CN111117480A - 一种光固化有机硅液体涂覆材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种光固化有机硅液体涂覆材料及其制备方法和应用,以线性聚有机硅氧烷、硅树脂、白炭黑、巯基硅烷为主要原料制得。巯基硅烷通过其上的烷氧基与白炭黑上的羟基发生缩合反应，从而对白炭黑改性，不仅可防止白炭黑因含有大量羟基而引起结构化团聚，而且可使白炭黑表面含有高活性的巯基，实现白炭黑补强剂与有机硅基体间发生交联反应。同时，巯基硅烷的活性巯基与线性聚有机硅氧烷的乙烯基在紫外光辐照下通过点击化学实现常温交联固化，解决了现有有机硅涂覆料交联固化需要高温条件的瓶颈，可明显降低能耗；同时，也可降低交联固化过程中热敏性物料因高温而被热分解和分解物等杂质残留，赋予涂覆材料更为优异的力学、绝缘、耐候等性能。

Description

一种光固化有机硅液体涂覆材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电气绝缘防护高分子材料领域，具体涉及一种光固化有机硅液体涂覆材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅涂覆纤维套管由于具有耐温、绝缘、耐油、难燃等优异特性，已经被广泛用于新能源汽车、高速列车、电子电器、电机电控等领域。
现有的硅橡胶涂覆纤维套管采用纤维编制成管，再在其管外壁涂覆硅橡胶经高温硫化处理而制成。其中，交联固化工艺是在长时间高温度（≥180℃）下进行，该工艺不仅需要消耗大量的能量和损害有机硅涂覆材料及其助剂的性能，而且在生产过程会产生大量的小分子有机挥发物（VOCs）等污染物，严重危害人体健康和自然环境。
因此，针对现有有机硅涂覆材料制备和应用中存在上述问题，研究光固化有机硅液体涂覆材料及其纤维套管绿色加工技术对其行业发展具有十分重要的现实意义。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种光固化有机硅液体涂覆材料及其制备方法和应用，其目的是为了解决现有硅橡胶涂覆纤维套管制备过程中存在的环保和高能耗问题。
为达到上述目的，本发明光固化有机硅液体涂覆材料采用的技术方案是：一种光固化有机硅液体涂覆材料，其创新在于：按照质量份数计，其配方如下：
线性聚有机硅氧烷 100份；
硅树脂 5-60份；
白炭黑 5-50份；
巯基硅烷 5-15份；
光引发剂 0.5-5份。
其中：
所述线性聚有机硅氧烷为端基或侧基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷，其粘度为500～50000 mPa•s，乙烯基浓度为0.012-0.25mol/kg；
所述硅树脂为乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂中的一种或两种按任意比例的混合物，其粘度为500～20000mPa•s，M/Q的摩尔比为0.1～1.5，其中，M表示单官能团Si-O单元，Q表示四官能团Si-O单元；
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-甲基-苯基乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1．上述方案中，所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为100～500m2/g。
2．上述方案中，所述巯基硅烷为3-巯丙基三甲基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
3．上述方案中，包括色膏0-15份。
为达到上述目的，本发明光固化有机硅液体涂覆材料制备方法采用的技术方案是：一种光固化有机硅液体涂覆材料的制备方法，其创新在于：在上述光固化有机硅液体涂覆材料配方基础上，按如下步骤进行制备：
第一步，将白炭黑、巯基硅烷加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后，减压进行脱气，制得具有表面含有巯基的改性白炭黑；
第二步，将一部分线性聚有机硅氧烷、一部分硅树脂加入至第一步真空捏合机中，与改性白炭黑进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料A；
第三步，将另一部分线性聚有机硅氧烷、另一部分硅树脂、光引发剂加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料B，其中，第二步中使用的聚有机硅氧烷与第三步中使用的聚有机硅氧烷之间的重量比为15:1-5:1，第二步中使用的硅树脂与第三步中使用的硅树脂之间的重量比为15:1-5:1；
第四步，将第二步制得的有机硅涂覆基料A与第三步制得的有机硅涂覆基料B加入机械搅拌器中进行混合，混合均匀后，制得光固化有机硅液体涂覆料，并避光常温储存。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1．上述方案中，第四步中，先将第二步制得的有机硅涂覆基料A中加入色膏，然后与第三步制得的有机硅涂覆基料B加入机械搅拌器中进行混合。
2．上述方案中，在第一步中，混合温度为45-135℃，混合时间为45-180min，转子转速60-180rpm；在第二步中，混合温度为25-80℃，混合时间为10-60min，转子转速为40-120rpm；在第三步中，混合温度为25-80℃，混合时间为10-50min，转子转速为30-100rpm；在第四步中，混合时间为15-45min，有机硅涂覆基料A与机硅涂覆基料B的质量比为15:1～5:1。
为达到上述目的，本发明纤维套管涂覆处理方法采用的技术方案是：一种纤维套管的涂覆处理方法，其创新在于：将纤维套管通过装有权利要求5制得的光固化有机硅涂覆材料的容器，并且通过调控该容器底部设置的贯穿孔孔径大小来控制纤维套管表面的涂覆料厚度进而控制涂覆量；在紫外光辐照通道中进行交联，制得有机硅涂覆纤维套管。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1．上述方案中，所述紫外光辐照强度为200～1000W/m2，紫外光辐照时间为5～35min。
