CN112452152A - 一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料及其制备方法，属于污水处理技术领域。该制备方法以纤维素类物质为原料，溶于聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的混合溶液中制得铸膜液，利用刮膜机刮膜形成初生态膜；对初生态膜浸泡于氯化锶甲酸溶液中对初生态膜进行矿化改性，最终制备得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。在制备过程中矿化改性过程可以重复进行多次，以制备得到矿化度不同的复合正渗透膜材料，制备方法简单，操作方便，很容易实现工业化生产。矿化改性纤维素复合正渗透膜材料具有较高的水通量和截盐率，并且机械强度较高，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料及其制备方法。
背景技术
水资源是人类生产生活的最关键资源，而如今，随着人类社会发展对水污染问题的日益严峻，人们也在积极的寻找净化水资源的各种方法，其中，膜分离技术在水处理过程中的应用越来越广泛。作为膜分离技术中之一的正渗透技术因其低能耗、低污染、高环保等特点引起研究学者们的高度关注，成为国内外发展较快的污水处理技术之一，并在废水处理中表现出很好的应用前景。正渗透技术的关键在于正渗透膜的制备和应用，随着正渗透技术的快速发展，对正渗透膜的性能提出了更高的要求，寻找高效稳定的正渗透膜对正渗透技术今后的工业应用发展具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，以纤维素类物质为原料，溶于聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的混合溶液中制得铸膜液，然后利用氯化锶甲酸溶液对初生态膜进行矿化改性，最种得到的复合正渗透膜材料，制备方法简单，操作方便，很容易实现工业化生产。本发明要解决的技术问题一个在于提供一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料，该材料具有较高的水通量和截盐率，并且机械强度较高，具有广泛的应用前景。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纤维素原料加入聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的混合溶液中，升温，搅拌至纤维素原料完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液涂覆于玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将所述初生态膜溶于氯化锶甲酸溶液中，浸泡10～50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗60～120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于碳酸铵或者碳酸氢铵溶液中，然后置入密闭容器中进行矿化处理，得到矿化改性膜；
(4)将聚酯网平整的覆盖在矿化改性膜上，干燥处理，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，步骤(1)中，所述胺类有机溶剂为N,N-二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种或几种的混合物；所述纤维素原料、聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的质量比为1:0.5～1:2～5；搅拌溶解的温度为50～100℃。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，将步骤(3)制备的矿化改性膜再次溶于氯化锶甲酸溶液中，浸泡10～50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗60～120s，得到含锶初生态膜；在碳酸铵或者碳酸氢铵存在下，将含锶初生态膜置入密闭容器中进行矿化处理，得到二次矿化改性膜；将所述二次矿化改性膜进行步骤(4)操作。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，控制矿化改性过程进行3～5个循环，得到多次矿化改性膜。通过控制矿化处理次数制备出不同矿化度(即矿化物在膜表面的沉积量)的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，所述纤维素原料为滤纸、桨板或微晶纤维素中的任一种。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，所述矿化处理是在40～60℃条件下矿化处理40～60h，矿化处理时的相对湿度为40～60％。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，步骤(4)，聚酯网的目数为200～300目，干燥处理是在20～50℃的烘箱中干燥60～120s。
所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，所述氯化锶甲酸溶液中，锶离子的浓度为0.5～1.0mol/L，所述初生态膜与氯化锶甲酸溶液的用量比为1g:10～50ml；所述碳酸铵或者碳酸氢铵的浓度为1.0～2.0mol/L。
上述制备方法制备得到的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明复合正渗透膜材料的制备方法是以纤维素类物质为原料，溶于聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的混合溶液中制得铸膜液，利用刮膜机刮膜形成初生态膜；然后利用氯化锶甲酸溶液对初生态膜进行矿化改性，最终得到复合正渗透膜材料，在制备过程中矿化改性过程可以重复进行多次，以制备得到矿化度不同的复合正渗透膜材料，制备方法简单，操作方便，很容易实现工业化生产。
(2)本发明制备得到的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料，具有较高的水通量和截盐率，并且机械强度较高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将100g微晶纤维素加入100g聚乙烯吡咯烷酮和200gN,N-二环己基碳二亚胺组成的混合有机溶剂中，升温至80℃，不断搅拌至微晶纤维素完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液均匀涂覆于干燥洁净的玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将上述初生态膜溶于浓度为0.35mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为1.5mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，在60℃条件下矿化处理45h，矿化处理过程中保持相对湿度为60％，得到矿化改性膜；
(4)将目数为200-300目的聚酯网平整的覆盖在矿化改性膜上，然后在50℃的烘箱中干燥60s，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
正渗透性能测试条件：以1L1.0mol/L的氯化钠溶液为驱动液，3L去离子水为进料液，温度25℃，料液流速为1.0mL/min，测试1h，结果取后50分钟的平均值，正渗透通量为10.86L/m2·h，氯化钠反相扩散通量为5.37g/m2·h。
对上述制备的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料继续拧机械强度测试，结果发现材料断裂强度为110MPa，断裂伸长率为10％。
实施例2
一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将100g微晶纤维素加入100g聚乙烯吡咯烷酮和200gN,N-二环己基碳二亚胺组成的混合有机溶剂中，升温至80℃，不断搅拌至微晶纤维素完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液均匀涂覆于干燥洁净的玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将上述初生态膜溶于浓度为0.35mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为1.5mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，在60℃条件下矿化处理45h，得到矿化改性膜；将制备的矿化改性膜再次溶于浓度为0.35mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为1.5mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，进行矿化处理，在60℃条件下矿化处理45h，矿化处理过程中保持相对湿度为60％，得到二次矿化改性膜；
