CN112415134A - Nf3气体检测预处理炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NF3气体检测预处理炉，包括外壳，外壳一侧设置待测气体NF3的气嘴进气口，和转化气体NO2的气嘴出气口，另一侧安装PCBA、PCB材质环氧玻璃布层压板F4、单面布元器件；设置包含NF3气体进气口和NO2出气口的外壳，在进气口上游安装稳流阀，保证NF3进气流量稳定在200～250ml/min内；将反应质加热并恒定保持在设计温度的恒温内腔，内部安装有陶瓷加热元件和测温PT100热电阻，两者与恒温内腔间通过无机粘结剂气密封接。

Description

NF3气体检测预处理炉
技术领域
本发明涉及NF3气体检测相关技术领域，更具体地说是一种NF3气体检测预处理炉。
背景技术
半导体制造工艺流程中使用蚀刻或清洗的三氟化氮(NF3)气体，具有极高的温室效应潜值(GWP)，其GWP为17200，大气中存留时间约740年。随着半导体行业的快速发展，其排放量逐年上升。2008年联合国环境大会将NF3增列为限制排放的温室气体。NF3有毒，允许最高浓度(threshold limit value,TLV)是10ppm，长期高浓度接触会导致肝脏和肾脏损伤，急性高剂量可引发缺氧中毒死亡。
在线监测NF3气体泄漏，及时采取对策，可以避免持续排放对人员和周边环境造成伤害。目前NF3气体无法直接通过电化学反应检测，可以事先通过高温热裂解成氟化氢(HF)，中温催化转化成二氧化氮(NO2)，再进行检测。
本发明申请方案首次利用NF3气体与反应质的中温固相反应(200～400℃)，通过检测反应生成的二氧化氮(NO2)气体来检测NF3气体浓度，检测原理简单，制造成本低廉，性能稳定可靠。
发明内容
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种NF3气体检测预处理炉，通过检测经预反应生成的NO2气体来对NF3气体进行检测。
具体技术方案为：
NF3气体检测预处理炉，包括外壳，外壳一侧设置待测气体NF3的气嘴进气口，和转化气体NO2的气嘴出气口，另一侧安装PCBA、PCB材质环氧玻璃布层压板F4、单面布元器件；所述外壳内为内腔，在外壳与内腔之间，气嘴进气口连接进气连通管，气嘴出气口连接出气连通管，所述进气连通管、出气连通管连接内腔，所述内腔内设置发热元件，所述发热元件内为反应质安装区域，进出内腔设有石英棉阻挡层，分隔固定反应质，所述内腔内设置预热盘管，发热元件在预热盘管内，所述内腔内设置测温元件，所述测温元件与PCBA连接。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：反应质选材是能够在200～400℃，与NF3反应生成对应的金属氟化合物和氮氧化物气体，反应可持续，反应质使用率大于80％，NF3转化率大于90％，生成氮氧化物气体组成稳定。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：反应质材料包括三个组分：(1)疏松多孔或薄壳的伽马相或无定形的氧化铝载体；(2)起固氟作用的锰/钴/铁等金属元素；包括不限于氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐；(3)促进NF3低温分解的金属，包括不限于钾、钙、镁，和碱金属、碱土金属元素，包括不限于碳酸盐、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：实际应用时，反应质材料是组分(1)单独使用，或者(1)+(2)、(1)+(2)+(3)混合使用，但必须有氧化铝存在，氧化铝载体是经过掺杂改性的无定形化合物，或是单一晶型伽马相的单一化合物；包括不限于锰、钴、铁的过渡金属元素，单独使用或复配使用，作用是与NF3反应生成对应的金属氟化物，固定氟元素；碱金属、碱土金属元素，单独使用或复配使用，作用是与NF3有较高反应活性，能够在低温下促进NF3的分解，提高NF3的分解率，同时促进反应副产物NOx的生成。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：反应质与NF3反应的过程是：过渡金属元素氧化物在氧化铝载体表面先与NF3反应，生成金属氟化物，再与氧化铝载体表面氧化铝进行F-/O2-传递，过渡金属氧化物再生，流动到新的位置再与NF3发生反应，如此往复下去。碱金属/碱土金属元素的加入，对过渡金属元素化合物起到改性作用。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：反应质材料的形态包括但不仅限于以下几类：
(1)粉末，采用按比例的水基溶液湿法合成的亚微米和微米粉末；
(2)造粒颗粒，为不规则形状，或通过专用造粒机制作的球形颗粒；
(3)多孔载体表面和内部；
