CN112510255A - 一种锌基电池的凝胶电解质及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

一种锌基电池的凝胶电解质及其制备和应用。本发明目的是通过海藻酸钠与硅酸四乙酯水解产物的协同作用，提高凝胶电解质的机械强度和离子电导率。本发明包括如下步骤：1.在加热条件下，将海藻酸钠溶于水中，接着依次加入硅酸四乙酯，丙三醇，酸溶液，调节pH，搅拌溶解，经过一定的时间和温度反应得到均一的混合物，（2）将所得混合物注入聚四氟乙烯模具中，室温下经过一定时间的静置得到海藻酸‑聚硅酸水凝胶，（3）将锌盐，锂盐溶于水中得到水电解液；（4）将静置所得水凝胶浸入水电解液中，在一定温度下，经过一定时间，得到了凝胶电解质。本发明克服现有固态凝胶电解质种类太少、制备工艺较为复杂、离子电导率低和机械强度低的的问题。

Description

一种锌基电池的凝胶电解质及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种高强度高离子导电率凝胶电解质及其制备方法与应用，具体涉及一种锌基电池的凝胶电解质及其制备方法与应用，电化学储能技术领域。
背景技术
锂二次电池广泛应用在电化学储能领域，它具有较高的能量密度，高的工作电压，自放电率低等优点，但是它生产条件要求高，使用温度有限，而且使用了易燃且价格昂贵的有机电解液。随着锂金属需求越来越高，地壳中锂金属含量越来越少，锂二次电池成本会越来越高，限制了锂二次电池的可持续发展。为了提高电池安全性和降低成本，可充电混合水系离子电池得到了广泛研究，蕴藏量丰富且具有高电化学活性的锌金属在水系电解液中较为稳定，因此锌可以和富锂材料组成水系锌锂杂合电池，这种电池成本低，绿色无污染，制备条件低。
凝胶聚合物电解质具有较高的安全性和离子电导率，被认为是当前最适合应用的电解质体系。据报道了一种明胶水凝胶用于柔性锌锰酸锂电池的固态电解质，展现了良好的柔性和电化学性能，此后一种明胶/聚丙烯酰胺水凝胶，将其作为柔性锌锰电池的凝胶电解质，展现了更加优异的电化学性能和抗破坏性。对于柔性锌基电池而言，目前的技术难点在于凝胶聚合物电解质种类少，机械性能低，离子导电率低，制备条件苛刻。
发明内容
为解决现有现有柔性锌基凝胶电解质种类太少、机械强度低、制备工艺较为复杂的问题。本发明提供了一种锌基电池的凝胶电解质及其制备方法应用。
一种锌基电池的凝胶电解质的制备方法，包括如下步骤：
（1）在加热条件下，将海藻酸钠溶于水中，接着依次加入硅酸四乙酯，丙三醇，酸溶液，调节pH，搅拌溶解，经过一定的时间和温度反应得到均一的混合物；
（2）将步骤（1）中所得混合物注入聚四氟乙烯模具中，室温下经过一定时间的静置得到合适厚度的海藻酸-聚硅酸水凝胶；
（3）将锌盐，锂盐溶于水中得到水电解液；
（4）将步骤（2）中所得水凝胶浸入步骤（3）所得到的水电解液，在一定温度下，经过一定时间，得到了凝胶电解质。
步骤（1）中，加热温度为20~80℃，反应温度为20~80℃，反应时间为0.5h~10h。
步骤（1）中，所述海藻酸钠溶于水中的质量浓度为1~350mg/ml，所述硅酸四乙酯与海藻酸钠的质量比为0.1~10，所述丙三醇的体积与水的体积比为0.05~1。
步骤（1）中，所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或者多种的混合。调节的pH在0~7之间。
步骤（2）中，所述的静置时间为2h~72h，所述的合适厚度为0.02~1mm。
步骤（3）中，所述的锌盐选自氯化锌、醋酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、三氟甲烷磺酸锌或氟硼酸锌一种或者多种的混合。
步骤（3）中，所述的锂盐选自硫酸锂，氯化锂，碳酸锂，高氯酸锂，四氟硼酸锂，六氟砷酸锂，六氟磷酸锂一种或者多种的混合。
步骤（3）中，所述的锌盐浓度为0.1mol/L~12mol/L，所述的锂盐浓度为0.05mol/L~12mol/L。
步骤（4）中，浸入的温度为20℃~90℃，浸入的时间为0.1~10h。
本发明还提供了一种凝胶电解质。
基于上述技术方案，由于硅酸四乙酯的水解与海藻酸钠的交联作用，本发明提出的凝胶电解质的机械强度较高，柔性较好，可以有效阻碍锌枝晶的生长，有利于延长电池寿命。
本发明还提供了一种凝胶电解质的用途，应用于锌离子电池，作为锌离子电池的电解质材料，其中，所述锌离子电池的正极材料为磷酸铁锂。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明提出的应用于锌离子电池的凝胶电解质，制备工艺简单，原料易得，绿色无污染，成本低。
（2）由于海藻酸钠与硅酸四乙酯的交联作用，本发明提出的凝胶电解质机械强度高，可以有效减少和阻碍锌枝晶的生长。
（3）硅酸四乙酯的加入改善了凝胶电解质的骨架结构，而且保存有大量的溶剂（水），使得离子电导率更高。
附图说明
图1为实施例4所制备的聚合物基体SEM图，其中（a）为截面，（b）为平面。
图2为实施例4所做的凝胶电解质的照片。
图3为凝胶电解质力学性能，其中（a）为对比例所1应力——应变曲线，（b）为实施例4应力应变曲线。
图4为实施例4和对比例1电化学性能图，其中（a）为交流阻抗图，（b）为相应的离子电导率。
图5是凝胶电解质和水电解液的恒流充放电图，（a）为水电解液恒流充放电图，(b)通过SEM观察相应的锌枝晶情况;（c）为实施例4凝胶电解质恒流充放电图，（d）通过SEM观察相应的锌枝晶情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
实施例1
在25℃条件下，将10g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入5ml硅酸四乙酯，5ml丙三醇，滴加盐酸溶液，调节pH为6，在80℃的条件下反应0.5h得到均一的混合物，注入厚度为2mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置2小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将5g硫酸锌、2g氯化锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在30℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中0.2h，最终得到凝胶电解质。
实施例2
在45℃条件下，将5g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入5ml硅酸四乙酯，5ml丙三醇，滴加盐酸溶液，调节pH为3，在80℃的条件下反应1h得到均一的混合物，注入厚度为2mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置6小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将10g硫酸锌、2g氯化锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在45℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中0.5h，最终得到凝胶电解质。
