的一种材料形式，其主要特征是具有更小的尺寸，与水的接触面积大大提高，但是通常微凝胶的制备复杂、对设备要求较高，使得材料的制备成本升高而很难在工程领域得到实际的应用(Colloid and Polymer Science，2011，289(5)：625-646)。
目前微凝胶的制备的方法众多，其中乳液/微乳液聚合是一种较为典型的制备方法，该方法制作方法繁复，制备的条件苛刻且较难大规模制备，同时还有缺乏便捷性，制作成本高、制作周期长等缺点，因此制约着微凝胶广泛运用于工业生产和现实生活中，此外，传统方法制备的微凝胶往往交联度很大，而高的交联度会导致微凝胶的吸水率大幅度降低，而通过简易的方法制备具有超高吸水率的微凝胶材料具有技术难度。
为了获得具有封堵效果的吸水型膨胀堵漏材料，中国专利申请201610462691.6公布了一种吸水型膨胀堵漏材料及其制备方法。所述堵漏材料的原料配比按如下质量百分比计算：吸水膨胀材料30～60％，交联剂5～20％，惰性材料30～55％。该膨胀堵漏材料能在漏失地层发生吸水膨胀，进而通过填充堵塞和挤紧压实的双重作用，对漏失地层形成稳定、可靠、有效地优异封堵。但该胀堵漏材料主要用于钻井作业的堵漏，其作用机理主要是吸水，溶胀度不足10，难以在矿山尾矿库、冶金固废渣场(库)中、水库、江河堤坝等水利工程中用于快速堵漏止水，而且其效果也没有试验数据或工程应用数据验证。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的制备工艺复杂、对设备要求高、成本高、吸水率低、堵水止水效果差等技术难题，而提供一种原材料易得、生产成本低、制备工艺简单、吸水率高、溶胀度高的用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料。
为实现本发明的上述目的，本发明一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，按照以下组份、质量百分含量配制成预聚液：
Figure SMS_1
作为本发明的优化技术方案，按照以下组份、质量百分含量配制成预聚液：亲水性单体14.0％～16.0％，超亲水单体6.5％～13.5％，引发剂0.45％～0.55％，交联剂0.041％～0.048％，水72.0％～78.0％。
所述的预聚液中，亲水性单体和超亲水单体的含量为预聚液总量的20％～32％为佳。
本发明一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，也可以按照以下原料组份加水配制成质量浓度为20.0％～30.0％的预聚液，各原料组份质量总和按照100％计算时，各原料组份质量百分含量为：
Figure SMS_2
所述的亲水性单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或两者的混合物，超亲水性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钠中的一种或两者的混合物，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺；
其制备工艺为：将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，再将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料。
上述技术方案中，所述的超亲水单体与亲水性单体的质量比在1∶2.2至1∶1.1范围为佳。
上述技术方案中，所述的引发剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量的1.0～2.5％为宜，以1.7％～2.2％为佳。
上述技术方案中，所述的交联剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量0.14％～0.2％为宜，以0.16％～0.19％为佳。
上述技术方案中，盖式电加热温度以78℃～82℃为宜，以80℃为佳。
上述技术方案中，烘干机中烘干温度以96℃～105℃为宜，以100℃为佳。
进一步地，通过工业研磨机将颗粒研磨至过55～65目筛，以过60目筛为佳，最后得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料；聚合反应时间一般≥1h。
与现有技术相比，本发明一种速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料具有以下积极效果：
(1)本发明一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料中，由于添加有超亲水单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或甲基丙烯酸钠，二者为离子型的单体，其具有非常强的结合水的能力，其溶胀度得到大幅度提高，试验数据表明溶胀度在100以上，止缓时间只有100s左右(最低只有60s)，具有超高吸水率、超快固水止缓性能以及低成本大规模制备的特性。
(2)研究结果表明，本发明制备的用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，通过微凝胶的快速地吸水，体积膨大，而颗粒与颗粒之间的非共价键的相互作用导致了水的粘度大幅度的增加，从而使得水的流动性大幅度降低。
(3)本发明制备工艺简单，将亲水性单体、超亲水单体、引发剂、交联剂以及水配制成预聚液后，再通过简单的加温聚合反应、烘干、研磨、筛分，就可以制备出用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，生产成本低。
(4)本发明所需全部原料皆已工业化生产，廉价易得。
(5)本发明不需要任何特殊生产设备，具有生产装置简单能耗小、投入少产出大、生产周期短等优点。
具体实施方式
为描述本发明，下面结合实施例对本发明一种速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料做进一步详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
对比例
(1)称取20Kg丙烯酰胺、0.2Kg过硫酸铵以及0.043Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例1
(1)称取20Kg丙烯酰胺、17.5Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.75Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例2
(1)称取20Kg丙烯酰胺、9.14Kg甲基丙烯酸钠、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例3
(1)称取10Kg丙烯酸、10Kg丙烯酰胺、17.5Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例4～14
在实施例4～14中，按照以下组份、质量百分含量配制成1000g预聚液：亲水性单12.0％～18.0％，超亲水单体5.0％～14.0％，引发剂0.4％～0.6％，交联剂0.035％～0.06％，水70.0％～80.0％。其制备工艺为：将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，再将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料。
