CN112480030A - 一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：溶液1为双硫脲和盐酸的水溶液；溶液2为亚磷酸钙的水溶液；S2：搭建设备：将泵1和2分别与T型三通的一端相连，另一端通过静态混合器与盘管式反应器相连，盘管式反应器末端装有背压阀；S3：环合反应：开启泵1和2，通过S3装置进行反应；S4：后处理：反应液经抽滤、水洗、干燥得到产品。本发明将传统的2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法转化为Flow模式，通过对反应过程的充分混合和精确控温，缩短了反应的时间，提高了反应的收率，同时此模式有利于产品生产的自动化实现，满足现在行业发展需求。
Description
技术领域
本发明涉及农药的制备方法领域，具体涉及一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法。
背景技术
二噻二唑类化合物具有较好的生物活性，除在医学、农药、照相等方面有广泛的应用外，还能作为金属络合剂、缓蚀剂，随着社会的发展，对这一类化学品的需求量越来越大。2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为白色或淡黄色至奶油色粉末，密度：2.04g/cm3熔点：235℃，沸点：242.3℃ at760mmHg，常被用作二噻二唑类化合物中间体，用于杀菌剂方面。
目前国内其合成方法相对较少，常用方法为双硫脲高温环合得到，此部对反应温度控制要求较高，目前方法收率较低，约为80％。为了满足现代行业对其的需求量和生产连续化的需求，本发明采用Flow方式对其过程进行强化提高其收率的同时，使其实现连续化生产。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法。
本发明提出的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其操作步骤如下：
S1：配置溶液：将双硫脲和盐酸加入水中，配置成溶液1；将亚磷酸钙溶于水中，配置成溶液2，；
S2：搭建设备：将泵1与T型三通的一端相连，泵2与T型三通的一端相连，T型三通的另一端与静态混合器的一端相连，静态混合器的另一端与盘管式反应器一端相连，盘管式反应器放入高温烘箱中控温，盘管式反应器的另一端与背压阀相连，背压阀的另一端通过导管与反应液收集釜相连；
S3：环合反应：将步骤S2所述泵1入口端与溶液1相连，泵2入口端与溶液2相连，开启泵1和2，反应液1和2经过三通汇合和混合后，流入静态混合器进一步混合，然后流出到盘管式反应器进行环合反应，最后经背压阀流至反应液收集釜；
S4：后处理：将步骤S3所述的反应液收集釜反应液抽滤、水洗、干燥得到产品2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
优选的，所述步骤S1中，溶液1中双硫脲与盐酸的摩尔比为1:2～4，双硫脲与水的质量比为1:0.2～1。
优选的，所述步骤S1中，溶液2中亚磷酸钙与水的质量比为1:0.5～1；亚磷酸钙与双硫脲的摩尔比为0.05～0.1：1。
优选的，所述步骤S2中，溶液1和溶液2在三通中对流进入静态混合器。
优选的，所述步骤S2中，背压阀压力为80-160psi。
优选的，所述步骤S2中，高温烘箱控温范围为80-100℃,溶液在盘管反应器停留时间为0.5-1h。
优选的，所述步骤S2中，反应液收集釜控温范围为0-10℃。
优选的，所述步骤S4中，水洗至PH＝4～5。
优选的，所述步骤S4中，干燥温度为50-80℃，时间为8-24h。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明将传统的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法转化为Flow模式，通过对反应过程的充分混合和精确控温，缩短了反应的时间，提高了反应的收率，同时此模式有利于产品生产的自动化实现，满足现在行业发展需求。
具体实施方式:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，操作步骤依序如下：
S1：配置溶液：将双硫脲和盐酸加入水中，配置成溶液1，双硫脲与盐酸的摩尔比为1:3，双硫脲与水的质量比为1:0.6；将亚磷酸钙溶于水中，配置成溶液2，亚磷酸钙与水的质量比为1:0.5，按亚磷酸钙与双硫脲的摩尔比为0.1：1计算泵1和2的流速。
S2：搭建设备：将泵1与T型三通的一端相连，泵2与T型三通的一端相连，T型三通的另一端与静态混合器的一端相连，静态混合器的另一端与盘管式反应器一端相连，盘管式反应器放入高温烘箱中控温，盘管式反应器的另一端与背压阀相连，背压阀的另一端通过导管与反应液收集釜相连；
S3：环合反应：将步骤S2所述泵1入口端与溶液1相连，泵2入口端与溶液2相连，开启泵1和2，反应液1和2经过三通汇合和混合后，流入静态混合器进一步混合，然后流出到盘管式反应器进行环合反应，温度80℃，停留时间1.5h，最后经背压阀流至反应液收集釜，控温0-10℃；
S4：后处理：将步骤S3所述的反应液收集釜反应液抽滤、水洗至PH＝4～5、80℃干燥16h得到产品2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
