CN112475313A - 一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,属于焊接添加剂技术领域。本发明将CuCl2·2H2O/乙醇溶液和SnCl2·2H2O/乙醇溶液混合均匀得到A‑B混合液,在温度为180~220℃,将NaBH4/乙醇溶液逐滴加入到A‑B混合液中,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;在温度为180~220℃,将籽晶溶液保温静置6‑42h,固液分离,洗涤固体得到纳米Cu3Sn颗粒添加剂。本发明通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,可以提升焊接后焊点稳定性,更好地改善当前的无铅焊料的焊接性能,提高可靠性,且操作方便,工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,属于焊接添加剂技术领域。
背景技术
传统Sn-Pb焊料中的铅元素具有神经毒性,在废弃电子器件的处理过程中,铅会渗入生态环境中,造成间接污染。
目前对于无铅焊料,一般认为符合:在电子封装中,向Sn基体中添加了Ag,Cu,Sb,In或其他合金元素,并且将Pb的质量分数控制在0.2%的软焊料合金即为无铅焊料。国内外近年来对二元无铅焊料进行了深入广泛的研究,研究的体系有:Sn-Ag、Sn-Bi、Sn-Sb、Sn-Zn、Sn-In、Sn-Cu以及在此基础上衍生出来的三元系乃至多元系焊料合金等。随着技术的进步,电子器件的尺寸不断变小,I/O终端的数量不断增多,这也使得同等大小的元器件中焊点的数量变得越来越多,而尺寸越来越小。这就要求新型焊接材料要具有更好的可靠性。为此,开始在传统的无铅焊料合金中加入纳米颗粒,形成强化相。研究表明,纳米颗粒的存在影响了纳米颗粒与基质之间的微观结构、结合和界面连接,对无铅焊料物理化学性能、微观组织及力学性能等方面都能产生影响。在焊点服役过程中,界面处的微裂纹是导致其失效的主要因素,而界面处微裂纹的产生又与IMC(金属间化合物)层有密不可分的联系,纳米相颗粒的添加有利于在一定程度上避免界面处微裂纹的产生。与其他纳米颗粒相比添加作为金属间化合物的Cu6Sn5及Cu3Sn纳米颗粒可以有效的降低IMC层的应力,进一步降低界面处形成微裂纹的几率,加强焊点的可靠性。
目前国际市场上并没有Cu6Sn5与Cu3Sn纳米颗粒的相关产品,这主要是由于Cu6Sn5与Cu3Sn的制备多采用冶炼法制成金属锭,而两者熔点均较高因此难以通过雾化制粉,而传统的化学法步骤又较复杂,产率并不稳定。
发明内容
本发明针对现有技术纳米级焊料添加剂Cu6Sn5及Cu3Sn纳米颗粒无法制备的问题,提供一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,即通过先利用还原反应制备Cu、Sn单质,通过分散、配位作用,使得Cu、Sn单质反应生成Cu3Sn,并且通过控制反应温度与保温时间,可以生成含有不同纳米颗粒的混合物。
一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,具体步骤如下:
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A,将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B,将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180~220℃,然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中,震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;
(3)在温度为180~220℃,将籽晶溶液保温静置6-12h,固液分离,洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂,锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存。
所述步骤(1)溶液A、溶液B和溶液C的体积相等。
所述溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.150~0.155g/mL,溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.125~0.130g/mL,溶液C中NaBH4的浓度为0.130~0.135g/mL。
所述步骤(3)洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇,采用离心清洗的方式进行固体洗涤,其中第一、二、四遍清洗转速为1200~1300r/min,时间为10~15min,其余为700~800r/min,时间为6~8min。
进一步的,所述溶液C的滴加速度为0.05-0.1mL/s。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用化学反应法通过先利用还原反应制备Cu、Sn单质,通过分散、配位作用,使得Cu、Sn单质反应生成Cu3Sn,并且通过控制反应温度与保温时间,可以生成含有不同纳米颗粒的混合物,降低了工艺要求,且添加剂中的成分均为焊接过程中会出现的产物;
(2)本发明通过控制反应温度与保温静置的时间,可以得到不同的组成的锡基焊料添加剂,保温静置时间为12h时,制备的纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比最高,可达95%;
(3)本发明通过离心操作,有利于清洗杂质,获得纯净的纳米添加剂,并且本发明方法的操作方便,工艺简单,并且可以得到纳米级的添加剂,有利于提高锡基焊料合金的性能。
附图说明
图1为实施例1的锡基焊料纳米添加剂的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,具体步骤如下:
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A,将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B,将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C;其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.150g/mL,溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.125g/mL,溶液C中NaBH4的浓度为0.130g/mL,溶液A、溶液B和溶液C的体积相等;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为200℃,然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中,震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;其中溶液C的滴加速度为0.05mL/s,籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒;
(3)在温度为200℃,将籽晶溶液保温静置6h,固液分离,洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂,锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存;其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇,采用离心清洗的方式进行固体洗涤,其中第一、二、四遍清洗转速为1200r/min,时间为10min,其余为700r/min,时间为6min;
