CN112420892B - 一种使用硅氮烷进行粘结的紫外led灯珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠及其制备方法，主要部件包括凹腔支架、紫外LED芯片、玻璃盖板，玻璃盖板与凹腔支架通过硅氮烷粘结剂进行粘结。本发明通过限定粘结剂制备的原料重量比、细度和环氧改性，使得紫外LED灯珠具有优异的粘结性、热稳定性和固化稳定性。

Description

一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及紫外LED灯珠领域，尤其涉及一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠及其制备方法。
背景技术
辐照固化是一种借助于能量照射实现化学配方(涂料、油墨和胶粘剂)由液态转化为固态的加工过程。化学配方中一般包含低粘度的、具有非饱和键的小分子单体，和能在光辐射作用下产生自由基或阳离子的光引发剂。光辐射产生的自由基或阳离子促成非饱和键的小分子单体的聚合反应，大大提高其粘度，从而达到固化。与烘干固化和热固化相比，辐照固化具有减少排放有机溶剂和固化速度快等优点。
辐照固化所需的波长一般是紫外，波长范围为300～400nm。辐射固化所用的光源主要是中压汞灯管。近年来，随着紫外LED芯片价格的降低，紫外LED芯片制作的固化灯具设备有替换汞灯固化设备的趋势。紫外LED芯片制作的固化灯具设备和汞灯固化设备相比，一个突出的优点是省电。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
现有技术中，LED芯片在封装过程中会使用硅胶，例如现有技术(CN201520515875.5)公开了一种高功率UV紫外光源中，通过硅树脂将半球的玻璃透镜与陶瓷基板相连接，以达到封装的目的。但是对于紫外LED芯片来说，在封装过程中使用硅胶或硅树脂会降低灯珠的寿命，因为硅胶或硅树脂在紫外光的照射下，会出现发黄、龟裂或破损等现象。发黄的硅胶阻挡了紫外发光的途径，严重地降低了灯珠的辐射效率；龟裂和破损的硅胶导致玻璃透镜脱落或降低封装的气密性。因此，如何对紫外LED芯片进行封装时不用有机物质如硅胶而且能牢固地固定石英透镜，并且使得封装的LED芯片具有良好的气密性是一个具有挑战性的问题。气密的要求是因为在某些应用中，譬如油墨印刷，油墨中的挥发物质透过不气密的封装空隙，沉积在LED 芯片表面阻挡其发光；另外水处理应用中的紫外灯珠可能在水中工作。
因此，需要发明一种封盖粘结性好，使用寿命长的紫外LED灯珠。
发明内容
为了解决上述问题本发明第一方面提供了一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，包括凹腔支架；紫外LED芯片；玻璃盖片。
作为一种优选的方案，所述凹腔支架包括支撑基板、围坝和焊盘，支撑基板与围坝固定连接且围坝在基板的上方并形成凹腔，凹腔内部底部设置有焊盘；所述紫外LED芯片通过焊接固定在焊盘上；所述玻璃盖片置于凹腔支架顶部对凹腔进行封盖，玻璃盖片与凹腔支架之间通过硅氮烷粘结剂进行粘结密封。
作为一种优选的方案，所述凹腔支架为陶瓷支架、塑料支架、 EMC支架、SMC支架、UP支架、PCT支架中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述硅氮烷粘结剂的原料包含以下重量份：聚硅氮烷70～90份，改性聚硅氮烷10～20份，固化剂1～5份，固体填料5～20份。
作为一种优选的方案，所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧硅氮烷中的至少一种；所述改性聚硅氮烷为有机硅改性聚硅氮烷、丙烯酸改性聚硅氮烷、环氧改性聚硅氮烷中的至少一种；所述固化剂为间苯二甲胺、六亚甲基四胺、联苯胺、双苄胺基醚中的至少一种；所述固体填料为Al粉、Ni粉、徳氟隆粉末、SiC粉末、BN 粉末、Al2O3粉末、SiO2粉末中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述聚硅氮烷为平均粘度3000～3500厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000～5500厘泊的全氢聚硅氮烷；平均粘度3000～3500厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000～5500厘泊的全氢聚硅氮烷的重量比为2～3：1。
作为一种优选的方案，所述改性聚硅氮烷为4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷。
作为一种优选的方案，所述固体填料为Al粉和徳氟隆粉末；Al 粉和徳氟隆粉末的重量比为1～3：1～3。
作为一种优选的方案，固体填料的细度为20nm～50nm。
本发明第二方面提供了一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠的制备方法，包含以下几个步骤：(1)将紫外LED芯片焊接在凹腔底部的焊盘上；(2)在凹腔支架顶部涂覆硅氮烷粘结剂；(3)将玻璃盖板封盖在凹腔支架顶部；(4)将紫外LED灯珠置于60～150℃环境下进行粘结剂固化，固化时间为1～12小时。