实施例3
在65℃条件下，将2g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入15ml硅酸四乙酯，10ml丙三醇，滴加盐酸溶液，调节pH为4，在60℃的条件下反应1h得到均一的混合物，注入厚度为2mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置12小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将10g硫酸锌、4g硫酸锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在50℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中1h，最终得到凝胶电解质。
实施例4
在80℃条件下，将6g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入12ml硅酸四乙酯，3ml丙三醇，滴加盐酸溶液，调节pH为4，在60℃的条件下反应4h得到均一的混合物，注入厚度为1mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置24小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将10g氯化锌、8g氯化锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在50℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中2h，最终得到凝胶电解质。
对比例1
在80℃条件下，将2g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入30ml硅酸四乙酯，15ml丙三醇，滴加盐酸溶液，调节pH为4，在60℃的条件下反应4h得到均一的混合物，注入厚度为1mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置24小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将10g氯化锌、4g氯化锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在50℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中2h，最终得到凝胶电解质。
对比例2
在80℃条件下，将1g海藻酸钠完全溶解于100mL去离子水中。然后依次加入依次加入30ml硅酸四乙酯，15ml丙三醇，在40℃的条件下反应2h得到均一的混合物，注入厚度为1mm的聚四氟乙烯模具中，室温下静置12小时得到海藻酸-聚硅酸水凝胶，待用。将10g氯化锌、4g氯化锂溶解于50mL去离子水中，得到水电解液，待用。在50℃条件下，将静置后的海藻酸-聚硅酸水凝胶浸入上述配制的水电解液中2h，最终得到凝胶电解质。
实施例1~4能够制造锌基凝胶电解质，对比例1制备的凝胶电解质无论是机械强度还是离子电导率都比实施例1~4低，对比例2制得的电解质呈溶胶状，不可以装配成电池。
图1为实施例4的凝胶电解质基体截面和平面图，可以看到遍布孔结构，这些孔结构将是离子转移的良好通道。图2为实例4所制备的凝胶电解质光学照片，呈现透明凝胶状，并有良好的柔性，可以任意弯曲。图3a为对比例1制备的凝胶电解质的应力应变曲线，应变伸长率80%，应力940 kpa；图3b为实施例4制备的凝胶电解质的应力应变曲线，应变伸长率120%，应力1360 kpa。图4a为实施例4和对比例1的交流阻抗谱，分别为2.8Ω和6.8Ω；图4为实施例4和对比例1的离子电导率，分别为0.01144 S/cm，0.00484 S/cm。图5为水溶液电解液和实例4所制备的凝胶电解组装的锌锌对称电池及500圈循环后的极片形貌图，电流密度0.5mA/cm-2，水溶液电解液在100小时后发生微短路，产生了很多枝晶，凝胶电解质较为平稳，锌表面也比较平整。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是实例性的，不能理解为对本发明的限制。凡在本发明的精神和原则之内，所作的热呢修改、等同意换、改进等，均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，该方法包括：
（1）在加热条件下，将海藻酸钠溶于水中，接着依次加入硅酸四乙酯，丙三醇，酸溶液，调节pH，搅拌溶解，经过一定的时间和温度反应得到均一的混合物；
（2）将步骤（1）中所得混合物注入聚四氟乙烯模具中，室温下经过一定时间的静置得到合适厚度的海藻酸-聚硅酸水凝胶；
（3）将锌盐，锂盐溶于水中得到水电解液；
（4）将步骤（2）中所得水凝胶浸入步骤（3）所得到的水电解液，在一定温度下，经过一定时间，得到了凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为20~80℃，反应温度为20~80℃，反应时间为0.5h~10h。
3.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述海藻酸钠溶于水中的质量浓度为1~350mg/ml，所述硅酸四乙酯与海藻酸钠的质量比为0.1~10，所述丙三醇的体积与水的体积比为0.05~1。
4.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或者多种的混合，调节的pH在0~7之间。
5.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的静置时间为2h~72h，所述的合适厚度为0.02~1mm。
6.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的锌盐选自氯化锌、醋酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、三氟甲烷磺酸锌或氟硼酸锌一种或者多种的混合。
7.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的锂盐选自硫酸锂，氯化锂，碳酸锂，高氯酸锂，四氟硼酸锂，六氟砷酸锂，六氟磷酸锂一种或者多种的混合。
8.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的锌盐浓度为0.1mol/L~12mol/L，所述的锂盐浓度为0.05mol/L~12mol/L。
9.根据权利要求1所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，浸入的温度为20℃~90℃，浸入的时间为0.1~10h。
10.一种根据权利要求1-9任一所述锌基电池的凝胶电解质的制备方法制备得到凝胶电解质，其特征在于，应用于锌基电池，作为锌基电池的电解质材料，其中，所述锌基电池的正极材料为磷酸铁锂。
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