CN114871626B - 一种锡银铜钎料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 2.9‑3.1％、Cu 0.45‑0.55％、改性纳米TiO20.05‑0.15％、Sn 96.15‑96.57％、Ce 0.03‑0.05％，各原料的重量百分比总和为100％；其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将接枝有环氧基团的纳米TiO2在溶剂中分散均匀，加入含有氨基的POSS，进行反应得到改性纳米TiO2。本发明可以使得小粒径纳米TiO2和POSS在锡银铜钎料中均匀分散，提高钎料的性能并抑制IMC层的生长。
Description
技术领域
本发明涉及钎料技术领域，尤其涉及一种锡银铜钎料。
背景技术
SnAgCu钎料在Cu基板上焊接时，由于SnAgCu钎料的熔化温度比Sn-Pb钎料较高，使得熔融焊料中，Cu基板的溶解和扩散情况都有所提高，从而使金属间化合物(IMC)在焊点与基板界面上形成的速度也变大了，由于金属间化合物本身呈脆性。随着金属间化合物层厚度的增加，将会严重减弱焊点的力学性能，致使焊点失效。
目前，常通过向SnAgCu钎料中掺杂纳米颗粒以增强复合钎料的综合性能，利用纳米颗粒具有较小的尺寸与较高的表面活性的特点，将其作为增强颗粒加入基体钎料制备复合钎料，对细化钎料显微组织和改善其性能有重要作用。理论上来说，与大尺寸的纳米颗粒相比，添加尺寸更小的纳米颗粒应该具有更有效的改善效果。然而，小尺寸的纳米颗粒发生团聚现象和分散不均匀的问题更严重，由此影响了复合钎料的强化效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锡银铜钎料，本发明可以使得小粒径纳米TiO2和POSS在锡银铜钎料中均匀分散，提高钎料的性能并抑制IMC层的生长。
本发明提出了一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 2.9-3.1％、Cu0.45-0.55％、改性纳米TiO20.05-0.15％、Sn 96.15-96.57％、Ce 0.03-0.05％，各原料的重量百分比总和为100％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将接枝有环氧基团的纳米TiO2在溶剂中分散均匀，加入含有氨基的POSS，进行反应得到改性纳米TiO2。
本发明通过添加纳米TiO2，可以细化晶粒，且能抑制锡银铜钎料的焊点界面IMC厚度的增加，抑制IMC层的生长。且将纳米TiO2的粒径限定为较小粒径，进一步提高其改善效果。
但是小粒径纳米TiO2较大粒径纳米TiO2更容易团聚，在钎料中不易分散均匀，导致其效果不如大粒径纳米颗粒好；针对此问题，发明人选用含有环氧基团的硅烷偶联剂对其进行接枝改性，然后与含有氨基的POSS反应，将纳米TiO2和POSS连接在一起，从而大幅改善其分散性问题。
另外引入了POSS，POSS是指笼形低聚物倍半硅氧烷，是一种以Si-O为无机核心，外围是有机基团的纳米结构化学制剂。其可以提高锡银铜钎料的力学性能，并且能吸附在IMC层上，抑制IMC层的生长。
适量的POSS与适量的纳米TiO2相互配合，可以改善本发明所述锡银铜钎料的性能，抑制焊点中IMC的生长；且改性纳米TiO2的用量小。
另外氨基和环氧基反应后具有活性羟基，可与剩余的氨基相互配合，分别与金属原子连接，进一步提高改性纳米TiO2在锡银铜钎料中分散性，从而改善锡银铜钎料的性能。
加入适量的铈元素，可以避免改性纳米TiO2导致钎料润湿性降低的问题。
优选地，含有氨基的POSS为氨丙基异丁基聚多面体硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)中的至少一种。
优选地，接枝有环氧基团的纳米TiO2是纳米TiO2经含有环氧基团的硅烷偶联剂接枝改性获得。
优选地，含有环氧基团的硅烷偶联剂为可以为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，接枝有环氧基团的纳米TiO2的粒径≤30nm。
优选地，接枝有环氧基团的纳米TiO2、含有氨基的POSS的重量比为1:1.5-2。
优选地，反应温度为60-70℃，反应时间为4-5h。
优选地，进行反应后，固液分离，洗涤，干燥得到改性纳米TiO2。
本发明的制备方法包括如下步骤：将各原料按重量份混匀，然后球磨，再干燥压块，熔炼，浇注成型得到高性能电子行业用无铅焊料。
有益效果
本发明先对粒径≤30nm的纳米TiO2进行接枝改性，引入环氧基团，然后与含有氨基的POSS反应，将纳米TiO2和POSS连接在一起，从而大幅改善其分散性问题；并且引入了POSS，POSS可以提高锡银铜钎料的力学性能，并且能吸附IMC层，抑制IMC层的生长；纳米TiO2可以在锡银铜钎料中均匀分散，细化晶粒，且能抑制锡银铜钎料的焊点界面IMC厚度的增加，抑制IMC层的生长；小粒径的纳米TiO2可以进一步改善钎料的性能；
适量的POSS与适量的纳米TiO2相互配合，可以改善本发明所述锡银铜钎料的性能，抑制焊点中IMC的生长；且改性纳米TiO2的用量小；
