CN112516960A - 一种基于表面改性污泥基碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于表面改性污泥基碳材料及其制备方法；先将干污泥在惰性气氛下进行炭化处理得到碳材料，在炭化过程中，通过加入活化剂提高材料的比表面积，然后在空气条件下低温氧化焙烧，通过在碱性溶液中进行低温淬火处理，可以使得碳材料表面发生官能团改性，丰富碳材料表面的羧基和羟基官能团，这些官能团可以较好吸附六价铬离子。本发明用于重金属铬的吸附，对铬的吸附效果良好，材料再生性能良好，可以重复回收利用，本发明方法工艺简单、成本低、效果好，可以对污泥进行资源化利用；本发明碳材料的比表面积达到785.2782m2/g，且吸附性能高效，可应用于吸附重金属废水中的六价铬离子，其吸附容量最高为196.875mg/g。

Description

一种基于表面改性污泥基碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及污泥资源化利用技术领域，尤其涉及一种基于表面改性污泥基碳材料及其制备方法。
背景技术
市政污泥是城市污水处理的衍生品，预计2020年我国市政污泥产量将达到7000万吨，市政污泥等以微生物为主体参与水质净化所产生泥水混合物。市政污泥是由蛋白质、脂肪(肥皂、油、脂)、尿素、纤维素、二氧化硅、氮、磷酸，铁，氧化钙，氧化铝，也存在重金属和各种矿物质，其中市政污泥有机物含量高达30-60％，因此市政污泥是一种制备碳材料的优秀碳基来源，除此之外，市政污泥本身可以提取腐植酸，而腐植酸含有大量富氧官能团，可以和重金属发生络合反应，有效的去除水体中的重金属离子。目前有很多污泥基碳材料的开发和应用，一般都是将污泥进行干燥预处理，再进行炭化处理，制成之后的碳材料的比表面积小，铬吸附能力一般。
专利公开号为CN202010321761.2，公开了金属污泥基生物炭、制备方法及在去除水体中氮磷的应用，该发明采用金属溶液对干污泥进行改性，随后将干污泥进行炭化，该方法所制的材料比表面积仅为39.93m2/g。
专利公开号为CN202010222166.3，公开了一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和应用，该发明首先将硫酸盐还原污泥进行干燥，得到干化污泥，然后将干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料，该方法所制材料比表面积仅为17.9046m2/g，六价铬的吸附容量最大为9.1mg/g，吸附效果一般。
因此，为了提高材料的吸附性能，本发明提供的表面改性的方法，可以提高重金属铬的吸附效果，以简单工艺实现污泥基碳材料的制备。本发明是一种低成本，高效的污泥碳材料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种提高重金属铬的吸附效果的基于表面改性污泥基碳材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于表面改性污泥基碳材料的制备方法；先将干污泥在惰性气氛下进行炭化处理得到碳材料，在炭化过程中，通过加入活化剂提高材料的比表面积，然后在空气条件下低温氧化焙烧，通过在碱性溶液中进行低温淬火处理，可以使得碳材料表面发生官能团改性，丰富碳材料表面的羧基和羟基官能团，这些官能团可以较好吸附六价铬离子。
本发明用于重金属铬的吸附，对铬的吸附效果良好，材料再生性能良好，可以重复回收利用，本发明方法工艺简单、成本低、效果好，可以对污泥进行资源化利用。
本发明基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一；炭化处理：取干污泥充分研磨之后过50-300目筛子，然后干燥；
将干燥之后的污泥和活化剂混合后，在惰性气体或真空中进行炭化处理，得到炭化产物；
步骤二；淬火处理：将炭化产物放入马弗炉中进行低温氧化焙烧，焙烧之后立即取出放入50-300ml淬火溶液中进行淬火处理，随后将混合溶液进行20-50℃超声处理10-50min，最后在50-150℃烘箱中进行干燥处理5-15h；
步骤三；清洗处理：使用1-6mol/L的酸液进行清洗，清洗时间为6-15h，清洗次数为1-5次，使用酸液清洗之后，再使用水或有机溶剂进行多次清洗(清洗最后检测无氯离子存在方为最佳)，最后将清洗干净的材料进行冷冻干燥。