实施例9～15原料配比及制备条件如表1所示。
表1实施例9～15原料配比及制备条件(单位：g)
Figure SMS_3
/>
Figure SMS_4
性能测试
将对比例与实施例1～14所制备的样品在保持相同的测试条件下，测试各样品的溶胀度以及止缓时间等性能指标，测试结果如表2所述。
表2实施例1～14样品溶胀度、止缓时间指标
Figure SMS_5
Figure SMS_6
为了更好的阐述材料性能，明确本发明提出的材料制备方法具有独特性，特对对比例与实施例的溶胀度与止缓时间等性能进行表征。溶胀度是材料一个重要的性能指标，更大的溶胀度意味着更好的止缓潜质，即更少的产品可达到相同的止缓效果。如表2所示，对比例1与实施例1～14的样品，其溶胀度(溶胀度＝湿态样品质量/干态样品质量，水中溶胀时间为0.5小时)与超亲水嵌段的比例具有重要的关联，从数据中可以看出，对比例中没有超亲水的单体，导致其溶胀度仅为5.1，而添加有超亲水单体后，其溶胀度大幅度提高。本发明中举例的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及甲基丙烯酸钠为离子型的单体，其具有非常强的结合水的能力，随着其在微凝胶网络中含量的增加，吸水能力逐渐增强，直接变现出来的则是其溶胀度大幅度提升，这是由于相比较与丙烯酰胺以及丙烯酸的嵌段，离子型的单体的结合水的能力要更为卓越。
超吸水的微凝胶的止缓机理为通过微凝胶的快速地吸水，体积膨大，而颗粒与颗粒之间的非共价键的相互作用导致了水的粘度大幅度的增加，从而使得水的流动性大幅度降低。本发明中的止缓性能测试中采用的方法为，取一11.5cm*11.5cm*10cm的塑料方盒，内装400mL的矿渣污水，称取10g样品铺洒在水面，通过实验观察到微凝胶颗粒基本完全分散并且水的流动性大幅度降低所需的时间记为止缓时间。从实施例的止缓时间来看，通过在水表面铺洒一定量的样品后，材料在数分钟内就可以基本完成分散，达到对水增粘阻流的效果，性能表现优越。
与对比例相比较，所有实施例的溶胀度以及止缓性能均优于对比例，溶胀度大的意义在于可以用更少的产品达到更多水的止缓，止缓时间的意义在于快速吸水的时效性而达到应急成效，具有重要的实际意义。
由表1、2还可以看出，当配置的预聚液中各组份质量百分含量满足“亲水性单体13.91％～15.5％、超亲水单体7.5％～11.5％、引发剂0.459％～0.544％、交联剂0.041％～0.047％、水73.5％～76.5％”条件时时，制备出的应急微凝胶颗粒材料的溶胀度高达171.3～182.7，比其它实施例的溶胀度提高50％以上，而止缓时间在65～72s之间，仅为其它实施例的二分之一左右，效果极为显著。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
本发明通过组分的调控得到具有超吸水的微凝胶材料，已经在含矿渣废水的快速止缓方面得到应用，效果显著。

Claims (10)

1.一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于按照以下组份、质量百分含量配制成预聚液：
Figure FDA0004039076580000011
所述的亲水性单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或两者的混合物，超亲水性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钠中的一种或两者的混合物，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺；
其制备工艺为：将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，再将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料。
2.一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于按照以下原料组份加水配制成质量浓度为20.0％～30.0％的预聚液，各原料组份质量总和按照100％计算时，各原料组份质量百分含量为：
Figure FDA0004039076580000012
所述的亲水性单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或两者的混合物，超亲水性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钠中的一种或两者的混合物，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺；
其制备工艺为：将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，再将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料。
3.如权利要求1所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：所述的预聚液中，亲水性单体和超亲水单体的含量为预聚液总量的20％～32％。
4.如权利要求1所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于各组份质量含量为：
Figure FDA0004039076580000021
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：所述的超亲水单体与亲水性单体的质量比为1∶2.2至1∶1.1。
6.如权利要求5所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：所述的引发剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量的1.0～2.5％。
7.如权利要求6所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：所述的交联剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量0.14～0.2％。
8.如权利要求7所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：步骤(2)中盖式电加热温度为78～82℃，步骤(3)中烘干机中烘干温度为96～105℃。
9.如权利要求8所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：通过工业研磨机将颗粒研磨至过55～65目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料；步骤(2)中聚合反应时间≥1h。
10.如权利要求9所述的一种用于快速堵漏止水的应急微凝胶颗粒材料，其特征在于：通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料；步骤(2)中盖式电加热温度为80℃，步骤(3)中烘干机中烘干温度为100℃。
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