CN116003686A - 一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，将亲水性单体、超亲水单体、引发剂、交联剂以及水配制成预聚液，将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶，将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料。本发明所述方法制备出的微凝胶具有高吸水率、可实现废水高效止缓等特性，通过少量粉体的加入可以快速的将废水固定使其流动性大大降低，极大降低污染扩散，在矿山污水泄漏的应急救援治理等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境治理用功能高分子材料技术领域，具体涉及一种工程用吸水性强的堵漏止水胶凝材料的制备方法，特别适合在矿山尾矿库、冶金固废渣场(库)中用于快速堵漏止水，也可以用于水库、江河堤坝等水利工程堵漏止水。
背景技术
金属矿山的开采过程中往往会伴随着含矿渣污水泄漏等问题，其在应急条件下的快速固水止缓为救援、补救争取时间具有重要的实际意义。传统的方法与材料很难发挥快速止缓效果，主要的原因在于传统的材料吸水速率以及吸水率偏低，开发具有高性能的超吸水高分子树脂并应用于矿山开采环境下的固水具有重要的工程意义，在矿山污水外泄的关键时刻实现快速降低污染扩散具有重要的应用价值。
水凝胶材料是一种三维网络状的亲水性材料，其网络主要由亲水性的嵌段组成，并通过交联剂的交联相互作用连接成网状结构(Journal ofAdvanced Research,2015,6(2):105-121)。通过调控水凝胶的组分可以获得获得不同吸水率的水凝胶材料，但是由于其块体状的材料形式决定了其吸水速率不大而限制了其在快速固水领域的应用。微凝胶是水凝胶的一种材料形式，其主要特征是具有更小的尺寸，与水的接触面积大大提高，但是通常微凝胶的制备复杂、对设备要求较高，使得材料的制备成本升高而很难在工程领域得到实际的应用(Colloid and Polymer Science,2011,289(5):625-646)。
目前微凝胶的制备的方法众多，其中乳液/微乳液聚合是一种较为典型的制备方法，该方法制作方法繁复，制备的条件苛刻且较难大规模制备，同时还有缺乏便捷性，制作成本高、制作周期长等缺点，因此制约着微凝胶广泛运用于工业生产和现实生活中，此外，传统方法制备的微凝胶往往交联度很大，而高的交联度会导致微凝胶的吸水率大幅度降低，而通过简易的方法制备具有超高吸水率的微凝胶材料具有技术难度。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的制备工艺复杂、对设备要求高、成本高、吸水率低、堵水止水效果差等技术难题，而提供一种原材料易得、生产成本低、制备工艺简单、吸水率高、溶胀度高的应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，采用以下工艺实施：
(1)将亲水性单体、超亲水单体、引发剂、交联剂以及水配制成预聚液；所述的亲水性单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或两者的混合物，超亲水性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钠中的一种或两者的混合物，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺；
所述的预聚液中，亲水性单体和超亲水单体的含量为预聚液总量的20wt％～35wt％为宜，以23wt％～28wt％为优；
所述的引发剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量的1.0～2.5wt％为宜，以1.8～2.2wt％为优；
所述的交联剂用量为亲水性单体和超亲水单体总量0.05～0.2mol％为宜，以0.08～0.15mol％为优。
(2)将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶；
研究表明，盖式电加热温度在78～82℃为宜，以80℃为佳。
(3)将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料。
步骤(3)中烘干机中烘干温度在96～105℃为优，在100℃为佳。
步骤(3)中，将颗粒研磨至过55～65目筛为宜，以过60目筛为佳。
进一步地，步骤(1中)所述的超亲水单体与亲水性单体的摩尔量比在1:10至1:1范围为宜，以1:8至1:3为优；
进一步地，步骤(2)中聚合反应时间≥1h。
与现有技术相比，本发明一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法具有以下积极效果：
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法制备出的应急止缓的超吸水微凝胶颗粒具有超高吸水率、超快固水止缓性能以及低成本大规模制备的特性，溶胀度高达100以上，止缓时间不足200s。
(2)本发明所需全部原料皆已工业化生产，廉价易得，其低成本制备主要体现在可以依靠常用的反应设计，工艺流程简单。
(3)本发明不需要任何特殊生产设备，具有生产装置简单能耗小、投入少产出大、生产周期短等优点。
附图说明
图1为本发明一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法对比例与实施例所制备样品的溶胀度框图。
具体实施方式
为描述本发明，下面结合附图和实施例对本发明一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法做进一步详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
对比例
(1)称取20Kg丙烯酰胺、0.2Kg过硫酸铵以及0.043Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例1
(1)称取20Kg丙烯酰胺、5.83Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.52Kg过硫酸铵以及0.047Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例2
(1)称取20Kg丙烯酰胺、11.7Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.63Kg过硫酸铵以及0.052Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例3
(1)称取20Kg丙烯酰胺、17.5Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.75Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例4