上述步骤一所述干污泥为市政污泥、印染污泥、食品污泥或河道底泥中的一种或多种。
上述步骤一所述炭化处理，其碳化温度为450-900℃，炭化时间为0.5-3h。
上述步骤二所述低温氧化焙烧，其焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为0.5-3h。
上述步骤二所述淬火溶液是与纯水混合的羟基、羧基或氨基有机溶液。
上述步骤二所述淬火溶液是与纯水混合的乙酸、乙二醇或三乙醇胺的一种或多种混合溶液。
上述步骤三所述酸液选择硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸的一种或多种。
上述步骤三所述冷冻干燥的时间为5-48h。
上述制备方法获得基于表面改性的污泥基碳材料。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明使用低温氧化淬火的方式进行处理操作，目的在于使得污泥表面改性，增加官能团，提高材料的吸附性能。
本发明在铬的吸附上表现良好，相比其他生物炭材料吸附性能为60mg/L的吸附容量，本发明的碳材料达到196.875mg/g的吸附容量，提升了数倍的吸附性能。
本发明所制材料具有高比表面积，可以提供大量的活性位点。
本发明整体工艺简单，成本低廉，该碳材料还可以进行回收重复利用，实现了污泥资源化利用。
附图说明
图1为本发明污泥基碳材料制备流程图。
图2为实施例2中污泥基碳材料的电镜图一。
图3为实施例2中污泥基碳材料的电镜图二。
图4为实施例2中污泥基碳材料的能谱图。
图5为实施例2中吸附时间对污泥基碳材料的吸附性能的影响图。
图6为实施例2中pH对污泥基碳材料的吸附性能的影响图。
图7为实施例2中污泥基碳材料再生后的吸附性能变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
本发明中的实验材料和试剂均为技术领域常规市购产品。
实施例1：制备污泥基碳材料
(1)称取5g市政干污泥，研磨后过50-200目筛，加入2.5gKOH混合后放入管式炉中，在惰性气氛条件下，炭化温度为600℃、炭化时间为2h的条件下进行炭化处理；
(2)将得到的碳材料放入马弗炉中200℃焙烧2h，随后立即放入100ml淬火溶液中淬火，在200r/min转速下搅拌10min，随后在200w微波功率下超声30min后放入105℃烘箱进行干燥10h；
(3)对淬火后的材料使用盐酸和氢氟酸等多种酸性液体进行清洗，最后使用去离子水和乙醇清洗，直至洗涤溶液中无氯离子出现；
(4)将清洗后的材料进行冷冻干燥15h；
本实例使用的工艺条件下，在pH＝2的实验条件下，碳材料的铬吸附容量达到150.45mg/g的吸附容量。
实施例2：制备污泥基碳材料
(1)称取5g市政干污泥，研磨后过50-200目筛，加入2.5gKOH混合后放入管式炉中，在惰性气氛条件下，炭化温度为600℃、炭化时间为2h的条件下进行炭化处理；
(2)将得到的碳材料放入马弗炉中250℃焙烧2h，随后立即放入100ml淬火溶液中淬火，在200r/min转速下搅拌10min，随后在200w微波功率下超声30min后放入105℃烘箱进行干燥10h；
(3)对淬火后的材料使用盐酸和氢氟酸等多种酸性液体进行清洗，最后使用去离子水和乙醇清洗，直至洗涤溶液中无氯离子出现；
(4)将清洗后的材料进行冷冻干燥15h；
本实例使用的工艺条件下，在pH＝2的实验条件下，碳材料的铬吸附容量达到165.5mg/g的吸附容量。
实施例3：制备污泥基碳材料
(1)称取5g市政干污泥，研磨后过50-200目筛，加入2.5gKOH混合后放入管式炉中，在惰性气氛条件下，炭化温度为600℃、炭化时间为2h的条件下进行炭化处理；
(2)将得到的碳材料放入马弗炉中300℃焙烧2h，随后立即放入100ml淬火溶液中淬火，在200r/min转速下搅拌10min，随后在200w微波功率下超声30min后放入105℃烘箱进行干燥10h；
(3)对淬火后的材料使用盐酸和氢氟酸等多种酸性液体进行清洗，最后使用去离子水和乙醇清洗，直至洗涤溶液中无氯离子出现；
(4)将清洗后的材料进行冷冻干燥15h；