有益效果：本发明提供一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠及其制备方法，通过聚硅氮烷粘结剂的粘结，限制聚硅氮烷粘结剂的制备条件使得紫外LED灯珠获得了优异的粘结性能，从而增加了紫外LED灯珠的使用寿命。
附图说明
图1为本发明使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠的结构示意图。
图中：
1.凹腔支架、2.紫外LED芯片、3.玻璃盖板、4.聚硅氮烷粘结剂。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供以了一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，包括凹腔支架；紫外LED芯片；玻璃盖片。
在一些优选的实施方式，所述凹腔支架包括支撑基板、围坝和焊盘，支撑基板与围坝固定连接且围坝在基板的上方并形成凹腔，凹腔内部底部设置有焊盘；所述紫外LED芯片通过焊接固定在焊盘上；所述玻璃盖片置于凹腔支架顶部对凹腔进行封盖，玻璃盖片与凹腔支架之间通过硅氮烷粘结剂进行粘结密封。
在一些优选的实施方式，所述凹腔支架为陶瓷支架、塑料支架、 EMC支架、SMC支架、UP支架、PCT支架中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述硅氮烷粘结剂的原料包含以下重量份：聚硅氮烷70～90份，改性聚硅氮烷10～20份，固化剂1～5份，固体填料5～20份。
在一些优选的实施方式，所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧硅氮烷中的至少一种；所述改性聚硅氮烷为有机硅改性聚硅氮烷、丙烯酸改性聚硅氮烷、环氧改性聚硅氮烷中的至少一种；所述固化剂为间苯二甲胺、六亚甲基四胺、联苯胺、双苄胺基醚中的至少一种；所述固体填料为Al粉、Ni粉、徳氟隆粉末、SiC粉末、 BN粉末、Al2O3粉末、SiO2粉末中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述聚硅氮烷为平均粘度3000～3500 厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000～5500厘泊的全氢聚硅氮烷；平均粘度3000～3500厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000～5500厘泊的全氢聚硅氮烷的重量比为2～3：1。
采用平均粘度在3000～3500厘泊和5000～5500厘泊进行复配的全氢聚硅氮烷有利于提高粘结剂的粘结效果，固化稳定性和紫外LED 灯珠的使用寿命。本申请人认为：使用粘度复配的全氢聚硅氮烷制备粘结剂，增加了粘结剂中碳氢键的形成，内部剪切应力增大；并且作为载体在有效包裹了固体填料的同时能够快速固化，缓解因键角键长引发的位错现象。
本发明中的全氢聚硅氮烷可为市售，例如沁阳国顺硅源光电气体有限公司生产的相关粘度的全氢聚硅氮烷产品。
在一些优选的实施方式，所述改性聚硅氮烷为4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷。
通过4-乙烯基环氧环己烷(CAS号：106-86-5)改性的聚硅氮烷能够有效提高粘结剂的固化速率和固化后的抗裂性能。改性后的聚硅氮烷中Si-N键比较活泼更易发生水解，生成硅醇和氨气；硅醇与 Si-OH发生反应，将有机基团引入到了粘结剂当中，并随着粘结剂共同固化。
本发明中的4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷为自制，步骤包括以下几步：(1)将聚硅氮烷加入四氢呋喃溶剂中，并加热至50～60℃搅拌0.5～1小时至溶解；(2)再将4-乙烯基环氧环己烷加入到溶液体系当中，持续搅拌0.5～1小时；(3)将溶液倒入带有回流冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，将三口烧瓶加热至100～120℃，并通入N2保护；(4)将溶液在三口烧瓶中充分搅拌反应3～4小时，之后自然冷却到室温，经过真空脱除四氢呋喃，得到最终产物4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷。
本发明中的聚硅氮烷可为市售，例如安徽艾约塔硅油有限公司生产的聚硅氮烷产品。
在一些优选的实施方式，全氢聚硅氮烷与改性聚硅氮烷的重量比为7～9：1～2。
当加入的全氢硅氮烷和4-乙烯基环氧环己烷改性硅氮烷的重量比为7～9：1～2时，粘结剂的热稳定性和固化稳定性明显提高，因此有效提升紫外LED灯珠的使用寿命。本申请人推测为：适量有机基团的引入，增加了硅氮烷粘结剂中长链段的链段韧性，与固体填料协同作用抑制固化后的键角位错现象；同时适量存在的CH＝CH2基团键能较小，活性较大，交联过程中避免了小分子的过量溢出，提高陶瓷产率。
