CN112475313B - 一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，属于焊接添加剂技术领域。本发明将CuCl2·2H2O/乙醇溶液和SnCl2·2H2O/乙醇溶液混合均匀得到A‑B混合液，在温度为180～220℃，将NaBH4/乙醇溶液逐滴加入到A‑B混合液中，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；在温度为180～220℃，将籽晶溶液保温静置6‑42h，固液分离，洗涤固体得到纳米Cu3Sn颗粒添加剂。本发明通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，可以提升焊接后焊点稳定性，更好地改善当前的无铅焊料的焊接性能，提高可靠性，且操作方便，工艺简单。

Description

一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法
技术领域
本发明涉及一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，属于焊接添加剂技术领域。
背景技术
传统Sn-Pb焊料中的铅元素具有神经毒性，在废弃电子器件的处理过程中，铅会渗入生态环境中，造成间接污染。
目前对于无铅焊料，一般认为符合：在电子封装中，向Sn基体中添加了Ag，Cu，Sb，In或其他合金元素，并且将Pb的质量分数控制在0.2％的软焊料合金即为无铅焊料。国内外近年来对二元无铅焊料进行了深入广泛的研究，研究的体系有：Sn-Ag、Sn-Bi、Sn-Sb、Sn-Zn、Sn-In、Sn-Cu以及在此基础上衍生出来的三元系乃至多元系焊料合金等。随着技术的进步，电子器件的尺寸不断变小，I/O终端的数量不断增多，这也使得同等大小的元器件中焊点的数量变得越来越多，而尺寸越来越小。这就要求新型焊接材料要具有更好的可靠性。为此，开始在传统的无铅焊料合金中加入纳米颗粒，形成强化相。研究表明，纳米颗粒的存在影响了纳米颗粒与基质之间的微观结构、结合和界面连接，对无铅焊料物理化学性能、微观组织及力学性能等方面都能产生影响。在焊点服役过程中，界面处的微裂纹是导致其失效的主要因素，而界面处微裂纹的产生又与IMC(金属间化合物)层有密不可分的联系，纳米相颗粒的添加有利于在一定程度上避免界面处微裂纹的产生。与其他纳米颗粒相比添加作为金属间化合物的Cu6Sn5及Cu3Sn纳米颗粒可以有效的降低IMC层的应力，进一步降低界面处形成微裂纹的几率，加强焊点的可靠性。
目前国际市场上并没有Cu6Sn5与Cu3Sn纳米颗粒的相关产品，这主要是由于Cu6Sn5与Cu3Sn的制备多采用冶炼法制成金属锭，而两者熔点均较高因此难以通过雾化制粉，而传统的化学法步骤又较复杂，产率并不稳定。
发明内容
本发明针对现有技术纳米级焊料添加剂Cu6Sn5及Cu3Sn纳米颗粒无法制备的问题，提供一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，即通过先利用还原反应制备Cu、Sn单质，通过分散、配位作用，使得Cu、Sn单质反应生成Cu3Sn，并且通过控制反应温度与保温时间，可以生成含有不同纳米颗粒的混合物。
一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，具体步骤如下：
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A，将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B，将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C；
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180～220℃，然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中，震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；
(3)在温度为180～220℃，将籽晶溶液保温静置6-12h，固液分离，洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂，锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存。
所述步骤(1)溶液A、溶液B和溶液C的体积相等。
所述溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.150～0.155g/mL，溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.125～0.130g/mL，溶液C中NaBH4的浓度为0.130～0.135g/mL。
所述步骤(3)洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇，采用离心清洗的方式进行固体洗涤，其中第一、二、四遍清洗转速为1200～1300r/min，时间为10～15min，其余为700～800r/min，时间为6～8min。
进一步的，所述溶液C的滴加速度为0.05-0.1mL/s。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用化学反应法通过先利用还原反应制备Cu、Sn单质，通过分散、配位作用，使得Cu、Sn单质反应生成Cu3Sn，并且通过控制反应温度与保温时间，可以生成含有不同纳米颗粒的混合物，降低了工艺要求，且添加剂中的成分均为焊接过程中会出现的产物；
(2)本发明通过控制反应温度与保温静置的时间，可以得到不同的组成的锡基焊料添加剂，保温静置时间为12h时，制备的纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比最高，可达95％；
(3)本发明通过离心操作，有利于清洗杂质，获得纯净的纳米添加剂，并且本发明方法的操作方便，工艺简单，并且可以得到纳米级的添加剂，有利于提高锡基焊料合金的性能。
附图说明
图1为实施例1的锡基焊料纳米添加剂的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，具体步骤如下：
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A，将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B，将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C；其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.150g/mL，溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.125g/mL，溶液C中NaBH4的浓度为0.130g/mL，溶液A、溶液B和溶液C的体积相等；
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为200℃，然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中，震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；其中溶液C的滴加速度为0.05mL/s，籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒；
(3)在温度为200℃，将籽晶溶液保温静置6h，固液分离，洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂，锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存；其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇，采用离心清洗的方式进行固体洗涤，其中第一、二、四遍清洗转速为1200r/min，时间为10min，其余为700r/min，时间为6min；
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD(见图1)以及电子扫描析分析可知：锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Cu、Sn和Cu3Sn纳米颗粒，含有微量Cu6Sn5和Cu10Sn3杂质，由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在60-90nm；本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为90％。
实施例2：一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，具体步骤如下：
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A，将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B，将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C；其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.152g/mL，溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.128g/mL，溶液C中NaBH4的浓度为0.128g/mL，溶液A、溶液B和溶液C的体积相等；
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为220℃，然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中，震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；其中溶液C的滴加速度为0.07mL/s，籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒；
(3)在温度为220℃，将籽晶溶液保温静置12h，固液分离，洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂，锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存；其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇，采用离心清洗的方式进行固体洗涤，其中第一、二、四遍清洗转速为1300r/min，时间为10min，其余为800r/min，时间为6min；
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD以及电子扫描析分析可知：锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Sn和Cu3Sn纳米颗粒，含有Cu10Sn3杂质，由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在80-100nm；本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为93％。
实施例3：一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，具体步骤如下：
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A，将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B，将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C；其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.155g/mL，溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.130g/mL，溶液C中NaBH4的浓度为0.135g/mL，溶液A、溶液B和溶液C的体积相等；
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180℃，然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中，震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；其中溶液C的滴加速度为0.1mL/s，籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒；
(3)在温度为200℃，将籽晶溶液保温静置24h，固液分离，洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂，锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存；其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇，采用离心清洗的方式进行固体洗涤，其中第一、二、四遍清洗转速为1300r/min，时间为15min，其余为800r/min，时间为8min；
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD以及电子扫描析分析可知：锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Cu、Sn和Cu3Sn纳米颗粒，含有Cu10Sn3杂质，由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在70-90nm；本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为95％。

Claims (2)

1.一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将CuCl2•2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A，将SnCl2•2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B，将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C；其中溶液A、溶液B和溶液C的体积相等，溶液A中CuCl2•2H2O的浓度为0.150~0.155g/mL，溶液B中SnCl2•2H2O的浓度为0.125~0.130g/mL，溶液C中NaBH4的浓度为0.130~0.135g/mL；
（2）将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180~220℃，然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中，震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液；
（3）在温度为180~220℃，将籽晶溶液保温静置6-12h，固液分离，洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂。
2.根据权利要求1所述通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法，其特征在于：步骤（3）洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇，采用离心清洗的方式进行固体洗涤，其中第一、二、四遍清洗转速为1200~1300r/min，时间为10~15min，其余为700~800r/min，时间为6~8min。
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