CN112420510A - 热处理方法和热处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供热处理方法和热处理装置。本发明的一个方式的热处理方法包括：在基片上形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的非晶硅膜的步骤；和通过对上述基片照射微波，以对上述非晶硅膜进行加热而从上述非晶硅膜形成多晶硅膜的步骤。本发明能够形成大粒径的多晶硅膜。

Description

热处理方法和热处理装置
技术领域
本发明涉及热处理方法和热处理装置。
背景技术
已知有通过对基片上照射微波，以对形成于基片上的非晶半导体膜进行退火，由非晶半导体膜形成多晶半导体膜的技术(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-234864号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明提供一种能够形成大粒径的多晶硅膜的技术。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的一个方式的热处理方法包括：在基片上形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的非晶硅膜的步骤；和通过对上述基片照射微波，以对上述非晶硅膜进行加热而从上述非晶硅膜形成多晶硅膜的步骤。
发明效果
依照本发明，能够形成大粒径的多晶硅膜。
附图说明
图1是表示热处理装置的一例的图。
图2是表示一实施方式的热处理装置的动作的一例的流程图。
图3是表示a-Si膜的结晶化状态的图。
图4是表示a-Si膜的膜中氢浓度与结晶化的活化能的相关性的图。
图5是表示评价对膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行微波加热时的结晶性的结果的图。
图6是表示评价对膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3的a-Si膜进行微波加热时的结晶性的结果的图。
图7是表示评价对膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3的a-Si膜进行微波加热时的结晶性的结果的图。
图8是表示评价对膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行电阻加热时的结晶性的结果的图。
附图标记说明
10 处理容器
13 晶舟
16 气体供给管
24 电阻发热体
27 微波导入部
90 控制部。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的非限定性的例示的实施方式进行说明。在所附的所有附图中，对相同或者相应的部件或零件，标注相同或相应的附图标记，并省略重复的说明。
[热处理装置]
参照图1，对一实施方式的热处理装置进行说明。图1是表示热处理装置的一例的图。图1所示的热处理装置是一次对多个基片进行热处理的批量式的装置。
热处理装置具有处理容器10。处理容器10具有纵长的圆筒形状，在内部收纳作为基片的半导体晶片(以下称为“晶片W”。)。处理容器10具有：圆筒形状的内管10a；和下端开放且覆盖内管10a的外侧的有顶圆筒形状的外管10b。内管10a和外管10b由微波的吸收率小且作为耐热材料的石英形成，以同轴状配置而具有双层管结构。
处理容器10的下端被例如由不锈钢形成的圆筒形状的歧管(manifold)11支承。在歧管11的上端形成有外管支承部11a。外管支承部11a支承外管10b的下端。在外管支承部11a与外管10b的下端之间设置O形环等密封部件11b，借助密封部件11b将外管10b内维持为气密状态。
在歧管11的内壁形成有圆环状的内管支承部11c。内管支承部11c支承内管10a的下端。在歧管11的下端的开口部夹着O形环等密封部件11d气密地安装有盖体12。由此，处理容器10的下端的开口部即歧管11的开口部被气密地封闭。盖体12例如由不锈钢形成。盖体12的上表面例如形成为凹面状。由此，从后述的微波导入部27被导入到金属腔室21内的微波在盖体12的上表面发生反射和散射，均匀地分布在金属腔室21内。
在盖体12的中央部隔着磁性流体密封件(未图示)贯通地设置有旋转轴14，该旋转轴14以使晶舟13可旋转的方式支承晶舟13。旋转轴14可旋转地支承于舟用电梯等的升降部(未图示)。
