CN112431377B - 一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料及施工方法 - Google Patents
一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料及施工方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料及施工方法,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,底涂层为高渗透环氧树脂,找平层为液体环氧树脂,中间层包含液体环氧树脂和聚氨酯,表面层是将A组分和B组分混合搅拌制备得到,其中,A组分是以改性聚氨酯预聚体、环氧树脂为原料制成,在制备过程中引入了改性碳纤维、改性聚偏氟乙烯,所得地坪具有优异的耐磨性,有效防静电。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域,特别是涉及一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料及施工方法。
背景技术
加油站、油库等易燃易爆区域,对地面要求较高,特别是防静电、耐磨方面具有更高的要求。普通混凝土地坪不具备防静电功能,在遭遇撞击或摩擦时可能产生火花,处在加油站、油库等易燃易爆环境,有可能引发爆炸引起火灾,导致人身安全和财产损失。
近年来,以环氧树脂为代表的新一代地坪材料得到了广泛的发展和应用。环氧地坪涂料一体无接缝,具有良好的耐腐蚀性,涂层平坦、亮丽,且不易产生裂纹、易清洗。但是,环氧树脂及其涂层是一类具有强电绝缘性能的材料,表面极易因摩擦而产生静电电荷,显然也无法满足加油站或油库地面要求。
为此,人们对环氧树脂体系进行改性从而获得具有一定防静电要求的涂层,达到使用要求。环氧树脂是绝缘材料,体积电阻率一般为1013~1015Ω·cm。要使环氧树脂涂料具有导电功能,就必须在其中添加导电介质。常见的方法是在环氧树脂中添加导电粉,但是导电粉在环氧树脂涂膜中互相接触才能导电,故添加量大,制造成本高。而且,现有的防静电型环氧树脂地坪会出现地坪裂纹及导电带断裂的情况,导电系数不稳定,使用寿命短,一次性使用不易修复,磨耗较重时导电带损坏不能够连接,该地坪需从新制作,一次性使用成本较高。另外导电粉吸油量大,致使涂料粘度增大流动性变差,施工问题增多。
专利CN103388394B公开了一种防静电型环氧地坪及制造方法,包括环氧高渗透底涂层、第一环氧砂浆层、第二环氧砂浆层、环氧腻子层、第一环氧导电底涂层、导电带、第二环氧导电底涂层、第二环氧导电面涂层,分层多,施工非常繁琐,而且,导电系统受益于表面的磨损牺牲,表面耐磨性差,仍旧需要频繁修复。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料及施工方法,有效防静电,并具有优异的耐磨性。
为实现上述目的,本发明是通过如下方案实现的:
一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15~0.25混合搅拌制备得到,以重量份计,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10份二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、5~8份1,6-己二异氰酸酯、6~8份聚醚多元醇、0.02~0.03份引发剂、0.05~0.06份乳化剂、0.04~0.05份扩链剂和50~60份去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将3~5份丙烯酸异辛酯、1~2份马来酸酐、1~2份双丙酮丙烯酰胺、0.5~0.7份己二酸二酰肼、0.2~0.3份步骤(1)所得改性碳纤维、0.01~0.02份乳化剂和8~10份去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85~88℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至40~50℃,加入6~8份乙二醇乙醚醋酸酯、0.03~0.04份N-甲基二乙醇胺、0.6~0.9份改性聚偏氟乙烯和3~5份环氧树脂,保温搅拌混合2~3小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
优选的,底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
优选的,所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.3~0.4的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
优选的,以重量份计,步骤(1)的具体方法如下:先将1份螺旋纳米碳纤维超声波分散于5~7份水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.03~0.05份水合硫酸氧钒和0.05~0.08份硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,220~250℃水热反应7~9小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入6~8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,75~85℃搅拌反应6~9小时,过滤即得改性碳纤维。
进一步优选的,所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.2~1.5搅拌混匀而得。
优选的,步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度680~700℃,氩气流量45~50mL/分钟,乙炔流量18~20mL/分钟,氢气流量60~65mL/分钟,三氯化磷流量0.01~0.02mL/分钟。
优选的,在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:2~3;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任一种;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯或丁烯二醇。
优选的,步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:73~75℃搅拌反应2~3小时。
优选的,步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3~4小时,滴加完毕后保温搅拌反应40~60分钟。