(4)薄壳碳球、纤维、纳米管等负载金属化合物。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述外壳与内腔设置保温夹层，保温夹层填充低导热系数的气相二氧化硅粉末，或抽真空或不填充任何物质。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述气嘴进气口采取透气膜片限流方式，通过两个膜片叠加串联实现，一个是开孔的不透气聚四氟乙烯薄膜A，一个是微量气阻的ePTFE防水透气膜B，最小透气量38～45Liter/Hour/cm2@70mbar，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B都带背胶，串联层叠安装在气路横截面，其中，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B的上游，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B都在气嘴进气口的下游。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述发热元件为陶瓷加热管，所述测温元件为PT100热电阻，所述内腔的进气连通管一侧设置内腔端盖，所述外壳设置气嘴进气口的一侧设置外壳端盖，所述外壳端盖通过四个支撑柱安装在外壳上。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述外壳尺寸长*宽*高为85*36*36mm，外壳材质为铝合金，气嘴进气口为L型，气嘴出气口为一字型，所述PCBA、PCB材质环氧玻璃布层压板F4、单面布元器件通过四个支撑柱安装在外壳上，PCB板与外壳间5～10mm间距。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述进气连通管、出气连通管由不锈钢制成，外径4mm，内径2mm；所述预热盘管由不锈钢制成，外径4mm，内径2mm。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述内腔通过悬空架设在外壳的中心，悬空架为M2～M4长度8～12mm的不锈钢顶丝；所述进气连通管、出气连通管的两端外侧加工密封槽，填充耐高温无机密封胶、聚四氟乙烯密封环、耐高温螺纹密封胶、液体生料带。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述预热盘管为陶瓷加热管，在陶瓷加热管内壁印刷钨浆高温烧结，发热元件的导线引出部分采用线径1～2mm镍铬丝，外套聚四氟乙烯PTFE电线包皮，在外壳左右两侧端面设计导线固定凹槽，镍铬丝穿过后，在凹槽内灌封绝缘耐热无机粘结剂。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述内腔的材质采用高强度耐腐蚀的不锈钢316L，桶装结构，内径20～28mm，长度18～30mm，壁厚0.8～1mm，内腔设置气密端盖，所述内腔的端盖侧壁设置有密封槽，安装聚四氟乙烯密封环。
上述的NF3气体检测预处理炉，其中：所述内腔设置4个长度3～10mm的隔热颈，隔热颈外径2～5mm，优选外径3mm；所述发热元件内部钨浆印刷高温烧结，所述发热元件为外径12mm，内径8mm，长度12mm的环形加热通管；发热元件和测温元件与内腔端盖的气密封接采用无机高温粘结剂；所述反应质选材是能够在200～400℃，与NF3反应生成对应的金属氟化合物和氮氧化物气体。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
(1)设置包含NF3气体进气口和NO2出气口的外壳，在进气口上游安装稳流阀，保证NF3进气流量稳定在200～250ml/min内；
(2)将反应质加热并恒定保持在设计温度的恒温内腔，内部安装有陶瓷加热元件和测温PT100热电阻，两者与恒温内腔间通过无机粘结剂气密封接；
(3)保温夹层抽真空或填充低导热系数的气相二氧化硅粉末实现保温，待测NF3气体和反应生成的NO2气体可通过不锈钢气管，无损失的通过保温夹层，不锈钢气管起气路连接作用，同时还是保温夹层的隔热颈，最小化横截面设计最大程度减小热传导，提高保温效果；
(4)恒温控制PCBA(Printed Circuit Board Assembly，印刷电路板贴片和接插件焊接后装配体)，通过安置在反应质内部的PT00热电阻，PID算法闭环反馈实现200～400℃范围内恒温控制。
附图说明
图1为NF3气体检测预处理炉的结构示意图；
图2为NF3气体检测预处理炉的内部结构图；
图3为NF3气体检测预处理炉的全包围浸没式保温结构；
图4为恒温内腔的发热元件和测温元件的结构示意图；
图5为预处理炉Kylin-A3在400℃通入40ppmNF3反应曲线示意图；
图6为Kylin-A3在不同工作温度(反应质温度)的灵敏度示意图；
图7为Kylin-A3在400℃不同流量40ppm NF3/Air的灵敏度示意图；