在旋转轴14的上端载置保持晶片W的晶舟13。晶舟13能够收纳在处理容器10内，将多个晶片W以规定的间隔保持为搁架状。通过使升降部升降，而晶舟13与盖体12一起上下移动。由此，晶舟13能够插入和脱离于处理容器10内。在盖体12与晶舟13之间设置有保温筒15。保温筒15例如由石英形成，防止晶舟13通过与盖体12侧传热而被冷却，以对晶舟13进行保温。
在歧管11设置有向内管10a内供给成膜气体、蚀刻气体等处理气体和吹扫气体等规定气体的气体供给管16。气体供给管16例如由石英形成。气体供给管16以贯通歧管11的方式被支承。气体供给管16的前端开口，从前端释放规定气体。将控制了流量的规定气体经气体供给管16供给到处理容器10内。此外，在图1的例子中，示出了一个气体供给管16，但是并不限于此。例如也可以按气体的种类而设有多个气体供给管16。另外，在图1中，用细箭头表示从气体供给管16供给的气体的流动。
在歧管11设置有将处理容器10内的气体排出的排气管17。处理容器10内的气体从排气管17被排出。
在歧管11设置有检测内管10a内的温度的温度传感器18。温度传感器18在内管10a内沿其长边方向设置，并且其根端被弯曲成L字状而贯通歧管11。温度传感器18例如是热电偶、测温电阻体。
在处理容器10的周围设置有金属腔室21。金属腔室21具有曲面形状的顶面，形成为下端开口的圆筒形状。金属腔室21的下端支承于歧管11。金属腔室21由不锈钢、氧化铝、铝合金等金属材料形成，其内表面被镜面抛光，以使被导入的微波多重反射从而有效地加热晶片W。
在金属腔室21的内周壁设置有隔热部件23。隔热部件23形成为圆筒形状。隔热部件23的下端支承于歧管11。隔热部件23例如由热传导性低且比较柔软的无定形的二氧化硅和氧化铝的混合物形成。隔热部件23配置成其内周与外管10b的外表面隔开规定距离。
在隔热部件23的内周壁以螺旋状卷绕地配置有电阻发热体24。电阻发热体24与电源连接，通过供给电力而发热，对保持于晶舟13的晶片W进行加热。电阻发热体24例如可以是由截面形状为圆形的线材形成的电热丝。例如在隔热部件23的内周壁以螺旋状形成槽，电阻发热体24嵌入槽而被固定。此外，电阻发热体24在上下方向上可以被分割为多个区域。电阻发热体24在上下方向上被分割为多个区域的情况下，在每个区域控制电阻发热体24的发热量，能够调节处理容器10的上下方向的温度。
从形成于歧管11的致冷剂导入部(未图示)对外管10b与金属腔室21之间的空间导入致冷剂(例如空气)。在金属腔室21的顶部设置有致冷剂排气部25，被导入空间的致冷剂能够从致冷剂排气部25被排出。由此，能够在短时间内对处理容器10内进行冷却。此外，在图1中，用粗箭头表示从致冷剂导入部导入的致冷剂的流动。
在金属腔室21的周围，以覆盖该金属腔室21的外周和顶部的方式设置有水冷套26。水冷套26的下端支承于基座板22。水冷套26在内部具有能够流通冷却水的冷却水流路26a，通过对冷却水流路26a供给冷却水以将金属腔室21冷却，能够抑制从金属腔室21的内部对外部的热影响。
热处理装置还具有微波导入部27，该微波导入部27对金属腔室21内导入微波以加热处理容器10内的晶片W。微波导入部27包括微波发生源27a和导波管27b。微波发生源27a产生微波。导波管27b设置成贯通金属腔室21、隔热部件23和水冷套26，传送微波发生源27a产生的微波，并将其导入到金属腔室21内。
微波的频率例如为2.45GHz～100GHz，优选20GHz～100GHz(准毫米波～毫米波段)，更优选28GHz。通过使微波的频率为20GHz～100GHz，能够抑制在金属腔室21内产生驻波，以对收纳于处理容器10内的多个晶片W均匀地进行加热。此外，通过使微波的频率为20GHz～100GHz，能够高输出地将微波导入金属腔室21内。一般而言，在以10kW以上的输出利用频率为30GHz以上的微波的情况下，能够使用回旋管(gyrotron)，但是市面上售卖的回旋管是大型的。因此，通过使微波的频率为28GHz，以10kW程度的高输出产生微波的情况下，能够利用比较小型的回旋管。所以，容易应用到热处理装置中。此外，在微波的频率为28GHz的情况下，在减压情况下不发生电弧放电，因此，在处理容器10内导入了微波的状态下能够实施减压处理。作为减压处理，例如，能够例举出减压CVD(LPCVD：Low Pressure ChemicalVapor Deposition，低压化学气相沉积)、原子层沉积(ALD：Atomic Layer Deposition)。
热处理装置还包括控制热处理装置的各部的动作的控制部90。控制部90例如可以为计算机。控制热处理装置整体的动作的计算机程序存储在存储介质中。存储介质可以为软盘、光盘、硬盘、闪存、DVD等。
[热处理装置的动作]
对一实施方式的热处理装置的动作(热处理方法)进行说明。图2是表示一实施方式的热处理装置的动作的一例的流程图。图2所示的热处理方法是使用上述的热处理装置在晶片W上形成多晶硅膜(以下也称为“p-Si膜”。)的方法。