(4)将目数为200-300目的聚酯网平整的覆盖在二次矿化改性膜上，然后在50℃的烘箱中干燥60s，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
正渗透性能测试条件：以1L 1.0mol/L的氯化钠溶液为驱动液，3L去离子水为进料液，温度25℃，料液流速为1.0mL/min，测试1h，结果取后50分钟的平均值，正渗透通量为12.53L/m2·h，氯化钠反相扩散通量为3.16g/m2·h。
对上述制备的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料继续拧机械强度测试，结果发现材料断裂强度为135MPa，断裂伸长率为8％。
实施例3
一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将100g微晶纤维素加入100g聚乙烯吡咯烷酮和200g N,N-二异丙基碳二亚胺组成的混合有机溶剂中，升温至100℃，不断搅拌至微晶纤维素完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液均匀涂覆于干燥洁净的玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将上述初生态膜溶于浓度为0.25mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡10s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为2.0mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，在60℃条件下矿化处理45h，得到矿化改性膜；将制备的矿化改性膜再次溶于浓度为0.35mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡10s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为2.0mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，进行矿化处理，在60℃条件下矿化处理45h，矿化处理过程中保持相对湿度为60％，得到二次矿化改性膜；
(4)将目数为200-300目的聚酯网平整的覆盖在二次矿化改性膜上，然后在50℃的烘箱中干燥60s，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
正渗透性能测试条件：以1L1.0mol/L的氯化钠溶液为驱动液，3L去离子水为进料液，温度25℃，料液流速为1.0mL/min，测试1h，结果取后50分钟的平均值，正渗透通量为14.12L/m2·h，氯化钠反相扩散通量为2.39g/m2·h。
对上述制备的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料继续拧机械强度测试，结果发现材料断裂强度为130MPa，断裂伸长率为10％。
实施例4
一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将100g微晶纤维素加入100g聚乙烯吡咯烷酮和200g N,N-二异丙基碳二亚胺组成的混合有机溶剂中，升温至100℃，不断搅拌至微晶纤维素完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液均匀涂覆于干燥洁净的玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将上述初生态膜溶于浓度为0.25mol/L的氯化锶甲酸溶液中，浸泡10s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于浓度为2.0mol/L的碳酸铵溶液中，然后置入密闭容器中，在60℃条件下矿化处理45h，得到矿化改性膜；接下来重复以上矿化处理过程3次，得到四次矿化处理改性膜；矿化处理过程中保持相对湿度为60％；
(4)将目数为200-300目的聚酯网平整的覆盖在四次矿化改性膜上，然后在50℃的烘箱中干燥60s，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
正渗透性能测试条件：以1L1.0mol/L的氯化钠溶液为驱动液，3L去离子水为进料液，温度25℃，料液流速为1.0mL/min，测试1h，结果取后50分钟的平均值，正渗透通量为16.12L/m2·h，氯化钠反相扩散通量为2.88g/m2·h。
对上述制备的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料继续拧机械强度测试，结果发现材料断裂强度为128MPa，断裂伸长率为10％。
Claims (9)
1.一种矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将纤维素原料加入聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的混合溶液中，升温，搅拌至纤维素原料完全溶解，形成均匀的铸膜液；然后对铸膜液快速降至室温，进行脱泡处理；
(2)将脱泡处理后的铸膜液涂覆于玻璃板上，通过刮膜机刮膜形成初生态膜；
(3)将所述初生态膜溶于氯化锶甲酸溶液中，浸泡10～50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗60～120s，得到含锶初生态膜；将含锶初生态膜浸泡于碳酸铵或者碳酸氢铵溶液中，然后置入密闭容器中进行矿化处理，得到矿化改性膜；
(4)将聚酯网平整的覆盖在矿化改性膜上，干燥处理，得到矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
2.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述胺类有机溶剂为N,N-二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种或几种的混合物；所述纤维素原料、聚乙烯吡咯烷酮和胺类有机溶剂的质量比为1:0.5～1:2～5；搅拌溶解的温度为50～100℃。
3.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，将步骤(3)制备的矿化改性膜再次溶于氯化锶甲酸溶液中，浸泡10～50s，之后用超纯水持续水流条件下淋洗60～120s，得到含锶初生态膜；在碳酸铵或者碳酸氢铵存在下，将含锶初生态膜置入密闭容器中进行矿化处理，得到二次矿化改性膜；将所述二次矿化改性膜进行步骤(4)操作。
4.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，控制矿化改性过程进行3～5个循环，得到多次矿化改性膜。
5.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料为滤纸、桨板或微晶纤维素中的任一种。
6.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，所述矿化处理是在40～60℃条件下矿化处理40～60h，矿化处理时的相对湿度为40％～60％。
7.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)，聚酯网的目数为200～300目，干燥处理是在20～50℃的烘箱中干燥60～120s。
8.根据权利要求1所述矿化改性纤维素复合正渗透膜材料的制备方法，其特征在于，所述氯化锶甲酸溶液中，锶离子的浓度为0.5～1.0mol/L，所述初生态膜与氯化锶甲酸溶液的用量比为1g:10～50ml；所述碳酸铵或者碳酸氢铵的浓度为1.0～2.0mol/L。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的矿化改性纤维素复合正渗透膜材料。
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