本实例使用的工艺条件下，在pH＝2的实验条件下，碳材料的铬吸附容量达到120.76mg/g的吸附容量。
实施例4：制备污泥基碳材料
(1)称取5g市政干污泥，研磨后过50-200目筛，加入2.5gKOH混合后放入管式炉中，在惰性气氛条件下，炭化温度为600℃、炭化时间为2h的条件下进行炭化处理；
(2)将得到的碳材料放入马弗炉中350℃焙烧2h，随后立即放入100ml淬火溶液中淬火，在200r/min转速下搅拌10min，随后在200w微波功率下超声30min后放入105℃烘箱进行干燥10h；
(3)对淬火后的材料使用盐酸和氢氟酸等多种酸性液体进行清洗，最后使用去离子水和乙醇清洗，直至洗涤溶液中无氯离子出现；
(4)将清洗后的材料进行冷冻干燥15h；
本实例使用的工艺条件下，在pH＝2的实验条件下，碳材料的铬吸附容量达到115.4mg/g的吸附容量。
如上所述，本发明利用淬火制备污泥基碳材料的方法，工艺条件简便易行，低成本制备，获得了备具有高吸附性能的污泥基碳材料。
本发明利用淬火处理制备污泥基碳材料，碳材料的比表面积达到785.2782m2/g，且吸附性能高效，可应用于吸附重金属废水中的六价铬离子，其吸附容量最高为196.875mg/g。
本发明实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于，先将干污泥在惰性气氛下进行炭化处理得到碳材料，在炭化过程中，通过加入活化剂使其比表面积增大，然后在空气条件下低温氧化焙烧，通过在碱性溶液中进行低温淬火处理后得到表面改性污泥基碳材料。
2.根据权利要求1所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于，所述基于表面改性污泥基碳材料，包括如下制备步骤：
步骤一；炭化处理：取干污泥充分研磨之后过50-300目筛子，然后干燥；
将干燥之后的污泥和活化剂混合后，在惰性气体或真空中进行炭化处理，得到炭化产物；
步骤二；淬火处理：将炭化产物放入马弗炉中进行低温氧化焙烧，焙烧之后取出放入50-300ml淬火溶液中进行淬火处理，随后将混合溶液进行20-50℃超声处理10-50min，最后在50-150℃烘箱中进行干燥处理5-15h；
步骤三；清洗处理：使用1-6mol/L的酸液进行清洗，清洗时间为6-15h，清洗次数为1-5次，使用酸液清洗之后，再使用水或有机溶剂进行多次清洗，最后将清洗干净的材料进行冷冻干燥。
3.根据权利要求2所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述干污泥为市政污泥、印染污泥、食品污泥或河道底泥中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述炭化处理，其碳化温度为450-900℃，炭化时间为0.5-3h。
5.根据权利要求4所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述低温氧化焙烧，其焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为0.5-3h。
6.根据权利要求5所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述淬火溶液是与纯水混合的羟基、羧基或氨基有机溶液。
7.根据权利要求5所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述淬火溶液是与纯水混合的乙酸、乙二醇或三乙醇胺的一种或多种混合溶液。
8.根据权利要求5所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述酸液选择硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸的一种或多种。
9.根据权利要求5所述基于表面改性污泥基碳材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述冷冻干燥的时间为5-48h。
10.一种基于表面改性的污泥基碳材料，其特征在于由权利要求1-9中任一项所述制备方法获得。
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