CN112476067A - 一种用于锂离子电池的无机电解质陶瓷片的减薄方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池技术领域，具体属于一种用于锂离子电池的无机电解质陶瓷片的减薄方法，包括粘结、减薄、解离工艺，步骤如下：通过粘结剂将无机电解质陶瓷片的一面与载片粘贴，使用测厚仪记录无机电解质陶瓷片的粘结前的厚度以及复合片的厚度；打开机械减薄机，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；调节砂轮和工件转速，设置工艺参数；使用800#—2000#的金刚石砂轮进行磨削，设定进给速度和去除量之后减薄机自动计时；工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行解离，即可得到厚度减薄的无机电解质陶瓷片。本发明可以降低固态电解质电阻，提高锂离子电池的容量发挥及倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体属于一种用于锂离子电池的无机电解质陶瓷片的减薄方法，特别涉及石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)，NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)(LATP)以及Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2-GeO2(LiCGC)无机电解质陶瓷片的减薄方法。
背景技术
传统的锂离子电池中采用易燃易挥发的有机电解液，在过充、内部短路等其它异常工作状态时产生的大量热量会导致电解液快速汽化，进而可能引起电池爆炸和起火燃烧。固态锂离子电池中的无机陶瓷电解质完全没有挥发性和燃烧性，安全稳定，可以有效避免锂离子电池使用中的燃烧、爆炸等安全隐患，有利于未来大容量新型工业储能器件的发展。然而一般的无机陶瓷电解质片经粉末烧结、锻压等工艺制备获得，厚度较大，用于固态锂离子电池会使电池整体内阻较大，造成电池容量发挥较低以及电池倍率性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种无机电解质陶瓷片的减薄方法，以降低固态电解质电阻，提高锂离子电池的容量发挥及倍率性能。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种固态无机电解质陶瓷片的减薄方法，包括粘结、减薄、解离工艺，其具体步骤如下：
S1、通过粘结剂将无机电解质陶瓷片的一面与载片粘贴，使用测厚仪，记录无机电解质陶瓷片的粘结前的厚度以及复合片的厚度；
S2、打开机械减薄机，首先打开循环使用的冷却液，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；调节砂轮和工件转速：砂轮转速500-1000r/min、转速方向逆时针；工件转速150-300r/min、转速方向为顺时针；设置工艺参数：当无机电解质陶瓷片厚度大于200μm进给速度0.5-2μm/min，当无机电解质陶瓷片厚度大于120μm进给速度0.3-0.5μm/min，当无机电解质陶瓷片厚度大于100μm进给速度0.1-0.3μm/min；使用800#—2000#的金刚石砂轮进行磨削，设定进给速度和去除量之后减薄机自动计时；
S3、工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行解离，即可得到厚度减薄的无机电解质陶瓷片。
进一步，所述无机电解质陶瓷片涉及石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)、NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)(LATP)以及Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2-GeO2(LiCGC)。
进一步，所述的载片可选用硅片，玻璃片，蓝宝石片其中的一种。
更进一步，所述的粘结剂可采用白蜡或胶黏剂中的一种。
本发明具有的优点和积极效果：
本发明可将较厚的无机电解质陶瓷片进行大幅度减薄，达到降低无机电解质陶瓷片的电阻，提高锂离子电池的容量发挥和倍率性能的目的。
附图说明
图1为本发明实施例一中的减薄后的无机电解质陶瓷片的交流阻抗谱图。
图2为本发明实施例一中的减薄后的无机电解质陶瓷片用于锂电池的充放电曲线图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并结合附图详细说明如下：
实施例1
一种NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)无机电解质陶瓷片的减薄工艺，步骤如下：
S1、将300μm厚的LATP无机电解质陶瓷片均匀粘贴在玻璃片上形成复合片，使用测厚仪，记录无机电解质陶瓷片以及玻璃复合片的厚度，打开机械减薄机，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；
S2、采用纯水为冷却液，首先打开循环使用的冷却液；调节砂轮和工件转速：工件转速200r/min、转速方向为顺时针；砂轮转速800r/min、转速方向逆时针；设置工艺参数：当LATP陶瓷片厚度大于200μm进给速度1μm/min，当LATP陶瓷片厚度大于120μm进给速度0.5μm/min，当LATP陶瓷片厚度大于100μm进给速度0.1μm/min；启动1000#的金刚石砂轮进行磨削，总去除量200μm；
S3、工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行去胶，即可得到100μm厚的LATP陶瓷片。
实施例2：
一种石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)无机电解质陶瓷片的减薄工艺，步骤如下：
S1、将300μm厚的LLZO无机电解质陶瓷片均匀粘贴在玻璃片上形成复合片，使用测厚仪，记录无机电解质陶瓷片以及玻璃复合片的厚度，打开机械减薄机，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；