结果：后处理得到的产品经计算收率为85.3％，产品经液相检测纯度为98.9％。
实施例2：
一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，操作步骤依序如下：
S1：配置溶液：将双硫脲和盐酸加入水中，配置成溶液1，双硫脲与盐酸的摩尔比为1:3.2，双硫脲与水的质量比为1:0.5；将亚磷酸钙溶于水中，配置成溶液2，亚磷酸钙与水的质量比为1:0.5，按亚磷酸钙与双硫脲的摩尔比为0.1：1计算泵1和2的流速。
S2：搭建设备：将泵1与T型三通的一端相连，泵2与T型三通的一端相连，T型三通的另一端与静态混合器的一端相连，静态混合器的另一端与盘管式反应器一端相连，盘管式反应器放入高温烘箱中控温，盘管式反应器的另一端与背压阀相连，背压阀的另一端通过导管与反应液收集釜相连；
S3：环合反应：将步骤S2所述泵1入口端与溶液1相连，泵2入口端与溶液2相连，开启泵1和2，反应液1和2经过三通汇合和混合后，流入静态混合器进一步混合，然后流出到盘管式反应器进行环合反应，温度80℃，停留时间1.5h，最后经背压阀流至反应液收集釜，控温0-10℃；
S4：后处理：将步骤S3所述的反应液收集釜反应液抽滤、水洗至PH＝4～5、80℃干燥16h得到产品2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
结果：后处理得到的产品经计算收率为87.3％，产品经液相检测纯度为98.8％。
实施例3：
一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，操作步骤依序如下：
S1：配置溶液：将双硫脲和盐酸加入水中，配置成溶液1，双硫脲与盐酸的摩尔比为1:3.2，双硫脲与水的质量比为1:0.5；将亚磷酸钙溶于水中，配置成溶液2，亚磷酸钙与水的质量比为1:0.6，按亚磷酸钙与双硫脲的摩尔比为0.08：1计算泵1和2的流速。
S2：搭建设备：将泵1与T型三通的一端相连，泵2与T型三通的一端相连，T型三通的另一端与静态混合器的一端相连，静态混合器的另一端与盘管式反应器一端相连，盘管式反应器放入高温烘箱中控温，盘管式反应器的另一端与背压阀相连，背压阀的另一端通过导管与反应液收集釜相连；
S3：环合反应：将步骤S2所述泵1入口端与溶液1相连，泵2入口端与溶液2相连，开启泵1和2，反应液1和2经过三通汇合和混合后，流入静态混合器进一步混合，然后流出到盘管式反应器进行环合反应，温度90℃，停留时间1h，最后经背压阀流至反应液收集釜，控温0-10℃；
S4：后处理：将步骤S3所述的反应液收集釜反应液抽滤、水洗至PH＝4～5、80℃干燥16h得到产品2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
结果：后处理得到的产品经计算收率为88.3％，产品经液相检测纯度为99.2％。
Claims (9)
1.一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
S1：配置溶液：将双硫脲和盐酸加入水中，配置成溶液1；将亚磷酸钙溶于水中，配置成溶液2；
S2：搭建设备：将泵1与T型三通的一端相连，泵2与T型三通的一端相连，T型三通的另一端与静态混合器的一端相连，静态混合器的另一端与盘管式反应器一端相连，盘管式反应器放入高温烘箱中控温，盘管式反应器的另一端与背压阀相连，背压阀的另一端通过导管与反应液收集釜相连；
S3：环合反应：将步骤S2所述泵1入口端与溶液1相连，泵2入口端与溶液2相连，开启泵1和2，反应液1和2经过三通汇合和混合后，流入静态混合器进一步混合，然后流出到盘管式反应器进行环合反应，最后经背压阀流至反应液收集釜；
S4：后处理：将步骤S3所述的反应液收集釜反应液抽滤、水洗、干燥得到产品2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶液1中双硫脲与盐酸的摩尔比为1:2～4，双硫脲与水的质量比为1:0.2～1。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶液2中亚磷酸钙与水的质量比为1:0.5～1；亚磷酸钙与双硫脲的摩尔比为0.05～0.1：1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，溶液1和溶液2在三通中对流进入静态混合器。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，背压阀压力为80-160psi。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，高温烘箱控温范围为80-100℃，溶液在盘管反应器停留时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应液收集釜控温范围为0-10℃。
8.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，水洗至PH＝4～5。
9.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，干燥温度为50-80℃，时间为8-24h。
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