另外氨基和环氧基反应后具有活性羟基，可与剩余的氨基相互配合，分别与金属原子连接，进一步提高改性纳米TiO2在锡银铜钎料中分散性，从而改善锡银铜钎料的性能；加入适量的铈元素，可以避免改性纳米TiO2导致钎料润湿性较低的问题。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 3.0％、Cu 0.5％、改性纳米TiO20.1％、Sn 96.36％、Ce 0.04％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将粒径≤30nm的1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性纳米TiO2在100ml N-甲基吡咯烷酮中搅拌分散均匀，然后加入1.8g氨丙基异丁基聚多面体硅氧烷，升温至65℃反应4.5h，过滤，用乙醇、水洗涤滤饼，然后于60℃烘干得到改性纳米TiO2。
实施例2
一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 3.0％、Cu 0.5％、改性纳米TiO20.08％、Sn 96.37％、Ce 0.05％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将粒径≤30nm的1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性纳米TiO2在100ml N-甲基吡咯烷酮中搅拌分散均匀，然后加入2g八(氨基苯基三氧硅烷)，升温至65℃反应4.5h，过滤，用乙醇、水洗涤滤饼，然后于60℃烘干得到改性纳米TiO2。
实施例3
一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 2.9％、Cu 0.55％、改性纳米TiO20.05％、Sn 96.47％、Ce 0.03％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将粒径≤30nm的1g 2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷改性纳米TiO2在100ml N-甲基吡咯烷酮中搅拌分散均匀，然后加入1.7g氨丙基异丁基聚多面体硅氧烷，升温至70℃反应4h，过滤，用乙醇、水洗涤滤饼，然后于60℃烘干得到改性纳米TiO2。
实施例4
一种锡银铜钎料，其原料按重量百分比包括：Ag 3.1％、Cu 0.45％、改性纳米TiO20.15％、Sn 96.25％、Ce 0.05％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将粒径≤30nm的1g 2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷改性纳米TiO2在100ml N-甲基吡咯烷酮中搅拌分散均匀，然后加入1.5g八(氨基苯基三氧硅烷)，升温至60℃反应5h，过滤，用乙醇、水洗涤滤饼，然后于60℃烘干得到改性纳米TiO2。
对比例1
不加改性纳米TiO2、Sn为96.46％，其他同实施例1。
对比例2
将改性纳米TiO2替换成粒径≤30nm的纳米TiO2，其他同实施例1。
对比例3
将改性纳米TiO2替换成氨丙基异丁基聚多面体硅氧烷，其他同实施例1。
对比例4
Sn为96.4％，不加Ce，其他同实施例1。
上述实施例1-4和对比例1-4的制备方法相同，包括如下步骤：按重量份取各原料，球磨混匀，干燥，再压块，然后真空熔炼，浇注成型得到高性能电子行业用无铅焊料。
取实施例1-4和对比例1-4制得的锡银铜钎料检测其性能，结果如表1所示。
根据GB11364-89《钎料铺展性及填缝性试验方法》检测润湿性。
采用搭接焊的方式模拟焊料在电子元器件与电路板之间的作用，然后用万能试验机检测焊点的剪切强度。
表1检测结果
由表1可以看出，本发明在保持润湿性的同时，焊点剪切强度好、IMC层厚度较薄。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种锡银铜钎料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：Ag 2.9-3.1％、Cu 0.45-0.55％、改性纳米TiO2 0.05-0.15％、Sn 96.15-96.57％、Ce 0.03-0.05％，各原料的重量百分比总和为100％；
其中，在改性纳米TiO2的制备过程中，将接枝有环氧基团的纳米TiO2在溶剂中分散均匀，加入含有氨基的POSS，进行反应得到改性纳米TiO2；
含有氨基的POSS为氨丙基异丁基聚多面体硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)中的至少一种；
接枝有环氧基团的纳米TiO2是纳米TiO2经含有环氧基团的硅烷偶联剂接枝改性获得；
含有环氧基团的硅烷偶联剂为可以为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
接枝有环氧基团的纳米TiO2的粒径≤30nm；
接枝有环氧基团的纳米TiO2、含有氨基的POSS的重量比为1:1.5-2；
反应温度为60-70℃，反应时间为4-5h。
2.根据权利要求1所述锡银铜钎料，其特征在于，进行反应后，固液分离，洗涤，干燥得到改性纳米TiO2。
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