S2、采用正丁醇为冷却液，首先打开循环使用的冷却液；调节砂轮和工件转速：工件转速150r/min、转速方向为顺时针；砂轮转速500r/min、转速方向逆时针；设置工艺参数：当LLZO陶瓷片厚度大于200μm进给速度0.5μm/min，当LLZO陶瓷片厚度大于120μm进给速度0.3μm/min，当LLZO陶瓷片厚度大于100μm进给速度0.1μm/min；使用1000#的金刚石砂轮进行磨削，总去除量200μm；
工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行去胶，即可得到100μm厚的LLZO陶瓷片。
实施例3：
一种NASICON型Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2-GeO2(LiCGC)无机电解质陶瓷片的减薄工艺，步骤如下：
S1、将300μm厚的LICGC无机电解质陶瓷片均匀粘贴在玻璃片上形成复合片；使用测厚仪，记录无机电解质陶瓷片以及玻璃复合片的厚度，打开机械减薄机，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；
S2、首先打开冷却液戊二酸二酯，冷却液循环使用，调节砂轮和工件转速：工件转速300r/min、转速方向为顺时针；砂轮转速1000r/min、转速方向逆时针；设置工艺参数：当LICGC陶瓷片厚度大于200μm进给速度2μm/min，当LICGC陶瓷片厚度大于120μm进给速度0.5μm/min，当LICGC陶瓷片厚度大于100μm进给速度0.3μm/min；再启动2000#的金刚石砂轮进行磨削，总去除量200μm；
S3、工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行去胶，即可得到100μm厚的LICGC陶瓷片。
测试上述实施例1-3中获得的无机电解质陶瓷片的离子电导率：将上述无机电解质陶瓷片正反两面通过真空热蒸发法蒸镀厚度为1μm的金属铝电极，电极面积为0.5cm2，以制备结构为Al/无机电解质陶瓷片/Al的对称电池，离子电导率采用电化学交流阻抗谱来测量，采用公式:σ＝L/ARb，其中，L为减薄后的无机电解质陶瓷片的厚度，A为0.5cm2，Rb为测得的阻抗。通过测试计算得到实施例1-3在室温下时的离子电导率，具体结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 离子电导率(S/cm) | 5.9×10<sup>-4</sup> | 1.4×10<sup>-4</sup> | 1.2×10<sup>-4</sup> |
所得上述减薄后的无机电解质陶瓷片用于锂电池的组装及充放电比容量的测定。
电池性能表征
(1)正极片的制备
将5g聚偏氟乙烯(PVDF)溶于95g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，配成质量分数为5wt.％的溶液；将8.34g PVDF/NMP溶液、9.2g磷酸铁锂或钴酸锂粉末、0.3g导电炭黑经过球磨均匀混合成浆料；将上述所得的浆料用丝网印刷法印刷在未经减薄的300μm厚的LATP陶瓷片(对比例)或者实施例1获得的100μm厚的LATP陶瓷片的一侧表面，随后120℃下在鼓风干燥箱中过夜，之后在印刷法制备的钴酸锂层表面用真空蒸镀法制备2μm厚的铝层作为电极层。
(2)负极片的制备:负极为在LATP陶瓷片另一侧通过真空蒸镀法制备的5μm厚的金属锂；
将上述制备的电池用LAND充放电测试仪进行充放电测试。经测试，在25℃条件下，以原始未经过减薄的300μm厚的LATP陶瓷片以及减薄后100μm厚的LATP陶瓷片作为电解质层组装的锂离子电池在0.1C的倍率下的充放电曲线如图2所示,放电比容量及放电中值电压分别为93mAh/g,3.75V,及137mAh/g,3.89V,结果表明采用减薄后的无机电解质陶瓷片组装的锂电池性能上有大幅提升。
本文所述实施例只是本发明的部分实施例，并非全部。根据上述说明书的解释和指导，本领域的技术人员基于本发明及实施例，能够对实施方式进行变更、改进、替换等，但在没有做出创新性研究前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范畴。
Claims (4)
1.一种固态无机电解质陶瓷片的减薄方法，其特征在于：包括粘结、减薄、解离工艺，其具体步骤如下：
S1、通过粘结剂将无机电解质陶瓷片的一面与载片粘贴，使用测厚仪，记录无机电解质陶瓷片的粘结前的厚度以及复合片的厚度；
S2、打开机械减薄机，首先打开循环使用的冷却液，把贴好的复合片真空吸附在陶瓷盘工件台上；调节砂轮和工件转速：砂轮转速500-1000r/min、转速方向逆时针；工件转速150-300r/min、转速方向为顺时针；设置工艺参数：当无机电解质陶瓷片厚度大于200μm进给速度0.5-2μm/min，当无机电解质陶瓷片厚度大于120μm进给速度0.3-0.5μm/min，当无机电解质陶瓷片厚度大于100μm进给速度0.1-0.3μm/min；使用800#—2000#的金刚石砂轮进行磨削，设定进给速度和去除量之后减薄机自动计时；
S3、工艺结束后将复合片从陶瓷盘取下来，进行清洗，减薄工艺完成。将减薄后的复合片进行解离，即可得到厚度减薄的无机电解质陶瓷片。
2.如权利要求1所述的固态无机电解质陶瓷片的减薄方法，其特征在于：所述无机电解质陶瓷片涉及石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)、NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)(LATP)以及Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2-GeO2(LiCGC)。
3.如权利要求1所述的固态无机电解质陶瓷片的减薄方法，其特征在于：所述的载片选用硅片，玻璃片，蓝宝石片中的一种。
4.如权利要求1所述的固态无机电解质陶瓷片的减薄方法，其特征在于：所述粘结剂采用白蜡或胶黏剂中的一种。
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