由于上述技术方案的运用，与现有技术相比，本发明采用线性聚有机硅氧烷、硅树脂、白炭黑、巯基硅烷为主要原料制得有机硅涂覆材料，具有如下优点：
1．本发明采用巯基硅烷对白炭黑进行改性，通过巯基硅烷上的烷氧基与白炭黑上的羟基发生缩合反应，这不仅可防止白炭黑因含有大量羟基而引起结构化团聚，而且也可使白炭黑表面含有高活性的巯基，实现白炭黑补强剂与有机硅基体间也可发生交联反应。
2．本发明利用巯基硅烷上的活性巯基与线性聚有机硅氧烷上的乙烯基在紫外光辐照下通过点击化学实现常温交联固化，解决了现有有机硅涂覆料交联固化需要高温条件的瓶颈，可明显地降低能耗；同时，也可降低交联固化过程中热敏性物料因高温而被热分解和分解物等杂质残留，赋予涂覆材料具有更为优异的力学、绝缘、耐候等性能。
3．本发明光固化有机硅液体涂覆材料中含有硅树脂成分，其多官能团可与线性聚有机硅氧烷、改性白炭黑上的活性官能团发生交联反应，增加有机硅涂覆材料的交联密度，进而提升涂覆材料的耐热、耐磨、耐候等性能。
4．本发明光固化有机硅液体涂覆材料无需使用任何有机溶剂稀释即可达到涂覆工艺要求，消除因有机溶剂残留而引起的不利影响，解决现有有机硅涂覆工艺的高污染、易燃、易爆等环保问题。
5．本发明光固化有机硅液体涂覆材料制备生产纤维套管及其生产过程中不产生小分子有机挥发物（VOCs），可显著减少VOCs排放。
总之，本发明采用线性聚有机硅氧烷、硅树脂、白炭黑、巯基硅烷为主要原料，制备工艺过程绿色、环保。此外，以其为涂覆料对编织纤维管进行浸渍或刮涂，然后在紫外光照射下即可实现交联固化而制得有机硅涂覆纤维套管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1-5：一种光固化有机硅液体涂覆材料的原材料组成如表1所示，表1中的原材料组成数值均为质量份数。
表1 为实施例1-5一种光固化有机硅液体涂覆材料的原料配方：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
线性聚有机硅氧烷 100份 100份 100份 100份 100份
硅树脂 7份 26份 55份 39 12份
白炭黑 45份 8份 27份 34份 16份
巯基硅烷 10份 13份 8份 6份 14份
光引发剂 5份 0.9份 2份 4份 3份
色膏 4份 0.9份 8份 14份 0份
上述表1中的原材料名称和特性说明如下：
1．所述线性聚有机硅氧烷为端基或侧基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷，其粘度为500～50000 mPa•s，乙烯基浓度为0.012-0.25mol/kg。
实施例1：端基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷。
实施例2：侧基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷。
实施例3：端基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷。
实施例4：端基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷。
实施例5：侧基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷。
2．所述硅树脂为乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂中的一种或两种按任意比例的混合物，其粘度为500～20000mPa•s，M/Q的摩尔比为0.1～1.5，其中，M表示单官能团Si-O单元，Q表示四官能团Si-O单元。
实施例1：乙烯基硅树脂。
实施例2：乙烯基MQ硅树脂。
实施例3：乙烯基硅树脂。
实施例4：乙烯基MQ硅树脂。
实施例5：乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂。
3．所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为100～500m2/g。作为优选，气相法白炭黑要保持原有的羟基，无需表面疏水化处理。
4．所述巯基硅烷为3-巯丙基三甲基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
实施例1：3-巯丙基三甲基硅烷。
实施例2：3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷。
实施例3：3-巯丙基三乙氧基硅烷。
实施例4：3-巯丙基三甲氧基硅烷。
实施例5：3-巯丙基三甲基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷。
5．所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-甲基-苯基乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
实施例1：2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
实施例2：2,2-甲基-苯基乙酮。
实施例3：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
实施例4：2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2,2-甲基-苯基乙酮。
实施例5：2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
6．所述色膏用作光固化有机硅液体涂覆材料的着色剂，通过不同颜色增加其辨识度。
实施例6：一种光固化有机硅液体涂覆材料的制备方法，在实施例1-5之一的光固化有机硅液体涂覆材料配方基础上，按如下步骤进行制备：