在一些优选的实施方式，所述固体填料为Al粉和徳氟隆粉末； Al粉和徳氟隆粉末的重量比为1～3：1～3。
活性填料Al粉和惰性填料徳氟隆粉末的复配添加能够有效提升粘结剂的固化稳定性，热稳定性和抗磨性能。活性填料Al粉能与粘结剂遇高温热解释放出的小分子和热解产物发生反应，提升粘结剂中的陶瓷产率，减小了体积收缩和粘结界面结合强度不强的负面影响；徳氟隆粉末具有极高的紫外和热稳定性，在长时间的高温紫外照射下不与粘结剂发生任何反应，在粘结剂固化后存在于粘结剂的各个部位，抑制粘结剂的体积收缩和改善粘结层的疏松结构。
在一些优选的实施方式，固体填料的细度为20nm～50nm。
此细度下的填料粉末的加入有利于提升粘结剂的各项性能。本申请人推测为：细度为20nm～50nm的填料粉末的加入不需要配合亲油型悬浮体成型剂就能够有效分布在粘结剂的全部位，消除成型剂在固化前后对粘结剂的性能影响；且此细度下的填料能够有效的填充在粘结层的多空疏松结构上，与改性硅氮烷协同作用，提升粘结剂的粘结性，固化后的抗收缩抗裂性能。
在一些优选的实施方式，粘结剂的制备方法包含以下几个步骤： (1)称取聚硅氮烷复配物，固体填料，两者均匀混合加入油浴三口烧瓶中；(2)升温至60～80℃并在混合物中加入固化剂再进行搅拌、调匀；(3)混合物在80～140℃下进行加热反应，得到的产物进行降温，脱气5～10分钟，得到最终产物。
本发明的第二方面提供了一种如上述使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠制备方法，包含以下几个步骤：(1)将紫外LED芯片焊接在凹腔底部的焊盘上；(2)在凹腔支架顶部涂覆硅氮烷粘结剂；(3) 将玻璃盖板封盖在凹腔支架顶部；(4)将紫外LED灯珠置于60～150℃环境下进行粘结剂固化，固化时间为1～12小时。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，包括以下几个部分：UP支架1；紫外LED芯片2；玻璃盖片3。UP支架1包括支撑基板、围坝和焊盘，支撑基板与围坝固定连接且围坝在基板的上方并形成凹腔，凹腔内部底部设置有焊盘；紫外LED芯片 2通过焊接固定在焊盘上；玻璃盖片3置于UP支架1顶部对凹腔进行封盖，玻璃盖片3与UP支架1之间通过聚硅氮烷粘结剂4进行粘结密封。
硅氮烷粘结剂的原料包含以下重量份：全氢聚硅氮烷80份(平均粘度3000厘泊和平均粘度5000厘泊的重量比为2：1)，4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷10份，间苯二甲胺5份，固体填料10份(Al 粉5份和徳氟隆粉末5份，细度为25nm)。
本实施例中的4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷为自制，步骤包括以下几步：(1)将5.2g聚硅氮烷加入100mL的四氢呋喃溶剂中，并加热至60℃搅拌1小时至溶解；(2)再将1.1g的4-乙烯基环氧环己烷(CAS号：106-86-5)加入到溶液体系当中，持续搅拌1小时； (3)将溶液倒入带有回流冷凝管和磁力搅拌器的200mL三口烧瓶中，将三口烧瓶加热至120℃，并通入N2保护；(4)将溶液在三口烧瓶中充分搅拌反应3小时，之后自然冷却到室温，经过真空脱除四氢呋喃，得到最终产物4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷。
本实施例中硅氮烷粘结剂的制备方法，包含以下几个步骤：(1) 称取80份全氢聚硅氮烷，10份4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷， Al粉5份和徳氟隆粉末5份，均匀混合加入到油浴三口烧瓶中；(2) 升温油浴至80℃并在混合物中加入5份间苯二甲胺再进行搅拌、调匀；(3)混合物在140℃下进行加热反应，得到的产物进行降温，脱气10分钟，得到最终产物。
本实施例中的全氢聚硅氮烷为沁阳国顺硅源光电气体有限公司生产的相关粘度的全氢聚硅氮烷产品。
本实施例中的聚硅氮烷为安徽艾约塔硅油有限公司生产的聚硅氮烷产品。
本实施例还提供了硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠的制备方法，包含以下几个步骤：(1)将紫外LED芯片2焊接在UP支架1凹腔底部的焊盘上；(2)在UP支架1顶部涂覆上述硅氮烷粘结剂4；(3) 将玻璃盖板3封盖在UP支架1顶部；(4)将紫外LED灯珠置于100℃环境下进行粘结剂固化，固化时间为4小时。
本实施例制得的紫外LED灯珠记为L1。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：全氢聚硅氮烷为90份。
本实施例制得的紫外LED灯珠记为L2。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：固体填料的细度为50nm。