优选的,以重量份计,步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100份预处理后的聚偏氟乙烯与120~130份溶剂、0.5~1份3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至60~80℃,滴加0.1~0.15份甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应4~6小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:120~140℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在3~5A的电流条件下,电晕处理5~8s,重复3~5次;所述溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一种;甲基三氯硅烷的滴加速率为1~2滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤2~3次,80~100℃烘干至恒重即可。
优选的,步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3~4%。
优选的,步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以3500~4000r/分钟的速度搅拌35~40分钟。
优选的,以重量份计,B组分的制备方法如下:将10份聚醚和2~3份二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2000~2500r/分钟的转速搅拌30~40分钟,加入4~5份含羟基有机硅树脂后以3000~3500r/分钟的转速继续搅拌45~60分钟,出料即得B组分。
上述一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌5~10分钟后辊涂即可。
本发明的有益效果是:
本发明从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,底涂层为高渗透环氧树脂,找平层为液体环氧树脂,中间层包含液体环氧树脂和聚氨酯,表面层是将A组分和B组分混合搅拌制备得到,其中,A组分是以改性聚氨酯预聚体、环氧树脂为原料制成,在制备过程中引入了改性碳纤维、改性聚偏氟乙烯,所得地坪具有优异的耐磨性,有效防静电。
聚氨酯预聚体和环氧树脂内部相互交错形成网状结构,使得产品具有良好的耐磨性和防静电性。改性聚偏氟乙烯是将聚偏氟乙烯经3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷改性而得,经改性处理后丰富枝化,丰富微观网状结构,进一步改善耐磨性和防静电性。
改性碳纤维是以螺旋纳米碳纤维为原料,利用硫酸氧钒、硬脂酸锌引入了钒、锌掺杂,并利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理而得,螺旋碳纤维具有较好的耐磨性和导电性,从而具有良好的防静电性,钒、锌掺杂进一步改善防静电性,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理引入了双键,使得改性碳纤维可与其他单体发生聚合反应,以化学键的形式进而整个体系,有效避免了混合不均匀或开裂等问题导致的防静电性能受损等技术问题,也进一步改善了产品的耐磨性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、8kg1,6-己二异氰酸酯、6kg聚醚多元醇、0.03kg引发剂、0.05kg乳化剂、0.05kg扩链剂和50kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将5kg丙烯酸异辛酯、1kg马来酸酐、2kg双丙酮丙烯酰胺、0.5kg己二酸二酰肼、0.3kg步骤(1)所得改性碳纤维、0.01kg乳化剂和10kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至50℃,加入6kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.04kgN-甲基二乙醇胺、0.6kg改性聚偏氟乙烯和5kg环氧树脂,保温搅拌混合3小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.3的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
步骤(1)的具体方法如下:先将1kg螺旋纳米碳纤维超声波分散于7kg水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.03kg水合硫酸氧钒和0.08kg硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,220℃水热反应9小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入6kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,85℃搅拌反应6小时,过滤即得改性碳纤维。
所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.5搅拌混匀而得。
步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度680℃,氩气流量50mL/分钟,乙炔流量18mL/分钟,氢气流量65mL/分钟,三氯化磷流量0.01mL/分钟。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:3;所述引发剂为过硫酸铵;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:73℃搅拌反应3小时。
步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3小时,滴加完毕后保温搅拌反应60分钟。
步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100kg预处理后的聚偏氟乙烯与120kg溶剂、1kg3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至60℃,滴加0.15kg甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应4小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:140℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在3A的电流条件下,电晕处理8s,重复3次;所述溶剂为四氢呋喃;甲基三氯硅烷的滴加速率为2滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤2次,100℃烘干至恒重即可。
步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3%。
