CN112479947A - 一种提高双酚s单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法 - Google Patents

一种提高双酚s单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，包括以下步骤：步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350‑400克BPS、225‑260克液碱和5‑10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；步骤(2).加入145‑165克氯丙烯，加热至75‑80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；步骤(5).粗品溶于200‑350ml有机溶剂和200‑350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，烘干后得产品。本发明使用了合理的催化剂，大大提高了双酚S和氯丙烯的反应专一性和速率，大大增加了产品的收率，降低了产品的精制难度，同时可以得到高纯度的产品。

Description

一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法
技术领域
本发明涉及化工合成方法领域，具体为一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法。
背景技术
双酚S(4，4’-二羟基二苯砜，CAS:80-09-1)用BPS代表，芳香砜单体具有抗水解、电学性能稳定性高、成型加工中收缩率小、优异的耐热性、化学稳定性、耐核辐射，在电子微电子、航天航空领域得到了广泛的应用。目前的制备技术碱的用量大，易造成废碱污染。此外，反应速度慢，不利于单线生产能力和经济效益的提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，包括以下步骤：
步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350-400克BPS、225-260克液碱和5-10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；
步骤(2).加入145-165克氯丙烯，加热至75-80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；
步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；
步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；
步骤(5).粗品溶于200-350ml有机溶剂和200-350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，烘干后得产品。
所述步骤(1)中反应溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的溶剂。
所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的溶剂。
所述催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用了合理的催化剂，大大提高了双酚S和氯丙烯的反应专一性和速率，大大增加了产品的收率，降低了产品的精制难度，很容易获得高纯度的产品。
附图说明
图1为本发明的实施例1色谱图。
图2为本发明的实施例2色谱图。
图3为本发明的实施例3色谱图。
图4为本发明的实施例4色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明，在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以两个元件内部的连通。
如图1～4所示，一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，包括以下步骤：
步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350-400克BPS、225-260克液碱和5-10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；
步骤(2).加入145-165克氯丙烯，加热至75-80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；
步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；
步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；
步骤(5).粗品溶于200-350ml有机溶剂和200-350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，烘干后得产品。
所述步骤(1)中反应溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的溶剂。
所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的一种或者二种溶剂。
所述催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物。
实施1：依次将500克水、1500克有机溶剂、350克BPS、225克液碱和5克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入145克氯丙烯，加热至80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；粗品溶于200ml乙醇和200ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶2小时，抽滤得成品，烘干后得产品390克；以BPS计算，摩尔收率96.0％；其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物，纯度详见附图1。
实施2：依次将500克水、1500克有机溶剂、350克BPS、225克液碱和10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入145克氯丙烯，加热至79℃，反应2小时，取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；粗品溶于200ml异丙醇和200ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶2小时，抽滤得成品，烘干后得产品388克；以BPS计算，摩尔收率95.6％。其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物，纯度详见附图2。
实施3：依次将500克水、1500克有机溶剂、400克BPS、260克液碱和7克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入165克氯丙烯，加热至75℃，反应2小时，取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；粗品溶于350ml乙腈和350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，烘干后得产品432克；以BPS计算，摩尔收率93.1％。其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物，纯度详见附图3。
实施4：依次将500克水、1500克有机溶剂、400克BPS、255克液碱和10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入160克氯丙烯，加热至75℃，反应2小时，取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶3小时；抽滤得粗品；粗品溶于350ml甲醇和350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，烘干后得产品436克；以BPS计算，摩尔收率94.0％。其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物，纯度详见附图4。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350-400克BPS、225-260克液碱和5-10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；
步骤(2).加入145-165克氯丙烯，加热至75-80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；
步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；
步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；
步骤(5).粗品溶于200-350m有机溶剂和200-350ml水，加热回流溶解，降温至25℃，再抽滤得成品，烘干后得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的化学合成方法，其特征在于：所述催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比(5～1)：(1～5)的混合物。
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