首先，在图2的热处理方法开始后，控制部90控制热处理装置的各部，将在表面形成有高氢浓度的非晶硅膜(以下称为“a-Si膜”。)的晶片W送入(步骤S21)。高氢浓度的a-Si膜例如是膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上、2×1021atoms/cm3以下的a-Si膜。在一实施方式中，控制部90控制升降部，将保持有多个晶片W的晶舟13送入处理容器10内，用盖体12将处理容器10下端的开口气密地封闭。在各晶片W，在表面形成有膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜。另外，控制部90用排气管17排出处理容器10内的气体，将处理容器10内减压至规定压力。此外，膜中氢浓度是通过卢瑟福背散射光谱(RBS：RutherfordBack-Scattering Spectroscopy)法或者傅立叶变换红外光谱(FTIR：Fourier TransformInfrared Spectroscopy)法测量的值。
接着，控制部90控制热处理装置的各部，用微波对收纳于处理容器10内的多个晶片W进行加热(步骤S22)。在一实施方式中，控制部90通过控制微波发生源27a经导波管27b对金属腔室21内导入微波，以将晶片W加热至规定温度。通过用微波对晶片W进行加热，与使电阻发热体发热来对晶片W进行加热的情况相比，能够在低温下且短时间内使a-Si膜结晶化而形成大粒径的p-Si膜。以下，将用微波对晶片W进行的加热称为微波加热，将用电阻发热体进行的晶片W的加热称为电阻加热。此外，规定温度是a-Si膜结晶化的温度，例如为550℃～650℃。
另外，也可以为控制部90控制电源使电阻发热体24发热，同时控制微波发生源27a向金属腔室21内导入微波，以将晶片W加热至规定温度。即，也可以通过电阻加热和微波加热，将晶片W加热至规定温度。此外，规定温度是a-Si膜结晶化的温度，例如为550℃～650℃。
另外，也可以为控制部90控制电源使电阻发热体24发热以将晶片W加热至第1温度后，控制微波发生源27a向金属腔室21内导入微波以将晶片W加热第2温度。即，也可以在通过电阻加热进行了预加热后，通过微波加热进行主要加热。第1温度是比a-Si膜结晶化的温度低的温度，例如为200℃～400℃。第2温度是比第1温度高的、a-Si膜结晶化的温度，例如为550℃～650℃。
如上所述，通过兼用电阻加热和微波加热，能够抑制隔着微波难以加热的石英管(内管10a和外管10b)从晶片W对金属腔室21释放热量。因此，能够以良好的面内均匀性和良好的面间均匀性快速地加热晶片W。其结果，能够以良好的面内均匀性和良好的面间均匀性形成多晶硅膜。
接着，控制部90控制热处理装置的各部以将实施了热处理的晶片W送出(步骤S23)。在一实施方式中，控制部90从气体供给管1对处理容器10内供给吹扫气体，使处理容器10内恢复成大气压。此外，控制部90控制升降部，将晶舟13送出到处理容器10外，结束处理。
接着，说明在晶片W上形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜的方法的一例。a-Si膜例如可以使用上述的热处理装置形成，也可以使用其他成膜装置形成。
在将晶片W收纳在能够减压的处理容器内，将处理容器内调节为规定压力，将晶片W加热至规定温度的状态下，对晶片W供给含硅气体，由此能够在晶片W上形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜。规定压力和规定温度根据含硅气体的种类来决定。例如，在作为含硅气体使用硅烷(SiH4)气体的情况下，将处理容器内调节为100Pa～600Pa，并将晶片W加热至400℃～470℃，由此能够形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜。此外，例如作为含硅气体使用乙硅烷(Si2H6)气体的情况下，将处理容器内调节为50Pa～500Pa，将晶片W加热至300℃～420℃，由此能够形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜。
[实施例]
说明为确认一实施方式的热处理装置起到的效果而进行的实施例。
在实施例1中，通过微波加热将在氧化硅(SiO2)膜上形成有膜中氢浓度为6×1020、5×1019、3×1019、1×1019atoms/cm3的a-Si膜的硅晶片在520℃下加热50分钟。接着，用透射型电子显微镜(TEM：Transmission Electron Microscope)观察各个硅晶片的截面，确认了a-Si膜的结晶化状态。