步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以4000r/分钟的速度搅拌35分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和3kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2000r/分钟的转速搅拌40分钟,加入4kg含羟基有机硅树脂后以3500r/分钟的转速继续搅拌45分钟,出料即得B组分。
上述一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌10分钟后辊涂即可。
实施例2
一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.25混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、5kg1,6-己二异氰酸酯、8kg聚醚多元醇、0.02kg引发剂、0.06kg乳化剂、0.04kg扩链剂和60kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将3kg丙烯酸异辛酯、2kg马来酸酐、1kg双丙酮丙烯酰胺、0.7kg己二酸二酰肼、0.2kg步骤(1)所得改性碳纤维、0.02kg乳化剂和8kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到88℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至40℃,加入8kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.03kgN-甲基二乙醇胺、0.9kg改性聚偏氟乙烯和3kg环氧树脂,保温搅拌混合2小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.4的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
步骤(1)的具体方法如下:先将1kg螺旋纳米碳纤维超声波分散于5kg水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.05kg水合硫酸氧钒和0.05kg硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,250℃水热反应7小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入8kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,75℃搅拌反应9小时,过滤即得改性碳纤维。
所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.2搅拌混匀而得。
步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度700℃,氩气流量45mL/分钟,乙炔流量20mL/分钟,氢气流量60mL/分钟,三氯化磷流量0.02mL/分钟。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:2;所述引发剂为过硫酸钠;所述扩链剂为丁烯二醇。
步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:75℃搅拌反应2小时。
步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为4小时,滴加完毕后保温搅拌反应40分钟。
步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100kg预处理后的聚偏氟乙烯与130kg溶剂、0.5kg3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至80℃,滴加0.1kg甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应6小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:120℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在5A的电流条件下,电晕处理5s,重复5次;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;甲基三氯硅烷的滴加速率为1滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤3次,80℃烘干至恒重即可。
步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的4%。
步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以3500r/分钟的速度搅拌40分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和2kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2500r/分钟的转速搅拌30分钟,加入5kg含羟基有机硅树脂后以3000r/分钟的转速继续搅拌60分钟,出料即得B组分。
上述一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌5分钟后辊涂即可。
实施例3
一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.2混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、6kg1,6-己二异氰酸酯、7kg聚醚多元醇、0.025kg引发剂、0.055kg乳化剂、0.045kg扩链剂和55kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将4kg丙烯酸异辛酯、1.5kg马来酸酐、1.5kg双丙酮丙烯酰胺、0.6kg己二酸二酰肼、0.25kg步骤(1)所得改性碳纤维、0.015kg乳化剂和9kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到86℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至45℃,加入7kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.035kgN-甲基二乙醇胺、0.7kg改性聚偏氟乙烯和4kg环氧树脂,保温搅拌混合2.5小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.35的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
