CN102516454A - 一种含磺酸基团高吸水树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，包括：配制丙烯酸水溶液，然后用NaOH溶液中和；将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS或烯丙氧基偶氮苯磺酸用乙醇溶解，然后用NaOH溶液中和；将前述溶液混合，加入丙烯酰胺AM；加入引发剂、交联剂，配制成预聚液；再加入硅藻土或膨润土；通入N2，并开始加热进行反应，反应结束后得到的聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后进行高温交联，将得到的透明低粘度胶状物的薄片剪碎，干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。本发明解决了现有高吸水树脂耐盐性差、吸水膨胀速度慢的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂，是一种新型功能高分子材料，能吸收自身质量的几百倍甚至上千倍的水，与传统吸水材料吸水机理不同，高吸水树脂利用其网络结构将水锁定在树脂的内部，即使是加压的条件下也不会流出。正是凭借其优越的性能，近年来高吸水树脂越来越多地受到人们的注视。由于其具有优越的吸水保水能力，因此被广泛的应用于各行各业，如医药卫生领域用来制造吸水纱布、纸尿裤等，农林领域用来作土壤的保水剂等，工业建筑领域利用其吸湿性与膨胀性将其与建筑材料混合在一起膨胀堵漏、调节建筑湿度等，电缆行业用其填充在电缆芯之间作为膨胀阻水材料，化妆品行业可以用其来作为保湿剂以及香水的缓释剂等，此外还可以用于许多其他的领域，高吸水树脂与我们的生活越来越密切。
我国自身是一个干旱缺水的国家，水资源利用率较低，水土流失较严重，因此水资源的合理利用就显得十分必要，同时随着我国工业的发展，人们生活水平的提高，高吸水树脂产品的需求量也越来越大，质量要求越来越高，高吸水树脂作为解决这些问题的突破点应运而生，高吸水树脂的发展可以解决水资源合理利用的问题，可以满足人们越来越多的需要，因此提高产品质量、降低生产成本，成为解决问题的关键因素，研制高吸水树脂具有巨大的社会效益与经济效益。
高吸水树脂的研究和应用比较广泛，但现有技术产品普遍对盐水、尿液等介质适应性差。
现有高吸水树脂普遍存在耐盐性差，吸水膨胀速度在单位时间内达不到应用要求，同时，现有高吸水树脂膨胀性能不好，吸水后凝胶强度小，粘度大等问题。
发明内容
本发明解决了现有高吸水树脂耐盐性差、吸水膨胀速度慢的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为30%-40%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为50%-80%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量45%-50%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS或烯丙氧基偶氮苯磺酸，用浓度为5%-20%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为70%-80%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1-1.5倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的20%-40%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.05%-0.125%的引发剂，以及占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、丙烯氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.01%-0.05%的交联剂，配制成预聚液；再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.5%-5%的硅藻土或膨润土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2-3:1。
所述交联剂为N·N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明的优点及效果为：在蒸馏水中，饱和吸水量600-2000g/g,在0.9%NaCl溶液中，吸水可达125-200g/g。在特制的吸水速率测定容器中，普通去离子水黄精下，树脂样品1分10秒的膨胀速度为4-20mm，3分10秒的膨胀速度为16-22mm。在0.9%NaCl溶液中树脂样品1分10秒的膨胀速度为4-10mm，3分10秒的膨胀速度为5-15mm。可应用在电缆快速阻水膨胀和防洪阻水带替代沙袋等。
附图说明：
图1是通过本发明所述方法所得产品放大130倍的扫描电镜图片。
具体实施方式：
图1是最终产物放大130倍的扫描电镜图片，图中可见，产品呈颗粒状不规则形状，最小粒径为270μm左右，最大为1.8mm左右，大部分粒径分布在800-1000μm左右。将最终产物放入蒸馏水中，其饱和吸水量600-2000g/g,在0.9%NaCl溶液中，吸水可达125-200g/g。在吸水速率测定容器中，普通去离子水黄精下，树脂样品1分10秒的膨胀速度为4-20mm，3分10秒的膨胀速度为16-22mm。在0.9%NaCl溶液中树脂样品1分10秒的膨胀速度为4-20mm，3分10秒的膨胀速度为3分10秒的膨胀速度为5-15mm mm。因此，本发明方法所得产物可应用在电缆快速阻水膨胀和防洪阻水带替代沙袋等。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为30%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为50%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量45%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS，用浓度为5%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为70%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的20%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.05%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2:1；再加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.01%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.5%的硅藻土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
实施例2：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为40%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为80%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量50%的烯丙氧基偶氮苯磺酸，用浓度为20%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为80%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1.5倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的40%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.125%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为3:1；再加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.05%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量5%的膨润土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
实施例3：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为35%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为60%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量46%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS，用浓度为15%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为75%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1.2倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的30%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.1%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2.5:1；再加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.03%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量2%的硅藻土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
实施例4：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为33%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为70%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量49%的烯丙氧基偶氮苯磺酸，用浓度为10%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为78%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1.1倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的25%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.075%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2.2:1；再加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.04%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量1%的膨润土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
实施例5：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为37%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为65%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量47%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS,，用浓度为8%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为72%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1.3倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量占溶液质量的35%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.09%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2.1:1；再加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.02%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量4%的硅藻土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
实施例6：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为38%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为75%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量46%的丙氧基偶氮苯磺酸，用浓度为13%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为77%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1.4倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的22%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.12%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2.4:1；再加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.025%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，经上述步骤配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量3%的膨润土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。实施例7：
一种含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为32%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为55%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量45%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS，用浓度为18%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为80%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量占溶液质量的40%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.125%的引发剂，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为3:1；再加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.035%的N·N-亚甲基双丙烯酰胺，配制成预聚液后，再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺单体总质量3.5%的硅藻土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
Claims (3)
1.一种含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.将丙烯酸AA单体配成浓度范围为30%-40%的水溶液，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为50%-80%；
步骤2.称取占丙烯酸单体质量45%-50%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS或烯丙氧基偶氮苯磺酸，用浓度为5%-20%的乙醇水溶液溶解，然后用浓度为35%的NaOH溶液中和，中和度为70%-80%；
步骤3.将步骤1和步骤2中所得溶液混合，称取占丙烯酸单体质量1-1.5倍的丙烯酰胺AM溶于混合溶液，保持在混合溶液中丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺的单体总质量占溶液质量的20%-40%；
步骤4.向步骤3所得溶液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.05%-0.125%的引发剂，以及占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.01%-0.05%的交联剂，配制成预聚液；再向预聚液中加入占丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，或占丙烯酸、烯丙氧基偶氮苯磺酸和丙烯酰胺单体总质量0.5%-5%的硅藻土或膨润土，搅拌使其充分分散在预聚液中；
步骤5.向预聚液所在容器中通入N2，以排除容器内的氧气，封闭容器并开始加热进行反应，60℃下反应5h，反应结束后得到聚合液；
步骤6.将聚合液倒入聚四氟乙烯薄板的凹槽中，然后放入烘箱中在150℃下进行高温交联1h，结束后得到透明低粘度胶状物的薄片；
步骤7.将上述薄片剪碎，放入烘箱中于110℃下干燥至恒重，取出粉碎成颗粒状即可。
2.根据权利要求1所述含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，其中过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述含磺酸基团高吸水树脂的合成方法，其特征在于：所述交联剂为N·N-亚甲基双丙烯酰胺。
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