第一步，将白炭黑、巯基硅烷加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后，减压进行脱气，制得具有表面含有巯基的改性白炭黑。在第一步中，混合温度为45-135℃，进一步优选为80～120℃；混合时间为45-180min，进一步优选为120～150min；转子转速60-180rpm，进一步优选为90～160rpm。
第二步，将一部分线性聚有机硅氧烷、一部分硅树脂加入至第一步真空捏合机中，与改性白炭黑进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料A。在第二步中，混合温度为25-80℃，进一步优选为30～60℃；混合时间为10-60min，进一步优选为20～45min；转子转速为40-120rpm，进一步优选为75～100rpm。
第三步，将另一部分线性聚有机硅氧烷、另一部分硅树脂、光引发剂加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料B，其中，第二步中使用的聚有机硅氧烷与第三步中使用的聚有机硅氧烷之间的重量比为15:1-5:1，第二步中使用的硅树脂与第三步中使用的硅树脂之间的重量比为15:1-5:1。在第三步中，混合温度为25-80℃，进一步优选为25～40℃；混合时间为10-50min，进一步优选为15～35min；转子转速为30-100rpm，进一步优选为40～60rpm。
第四步，先将第二步制得的有机硅涂覆基料A中加入色膏，然后与第三步制得的有机硅涂覆基料B加入机械搅拌器中进行混合，混合均匀后，制得光固化有机硅涂覆材料，并避光常温储存。在第四步中，混合时间为15-45min，进一步优选为25～30min；有机硅涂覆基料A与机硅涂覆基料B的质量比为15:1～5:1。
实施例7：一种纤维套管的涂覆处理方法，将纤维套管通过装有实施例6制得的光固化有机硅液体涂覆材料的容器，并且通过调控该容器底部设置的贯穿孔孔径大小来控制纤维套管表面的涂覆料厚度进而控制涂覆量；在紫外光辐照通道中进行交联，制得有机硅涂覆纤维套管。所述紫外光辐照强度为200～1000W/m2，进一步优选为300～600W/m2；紫外光辐照时间为5～35min，进一步优选为10～20min。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光固化有机硅液体涂覆材料，其特征在于：按照质量份数计，其配方如下：
线性聚有机硅氧烷 100份；
硅树脂 5-60份；
白炭黑 5-50份；
巯基硅烷 5-15份；
光引发剂 0.5-5份；
其中：
所述线性聚有机硅氧烷为端基或侧基含乙烯基的线性聚有机硅氧烷，其粘度为500～50000 mPa•s，乙烯基浓度为0.012-0.25mol/kg；
所述硅树脂为乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂中的一种或两种按任意比例的混合物，其粘度为500～20000mPa•s，M/Q的摩尔比为0.1～1.5，其中，M表示单官能团Si-O单元，Q表示四官能团Si-O单元；
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-甲基-苯基乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的光固化有机硅液体涂覆材料，其特征在于：所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为100～500m2/g。
3.根据权利要求1所述的光固化有机硅液体涂覆材料，其特征在于：所述巯基硅烷为3-巯丙基三甲基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的光固化有机硅液体涂覆材料，其特征在于：包括
色膏 0-15份。
5.一种光固化有机硅液体涂覆材料的制备方法，其特征在于：在权利要求1所述光固化有机硅液体涂覆材料配方基础上，按如下步骤进行制备：
第一步，将白炭黑、巯基硅烷加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后，减压进行脱气，制得具有表面含有巯基的改性白炭黑；
第二步，将一部分线性聚有机硅氧烷、一部分硅树脂加入至第一步真空捏合机中，与改性白炭黑进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料A；
第三步，将另一部分线性聚有机硅氧烷、另一部分硅树脂、光引发剂加入至真空捏合机进行混炼，混合均匀后配成有机硅涂覆基料B，其中，第二步中使用的聚有机硅氧烷与第三步中使用的聚有机硅氧烷之间的重量比为15:1-5:1，第二步中使用的硅树脂与第三步中使用的硅树脂之间的重量比为15:1-5:1；
第四步，将第二步制得的有机硅涂覆基料A与第三步制得的有机硅涂覆基料B加入机械搅拌器中进行混合，混合均匀后，制得光固化有机硅液体涂覆材料，并避光常温储存。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：第四步中，先将第二步制得的有机硅涂覆基料A中加入色膏，然后与第三步制得的有机硅涂覆基料B加入机械搅拌器中进行混合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
在第一步中，混合温度为45-135℃，混合时间为45-180min，转子转速60-180rpm；
在第二步中，混合温度为25-80℃，混合时间为10-60min，转子转速为40-120rpm；
在第三步中，混合温度为25-80℃，混合时间为10-50min，转子转速为30-100rpm；
在第四步中，混合时间为15-45min，有机硅涂覆基料A与机硅涂覆基料B的质量比为15:1～5:1。
8.一种纤维套管的涂覆处理方法，其特征在于：将纤维套管通过装有权利要求5制得的光固化有机硅液体涂覆材料的容器，并且通过调控该容器底部设置的贯穿孔孔径大小来控制纤维套管表面的涂覆料厚度进而控制涂覆量；在紫外光辐照通道中进行交联，制得有机硅涂覆纤维套管。
9.根据权利要求8所述的涂覆处理方法，其特征在于：所述紫外光辐照强度为200～1000W/m2，紫外光辐照时间为5～35min。
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