图3是表示a-Si膜的结晶化状态的图。在图3中，从左侧起依次表示膜中氢浓度[atoms/cm3]、退火温度[℃]、退火时间[min]和TEM图像。膜中氢浓度是加热(退火)前的a-Si膜的膜中氢浓度。退火温度是通过微波加热对硅晶片进行加热的温度。退火时间是通过微波加热对硅晶片进行加热的时间。TEM图像是用TEM观察进行了微波加热后的硅晶片的截面的图像。
如图3所示，可知在膜中氢浓度为6×1020atoms/cm3的情况下，a-Si膜没有结晶化。此外，可知在膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3的情况下，a-Si膜局部地结晶化。此外，可知在膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3和1×1019atoms/cm3的情况下，a-Si膜的大部分结晶化。根据上述结果，可知在相同的温度下进行了加热的情况下，越是膜中氢浓度高的a-Si膜，结晶化越难以进展。
在实施例2中，对于膜中氢浓度不同的a-Si膜，利用RBS法评价了膜中氢浓度与结晶化的活化能的关系。
图4是表示a-Si膜的膜中氢浓度与结晶化的活化能的相关性的图。在图4中，横轴表示a-Si膜的膜中氢浓度[atoms/cm3]，纵轴表示结晶化的活化能[eV]。
如图4所示，可知膜中氢浓度越高，结晶化的活化能越大。从该结果可知，在使用膜中氢浓度高的a-Si膜的情况下，使a-Si膜结晶化时的温度变高。
在实施例3中，在改变了a-Si膜的膜中氢浓度或者a-Si膜的加热方法的情况下，评价了加热a-Si膜而形成的p-Si膜的结晶粒径。
图5是表示评价了对膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的结晶性的结果的图。图6是表示评价了对膜中水度浓度为5×1019atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的结晶性的结果的图。图7是表示评价了对膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的结晶性的结果的图。图8是表示评价了对膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行了电阻加热时的结晶性的结果的图。
在图5～图8中，各自从上方依次表示加热方法、膜中氢浓度、EBSD绘制图像、平均粒径和最大粒径。
加热方法是加热a-Si膜的方法，为微波加热或者电阻加热。在微波加热中，将频率为28GHz的微波照射到a-Si膜，由此将形成有a-Si膜的基片的温度加热至600～650℃，并保持2～4小时。在电阻加热中，使电阻发热体发热，由此将形成有a-Si膜的基片的温度加热至620～670℃，并保持6～12小时。
膜中氢浓度是加热前的a-Si膜的膜中氢浓度。
EBSD测绘图像是表示通过电子背散射衍射(EBSD：Electron Back ScatteredDiffraction pattern)法观察p-Si膜的结晶粒径而得结果的图像。左侧的图像表示将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况的结果，右侧的图像表示不将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况的结果。
平均粒径和最大粒径分别是基于通过EBSD法获得的图像而计算出的p-Si膜的结晶粒径的平均值和最大值。
如图5所示，关于膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的p-Si膜的平均粒径和最大粒径，在将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.36μm、2.02μm。此外，在不将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.48μm、3.71μm。
如图6所示，关于对膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的p-Si膜的平均粒径和最大粒径，在将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.30μm、1.15μm。此外，在不将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.43μm、1.35μm。