步骤(1)的具体方法如下:先将1kg螺旋纳米碳纤维超声波分散于6kg水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.04kg水合硫酸氧钒和0.07kg硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,240℃水热反应8小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入7kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,80℃搅拌反应8小时,过滤即得改性碳纤维。
所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.4搅拌混匀而得。
步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度690℃,氩气流量48mL/分钟,乙炔流量19mL/分钟,氢气流量63mL/分钟,三氯化磷流量0.015mL/分钟。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:2.5;所述引发剂为过硫酸钾;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:74℃搅拌反应2.5小时。
步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3.5小时,滴加完毕后保温搅拌反应50分钟。
步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100kg预处理后的聚偏氟乙烯与125kg溶剂、0.8kg3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至70℃,滴加0.12kg甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应5小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:130℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在4A的电流条件下,电晕处理6s,重复4次;所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;甲基三氯硅烷的滴加速率为2滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤2次,90℃烘干至恒重即可。
步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3.5%。
步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以3500r/分钟的速度搅拌38分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和2.5kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2200r/分钟的转速搅拌35分钟,加入4.5kg含羟基有机硅树脂后以4000r/分钟的转速继续搅拌55分钟,出料即得B组分。
上述一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌8分钟后辊涂即可。
对比例1
一种地面用薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、8kg1,6-己二异氰酸酯、6kg聚醚多元醇、0.03kg引发剂、0.05kg乳化剂、0.05kg扩链剂和50kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(2)再将5kg丙烯酸异辛酯、1kg马来酸酐、2kg双丙酮丙烯酰胺、0.5kg己二酸二酰肼、0.01kg乳化剂和10kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(3)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至50℃,加入6kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.04kgN-甲基二乙醇胺、0.6kg改性聚偏氟乙烯和5kg环氧树脂,保温搅拌混合3小时;
(4)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.3的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:3;所述引发剂为过硫酸铵;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(1)中,搅拌反应的工艺条件为:73℃搅拌反应3小时。
步骤(2)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3小时,滴加完毕后保温搅拌反应60分钟。
步骤(2)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100kg预处理后的聚偏氟乙烯与120kg溶剂、1kg3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至60℃,滴加0.15kg甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应4小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:140℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在3A的电流条件下,电晕处理8s,重复3次;所述溶剂为四氢呋喃;甲基三氯硅烷的滴加速率为2滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤2次,100℃烘干至恒重即可。
步骤(3)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3%。
步骤(4)中,搅拌混合的工艺条件为:以4000r/分钟的速度搅拌35分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和3kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2000r/分钟的转速搅拌40分钟,加入4kg含羟基有机硅树脂后以3500r/分钟的转速继续搅拌45分钟,出料即得B组分。
上述一种地面用薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌10分钟后辊涂即可。
对比例2
一种地面用薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,备用;