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD(见图1)以及电子扫描析分析可知:锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Cu、Sn和Cu3Sn纳米颗粒,含有微量Cu6Sn5和Cu10Sn3杂质,由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在60-90nm;本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为90%。
实施例2:一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,具体步骤如下:
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A,将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B,将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C;其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.152g/mL,溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.128g/mL,溶液C中NaBH4的浓度为0.128g/mL,溶液A、溶液B和溶液C的体积相等;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为220℃,然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中,震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;其中溶液C的滴加速度为0.07mL/s,籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒;
(3)在温度为220℃,将籽晶溶液保温静置12h,固液分离,洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂,锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存;其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇,采用离心清洗的方式进行固体洗涤,其中第一、二、四遍清洗转速为1300r/min,时间为10min,其余为800r/min,时间为6min;
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD以及电子扫描析分析可知:锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Sn和Cu3Sn纳米颗粒,含有Cu10Sn3杂质,由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在80-100nm;本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为93%。
实施例3:一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,具体步骤如下:
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A,将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B,将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C;其中溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.155g/mL,溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.130g/mL,溶液C中NaBH4的浓度为0.135g/mL,溶液A、溶液B和溶液C的体积相等;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180℃,然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中,震荡反应生成黑色物质并放出大量气泡,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;其中溶液C的滴加速度为0.1mL/s,籽晶溶液中籽晶为Cu和Sn的纳米颗粒;
(3)在温度为200℃,将籽晶溶液保温静置24h,固液分离,洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂,锡基焊料纳米添加剂置于无水乙醇中密封保存;其中洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇,采用离心清洗的方式进行固体洗涤,其中第一、二、四遍清洗转速为1300r/min,时间为15min,其余为800r/min,时间为8min;
本实施例锡基焊料纳米添加剂经XRD以及电子扫描析分析可知:锡基焊料纳米添加剂中主要成分为Cu、Sn和Cu3Sn纳米颗粒,含有Cu10Sn3杂质,由粒径分布可知锡基焊料纳米添加剂的纳米颗粒集中在70-90nm;本实施例纳米添加剂中Cu3Sn纳米颗粒质量占比为95%。
Claims (4)
1.一种通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将CuCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液A,将SnCl2·2H2O与无水乙醇混合均匀得到溶液B,将NaBH4与无水乙醇混合均匀得到溶液C;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并匀速升温至温度为180~220℃,然后将溶液C逐滴加入到A-B混合液中,震荡反应至无气泡产生得到籽晶溶液;
(3)在温度为180~220℃,将籽晶溶液保温静置6-12h,固液分离,洗涤固体得到锡基焊料纳米添加剂。
2.根据权利要求1所述通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,其特征在于:步骤(1)溶液A、溶液B和溶液C的体积相等。
3.根据权利要求1或2所述通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,其特征在于:溶液A中CuCl2·2H2O的浓度为0.150~0.155g/mL,溶液B中SnCl2·2H2O的浓度为0.125~0.130g/mL,溶液C中NaBH4的浓度为0.130~0.135g/mL。
4.根据权利要求1所述通过化学反应制备纳米级焊料添加剂的方法,其特征在于:步骤(3)洗涤固体的溶剂依次为无水乙醇、纯水、无水乙醇、纯水和无水乙醇,采用离心清洗的方式进行固体洗涤,其中第一、二、四遍清洗转速为1200~1300r/min,时间为10~15min,其余为700~800r/min,时间为6~8min。
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