另外，如图7所示，关于对膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3的a-Si膜进行了微波加热时的p-Si膜的平均粒径和最大粒径，在将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.25μm、0.78μm。此外，在不将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.30μm、0.78μm。
另外，如图8所示，关于对膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3的a-Si膜进行了电阻加热时的p-Si膜的平均粒径和最大粒径，在将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.24μm、1.35μm。此外，在不将双晶晶界Σ3-CSL作为结晶晶界的情况下，分别为0.44μm、2.15μm。
根据图5～图7的结果，可以说，通过使用膜中氢浓度为1×1020atoms/cm3和5×1019atoms/cm3的a-Si膜，与使用膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3的a-Si膜的情况相比，能够形成大粒径的p-Si膜。
另外，根据图5和图8的结果，可以说，在膜中氢浓度相同的情况下，通过使用微波加热，无关乎是否是低温且短时间的加热，与使用电阻加热的情况相比，能够形成大粒径的p-Si膜。
如以上所说明那样，依照一实施方式，通过对基片照射微波，以对形成于基片上的a-Si膜进行加热，使a-Si膜结晶化而形成p-Si。由此，与使用电阻发热体的电阻加热相比，能够在低温下且短时间内形成大粒径的p-Si膜。即，能够在低温下且短时间内形成具有高载体移动度的p-Si膜。
另外，依照一实施方式，使用膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的a-Si膜来形成p-Si膜。由此，与采用一直以来使用的膜中氢浓度为3×1019atoms/cm3程度的a-Si膜来形成p-Si膜的情况相比，能够形成大粒径的p-Si膜。即，能够形成具有高载体移动度的p-Si膜。
另外，依照一实施方式，在基片上形成a-Si膜，对所形成的a-Si膜进行加热以形成p-Si膜。由此，与在基片上直接形成p-Si膜的情况相比，能够形成高低差覆盖性(台阶覆盖性)良好的膜。
如上所述，通过一实施方式形成的p-Si膜，其高低差覆盖性良好且具有高载体移动度，因此适合作为3D-NAND用的沟道硅。
另外，在上述的实施方式中，隔热部件23和电阻发热体24是第1加热部的一例，微波导入部27是第2加热部的一例。此外，晶舟13是基片保持件的一例，气体供给管16是气体供给部的一例。
本发明公开的实施方式在所有方面均是例示，而不应认为是限制性的。上述实施方式只要不脱离所附的权利要求的范围及其思，就能够以各种方式省略、置换、改变。

Claims (8)

1.一种热处理方法，其特征在于，包括：
在基片上形成膜中氢浓度为5×1019atoms/cm3以上的非晶硅膜的步骤；和
通过对所述基片照射微波，以加热所述非晶硅膜而从所述非晶硅膜形成多晶硅膜的步骤。
2.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，还包括：
在所述形成多晶硅膜的步骤前，利用电阻发热体的发热对所述基片进行加热的步骤。
3.如权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于：
所述形成多晶硅膜的步骤中，在利用电阻发热体的发热加热了所述基片的状态下对所述基片照射微波。
4.如权利要求1至3中任一项所述的热处理方法，其特征在于：
所述微波的频率为20GHz～100GHz。
5.如权利要求1至4中任一项所述的热处理方法，其特征在于：
所述膜中氢浓度在1×1020atoms/cm3以上。
6.一种热处理装置，其特征在于，包括：
能够减压的处理容器；
对所述处理容器的内部供给气体的气体供给部；
设置在所述处理容器的周围的第1加热部，其利用电阻发热体的发热对收纳于所述处理容器的内部的基片进行加热；和
通过从所述处理容器的外部照射微波以加热所述基片的第2加热部。
7.如权利要求6所述的热处理装置，其特征在于：
所述处理容器收纳以搁架状保持于基片保持件的多个基片。
8.如权利要求7所述的热处理装置，其特征在于：
所述微波的频率为20GHz～100GHz。
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