(1)称取20Kg丙烯酰胺、9.14Kg甲基丙烯酸钠、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例5
(1)称取20Kg丙烯酸、17.5Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例6
(1)称取20Kg丙烯酸、9.14Kg甲基丙烯酸钠、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例7
(1)称取10Kg丙烯酸、10Kg丙烯酰胺、9.14g K甲基丙烯酸钠、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
实施例8
(1)称取10Kg丙烯酸、10Kg丙烯酰胺、17.5Kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.58Kg过硫酸铵以及0.056Kg甲叉双丙烯酰胺溶于100Kg水中，在开盖式电加热反应釜中混合均匀后得到预聚液后，在80℃的条件聚合反应1个小时。
(2)将(1)中得到的水凝胶放置在100℃烘干机中烘干至聚合物的含水量低于5％，后通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到产品。
性能测试
将对比例与实施例1～8所制备的样品在保持相同的测试条件下，测试各样品的溶胀度以及止缓时间等性能指标，测试结果如表1所述。
表1
为了更好的阐述材料性能，明确本发明提出的材料制备方法具有独特性，特对对比例与实施例的溶胀度与止缓时间等性能进行表征。溶胀度是材料一个重要的性能指标，更大的溶胀度意味着更好的止缓潜质，即更少的产品可达到相同的止缓效果。如表1所示，对比例1与实施例1～8的样品，其溶胀度(溶胀度＝湿态样品质量/干态样品质量，水中溶胀时间为0.5小时)与超亲水嵌段的比例具有重要的关联，从数据中可以看出，对比例中没有超亲水的单体，导致其溶胀度仅为5.1，而添加有超亲水单体后，其溶胀度大幅度提高。本发明中举例的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及甲基丙烯酸钠为离子型的单体，其具有非常强的结合水的能力，随着其在微凝胶网络中含量的增加，吸水能力逐渐增强，直接变现出来的则是其溶胀度大幅度提升，这是由于相比较与丙烯酰胺以及丙烯酸的嵌段，离子型的单体的结合水的能力要更为卓越。
超吸水的微凝胶的止缓机理为通过微凝胶的快速地吸水，体积膨大，而颗粒与颗粒之间的非共价键的相互作用导致了水的粘度大幅度的增加，从而使得水的流动性大幅度降低。本发明中的止缓性能测试中采用的方法为，取一11.5cm*11.5cm*10cm的塑料方盒，内装400mL的矿渣污水，称取10g样品铺洒在水面，通过实验观察到微凝胶颗粒基本完全分散并且水的流动性大幅度降低所需的时间记为止缓时间。从实施例的止缓时间来看，通过在水表面铺洒一定量的样品后，材料在数分钟内就可以基本完成分散，达到对水增粘阻流的效果，性能表现优越。
由图1为所示的发明一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法对比例与实施例所制备样品的溶胀度框图看出，对比例的溶胀度不到6％，而本发明实施例1、2、3的溶胀度分别高达93.1％、105.3％、117.4％，取得了意想不到的技术效果。
与对比例相比较，所有实施例的溶胀度以及止缓性能均优于对比例，溶胀度大的意义在于可以用更少的产品达到更多水的止缓，止缓时间的意义在于快速吸水的时效性而达到应急成效，具有重要的实际意义。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于采用以下步骤实施：
(1)将亲水性单体、超亲水单体、引发剂、交联剂以及水配制成预聚液；所述的亲水性单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或两者的混合物，超亲水性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钠中的一种或两者的混合物，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺；
(2)将预聚液置于开盖式电加热中在75～85℃的温度条件下引发聚合反应得到聚合物水凝胶；
(3)将制备的聚合物水凝胶置于90～115℃的烘干机中烘干至聚合物含水量≤5％，然后通过工业研磨机将颗粒研磨至过50～70目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料。
2.如权利要求1所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：所述的预聚液中，亲水性单体和超亲水单体的含量为预聚液总量的20wt％～35wt％。
3.如权利要求2所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：所述的超亲水单体与亲水性单体的摩尔量比为1:10至1:1。
4.如权利要求1、2或3所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：所述的引发剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量的1.0～2.5wt％。
5.如权利要求4所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：所述的交联剂用量为亲水性单体和超亲水单体总量0.05～0.2mol％。
6.如权利要求5所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：所述的预聚液中，亲水性单体和超亲水单体的含量为预聚液总量的23wt％～28wt％；所述的超亲水单体与亲水性单体的摩尔量比为1:8至1:3；所述的引发剂用量为亲水性单体和超亲水单体总质量的1.8～2.2wt％；所述的交联剂用量为亲水性单体和超亲水单体总量0.08～0.15mol％。
7.如权利要求6所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中盖式电加热温度为78～82℃，步骤(3)中烘干机中烘干温度为96～105℃。
8.如权利要求7所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：通过工业研磨机将颗粒研磨至过55～65目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料；步骤(2)中聚合反应时间≥1h。
9.如权利要求8所述的一种应急止缓用的超吸水微凝胶颗粒的制备方法，其特征在于：通过工业研磨机将颗粒研磨至过60目筛，得到应急止缓的超吸水微凝胶颗粒材料；步骤(2)中盖式电加热温度为80℃，步骤(3)中烘干机中烘干温度为100℃。
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