(2)然后将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、8kg1,6-己二异氰酸酯、6kg聚醚多元醇、0.03kg引发剂、0.05kg乳化剂、0.05kg扩链剂和50kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将5kg丙烯酸异辛酯、1kg马来酸酐、2kg双丙酮丙烯酰胺、0.5kg己二酸二酰肼、0.3kg步骤(1)所得掺杂碳纤维、0.01kg乳化剂和10kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至50℃,加入6kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.04kgN-甲基二乙醇胺、0.6kg改性聚偏氟乙烯和5kg环氧树脂,保温搅拌混合3小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.3的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
步骤(1)的具体方法如下:先将1kg螺旋纳米碳纤维超声波分散于7kg水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.03kg水合硫酸氧钒和0.08kg硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,220℃水热反应9小时,得到掺杂碳纤维。
所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.5搅拌混匀而得。
步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度680℃,氩气流量50mL/分钟,乙炔流量18mL/分钟,氢气流量65mL/分钟,三氯化磷流量0.01mL/分钟。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:3;所述引发剂为过硫酸铵;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:73℃搅拌反应3小时。
步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3小时,滴加完毕后保温搅拌反应60分钟。
步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100kg预处理后的聚偏氟乙烯与120kg溶剂、1kg3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至60℃,滴加0.15kg甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应4小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。其中,烘干的工艺条件为:140℃烘干至恒重;电晕处理的具体工艺条件为:利用点晕处理机在3A的电流条件下,电晕处理8s,重复3次;所述溶剂为四氢呋喃;甲基三氯硅烷的滴加速率为2滴/s;后处理的具体方法为:保温反应后所得反应液旋转蒸发回收溶剂得到固体,用水洗涤2次,100℃烘干至恒重即可。
步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3%。
步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以4000r/分钟的速度搅拌35分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和3kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2000r/分钟的转速搅拌40分钟,加入4kg含羟基有机硅树脂后以3500r/分钟的转速继续搅拌45分钟,出料即得B组分。
上述一种地面用薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌10分钟后辊涂即可。
对比例3
一种地面用薄层材料,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15混合搅拌制备得到,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10kg二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、8kg1,6-己二异氰酸酯、6kg聚醚多元醇、0.03kg引发剂、0.05kg乳化剂、0.05kg扩链剂和50kg去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将5kg丙烯酸异辛酯、1kg马来酸酐、2kg双丙酮丙烯酰胺、0.5kg己二酸二酰肼、0.3kg步骤(1)所得改性碳纤维、0.01kg乳化剂和10kg去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至50℃,加入6kg乙二醇乙醚醋酸酯、0.04kgN-甲基二乙醇胺和5kg环氧树脂,保温搅拌混合3小时;
(5)自然冷却至室温(25℃),加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;
B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成。
底涂层、找平层、中间层和表面层的厚度均为1.2mm。
所述底涂层为高渗透环氧树脂,购自四川璐锋科技发展有限公司,型号LF-3101;所述找平层为液体环氧树脂,购自无锡光明化工有限公司,型号E-44;所述中间层包含质量比1:0.3的液体环氧树脂和聚氨酯,前者购自无锡光明化工有限公司,型号E-44,后者购自长沙市天心区嘉龙新型建筑材料厂。
步骤(1)的具体方法如下:先将1kg螺旋纳米碳纤维超声波分散于7kg水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.03kg水合硫酸氧钒和0.08kg硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,220℃水热反应9小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入6kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,85℃搅拌反应6小时,过滤即得改性碳纤维。
所述水和乙二醇的混合溶液是由水和乙二醇按照质量比1:1.5搅拌混匀而得。
步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度680℃,氩气流量50mL/分钟,乙炔流量18mL/分钟,氢气流量65mL/分钟,三氯化磷流量0.01mL/分钟。
在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:3;所述引发剂为过硫酸铵;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:73℃搅拌反应3小时。