本实施例制得的紫外LED灯珠记为L3。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：平均粘度 3000厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000厘泊的全氢聚硅氮烷的重量比为1：2。
本对比例制得的紫外LED灯珠记为D1。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：不对聚硅氮烷进行改性。
本对比例制得的紫外LED灯珠记为D2。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：全氢聚硅氮烷为120份。
本对比例制得的紫外LED灯珠记为D3。
对比例4
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：Al粉为9 份，徳氟隆粉末为1份。
本对比例制得的紫外LED灯珠记为D4。
对比例5
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：固体填料的细度为200nm。
本对比例制得的紫外LED灯珠记为D5。
性能评价
1.剪切应力：在紫外LED灯珠试样的粘结面施加纵向拉伸剪切力，测定试样能够承受的最大负荷，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
2.耐热性能：测试紫外LED灯珠试样在200℃环境下，硅氮烷粘结处第一次开胶的时间，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
3.耐黄变性能：测试粘结剂在100mj/cm2能量UV灯下的黄变情况，测试时间为每次100小时，观察黄变次数，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
表1
紫外LED灯珠 剪切应力(MPa) 耐热性能(h) 耐黄变性能
L1 11.6 500 10次无黄变
L2 10.2 477 10次无黄变
L3 10.7 489 10次无黄变
D1 5.6 235 6次无黄变
D2 3.3 211 3次无黄变
D3 6.5 177 5次无黄变
D4 4.9 289 5次无黄变
D5 5.1 254 4次无黄变
通过实施例1～3和对比例1～5可以得知，本发明提供的一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，具有优异的粘结性、耐热性能和耐黄变性能。其中实施例1在具有最佳的原料重量比、改性条件等因素下获得了最佳的性能指数。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种使用硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，其特征在于:包括凹腔支架；紫外LED芯片；玻璃盖片；
所述凹腔支架包括支撑基板、围坝和焊盘，支撑基板与围坝固定连接且围坝在基板的上方并形成凹腔，凹腔内部底部设置有焊盘；所述紫外LED芯片通过焊接固定在焊盘上；所述玻璃盖片置于凹腔支架顶部对凹腔进行封盖，玻璃盖片与凹腔支架之间通过硅氮烷粘结剂进行粘结密封；
所述硅氮烷粘结剂的原料包含以下重量份：聚硅氮烷70~90份，改性聚硅氮烷10~20份，固化剂1~5份，固体填料5~20份；
所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧硅氮烷中的至少一种；所述改性聚硅氮烷为有机硅改性聚硅氮烷、丙烯酸改性聚硅氮烷、环氧改性聚硅氮烷中的至少一种；所述固化剂为间苯二甲胺、六亚甲基四胺、联苯胺、双苄胺基醚中的至少一种；
所述聚硅氮烷为平均粘度3000~3500厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000~5500厘泊的全氢聚硅氮烷；平均粘度3000~3500厘泊的全氢聚硅氮烷和平均粘度5000~5500厘泊的全氢聚硅氮烷的重量比为2~3：1；
所述固体填料为Al粉和徳氟隆粉末；Al粉和徳氟隆粉末的重量比为1~3：1~3；
所述固体填料的细度为20nm~50nm。
2.根据权利要求1所述的硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，其特征在于：所述凹腔支架为陶瓷支架、EMC支架、SMC支架、PCT支架中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠，其特征在于：所述改性聚硅氮烷为4-乙烯基环氧环己烷改性聚硅氮烷。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述的硅氮烷进行粘结的紫外LED灯珠的制备方法，其特征在于：包含以下几个步骤：（1）将紫外LED芯片焊接在凹腔底部的焊盘上；（2）在凹腔支架顶部涂覆硅氮烷粘结剂；（3）将玻璃盖板封盖在凹腔支架顶部；（4）将紫外LED灯珠置于60~150℃环境下进行粘结剂固化，固化时间为1~12小时。
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