步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3小时,滴加完毕后保温搅拌反应60分钟。
步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3%。
步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以4000r/分钟的速度搅拌35分钟。
B组分的制备方法如下:将10kg聚醚和3kg二醋酸二丁基锡置于容器中,在常温下以2000r/分钟的转速搅拌40分钟,加入4kg含羟基有机硅树脂后以3500r/分钟的转速继续搅拌45分钟,出料即得B组分。
上述一种地面用薄层材料的施工方法,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌10分钟后辊涂即可。
试验例
实施例1~3或对比例1~3的薄层材料施工完成后,25℃固化36小时,进行性能测试。
参考GB/T22374-2008检测耐磨性,参考GB/T50515-2010检测防静电性,结果见表1。
表1.性能测试结果
耐磨性(750g/500r)/g | 地面电阻值(Ω) | |
实施例1 | 0.008 | 9.2×10<sup>5</sup> |
实施例2 | 0.007 | 9.5×10<sup>5</sup> |
实施例3 | 0.004 | 8.7×10<sup>5</sup> |
对比例1 | 0.089 | 4.5×10<sup>12</sup> |
对比例2 | 0.033 | 2.9×10<sup>10</sup> |
对比例3 | 0.019 | 3.6×10<sup>9</sup> |
由表1可知,实施例1~3施工所得地坪具有优异的耐磨性,地面电阻值低,防静电性能好。
对比例1在制备表面层时,略去改性碳纤维,耐磨性明显变差,防静电性差,说明改性碳纤维改善了耐磨性,并赋予产品防静电性;对比例2在制备表面层时,用掺杂碳纤维替换改性碳纤维,未引入有机基团,无法与其他单体聚合反应,在体系中分散均匀性差,影响了产品的耐磨性和防静电性;对比例3在制备表面层时,略去改性聚偏氟乙烯,影响内部网状结构的构建,进而影响产品的耐磨性和防静电性。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,从下向上包括底涂层、找平层、中间层和表面层,其中,表面层是将A组分和B组分按照质量比1:0.15~0.25混合搅拌制备得到,以重量份计,A组分的制备方法如下:
(1)先将螺旋纳米碳纤维利用硫酸氧钒、硬脂酸锌进行掺杂处理,得到掺杂碳纤维,然后利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理,得到改性碳纤维,备用;
(2)然后将10份二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、5~8份1,6-己二异氰酸酯、6~8份聚醚多元醇、0.02~0.03份引发剂、0.05~0.06份乳化剂、0.04~0.05份扩链剂和50~60份去离子水加入反应釜中,氮气气氛下搅拌反应制成预混液Ⅰ;
(3)再将3~5份丙烯酸异辛酯、1~2份马来酸酐、1~2份双丙酮丙烯酰胺、0.5~0.7份己二酸二酰肼、0.2~0.3份步骤(1)所得改性碳纤维、0.01~0.02份乳化剂和8~10份去离子水搅拌混合得到预混液Ⅱ;然后将预混液Ⅰ加热到85~88℃,缓慢均匀滴加预混液Ⅱ,滴加完毕后继续保温搅拌反应,得到改性聚氨酯预聚体;
(4)接着将改性聚氨酯预聚体自然降温至40~50℃,加入6~8份乙二醇乙醚醋酸酯、0.03~0.04份N-甲基二乙醇胺、0.6~0.9份改性聚偏氟乙烯和3~5份环氧树脂,保温搅拌混合2~3小时;
(5)自然冷却至室温,加入色浆,搅拌混合,即得所述的A组分;B组分是以聚醚多元醇、二醋酸二丁基锡、含羟基有机硅树脂为原料混合制成;
其中,以重量份计,步骤(4)中,所述改性聚偏氟乙烯是通过以下方法制备得到的:先将聚偏氟乙烯进行烘干和电晕预处理,然后将100份预处理后的聚偏氟乙烯与120~130份溶剂、0.5~1份3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌加热至60~80℃,滴加0.1~0.15份甲基三氯硅烷,滴加完毕后保温反应4~6小时,后处理,即得所述的改性聚偏氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,以重量份计,步骤(1)的具体方法如下:先将1份螺旋纳米碳纤维超声波分散于5~7份水和乙二醇的混合溶液中,再加入0.03~0.05份水合硫酸氧钒和0.05~0.08份硬脂酸锌,搅拌混匀,在氮气气氛下,220~250℃水热反应7~9小时,得到掺杂碳纤维;然后将掺杂碳纤维加入6~8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中,75~85℃搅拌反应6~9小时,过滤即得改性碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,步骤(1)中,所述螺旋纳米碳纤维是采用卧式炉基板法,以乙炔为碳源,以钛板为催化剂,三氯化磷为助催化剂,化学气相生长法制备得到,具体工艺参数如下:温度680~700℃,氩气流量45~50mL/分钟,乙炔流量18~20mL/分钟,氢气流量60~65mL/分钟,三氯化磷流量0.01~0.02mL/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,在制备A组分时,所述乳化剂为烷基酚琥珀酸盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的组合,两者质量比为1:2~3;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任一种;所述扩链剂为甲基丙烯酸羟乙酯或丁烯二醇。
5.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,步骤(2)中,搅拌反应的工艺条件为:73~75℃搅拌反应2~3小时。
6.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,步骤(3)中,预混液Ⅱ的滴加时间为3~4小时,滴加完毕后保温搅拌反应40~60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,步骤(5)中,色浆的用量为改性聚氨酯预聚体重量的3~4%。
8.根据权利要求1所述的一种加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料,其特征在于,步骤(5)中,搅拌混合的工艺条件为:以3500~4000r/分钟的速度搅拌35~40分钟。
9.一种根据利要求1~8任一项所述加油站及油库地面专用防静电超耐磨薄层材料的施工方法,其特征在于,先打磨基面并清理干净,辊涂底涂层,然后从下向上依次辊涂找平层、中间层和表面层,其中,表面层即配即用,在施工现场将A组分和B组分混合搅拌5~10分钟后辊涂即可。
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