图8为Kylin-A3不同温度流量200ml/min通入40ppm NF3/Air的反应时间(T90/上升沿)示意图；
图9为Kylin-A3在400℃流量200ml/min通入40ppm NF3/Air和空气响应曲线示意图；
图10为Kylin-A3在400℃流量200ml/min通入5/10/20/40ppm NF3/Air的NO2读值示意图。
图中：
1外壳2内腔3气嘴进气口4气嘴出气口5PCBA 6进气连通管7出气连通管8石英棉阻挡层9测温元件10发热元件11反应质安装区域12预热盘管13隔热颈14保温夹层15外壳端盖16内腔端盖17反应质
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
NF3气体检测预处理炉的结构。
如图1所示，外壳1尺寸长*宽*高为85*36*36mm(L*W*H)，外壳1材质为铝合金，优选铝合金6063-T5，右端安装待测气体NF3的L型气嘴进气口3，和转化气体NO2的一字型气嘴出气口4，左侧通过四个支撑柱安装PCBA5，PCB材质环氧玻璃布层压板F4，厚度优选1.6mm，单面布元器件，保证一定机械强度和隔热效果，PCB板与外壳1为5～10mm间距，避免PCB板上元器件温度过热，优选5mm，间距不能太大，避免增大设备尺寸。
预处理炉内部气路结构如图2所示，整个预处理炉由外壳1和内腔2构成，外壳1和内腔2间通过不锈钢管连通，优选外径4mm、内径2mm。一定浓度的NF3气体从外壳1的NF3进气口进入，经由进气连通管、不锈钢预热盘12(优选外径4mm内径2mm)进入预处理炉内腔2的最左侧，穿过石英棉阻挡层8，进入陶瓷加热管恒温加热的反应质17，充分反应后转化为NO2，再穿过另一侧的石英棉阻挡层8和出气连接管，由NO2出气口排出，进入后继的NO2电化学模块检测。
预处理炉的工作原理。
NF3进气口连续进样的NF3气体在恒温内腔1内，与被加热的反应质17，如改性氧化铝充分接触，通过200～400℃气固反应生成NO2气体，由一字型气嘴出气口4排出，通过气体检测仪表的电化学传感器，如霍尼韦尔的Midas的NO2模块检测反应生成的NO2，实现对NF3气体的检测。
检测对象气体是NF3，转化气体为NO2，当反应质17为氧化铝时，气固反应过程如下式所示：
Al2O3+2NF3→2AlF3+NO+NO2
改性伽马相(γ相)氧化铝在无水条件下，直接与NF3在200～400℃发生气固无水分解反应，二氧化氮NO2和氟化铝AlF3是主要的反应产物，其中氧化铝不是催化剂，而是消耗品。与催化水解法相比，NF3的无水分解操作简单，且不产生腐蚀性很强的氟化氢HF。
恒定流量进入的NF3样气，在恒温内腔2的加热密闭空间内通过中温气固反应转化为NO2气体，气体检测仪表的电化学传感器测量NO2气体浓度，其与待测NF3样气浓度有一一对应关系，通过浓度修正即可得到NF3浓度。
恒温内腔2填充过量的反应质17，保证进入的NF3样气能够完全被反应转化。恒温内腔2有加热装置和内置温度传感器，由主控电路板PCBA控制保持恒温。预处理炉与气体检测仪表的传感器仓气密串连，使用的气体检测仪表，要求其传感器仓有排气装置，满足电化学传感器检测所需流量，且传感器仓内无压力产生。
根据以上检测原理，预处理炉的典型规格参数见下表：
Figure BDA0002721206770000061
技术细节详述。
外壳1：
本发明的预处理炉外壳1具有以下功能及特征：
提供气路进/出气接口及气路，壳体材料使用易于机械加工的金属材料，综合考虑材料和机械加工成本、导热性能、耐腐蚀性能，优选铝合金6063-T5，进/出气口采用M5螺纹孔气密安装气嘴，侧壁内加工直径0.8～2.5mm的通孔，优选直径2.0mm作为气路。
气路孔径太大，NF3样气需要填充空间大，反应转化为NO2所需反应质17就多，反应质17反应消耗量大，需要更换反应质17的频率高，增加维护成本；孔径太小，气路容易产生气阻，影响气路下游电化学传感器的检测精度，同时增长反应时间。另外，适中的气路孔径，在恒温内腔的不锈钢预热盘管可以让进入的NF3样气预热，促进与反应质17的气固反应，在恒温内腔2下游，可以让200～400℃气固反应生成NO2气体快速降温，不影响下游电化学NO2传感器的检测性能和寿命。
提供进气限流膜安装位置：
进气采取透气膜片限流方式，通过两个膜片叠加串联实现，一个是开孔的不透气聚四氟乙烯薄膜A，优选圣戈班的
Figure BDA0002721206770000071
2045-5带背胶PTFE膜；一个是微量气阻的ePTFE防水透气膜B，优选戈尔的VE0001DAV，最小透气量38～45Liter/Hour/cm2@70mbar，不透气聚四氟乙烯薄膜A和ePTFE防水透气膜B都带背胶，串联层叠安装在气路横截面，其中气嘴A在B的上游。两者都在进气口的下游。
典型安装实例：螺纹退刀槽端面，加工出一个直径5～10mm，高度2～5mm的圆柱凹坑，端面平整度误差小于0.02mm，用于扩散控制膜的安装，详见附图2。
提供恒温内腔2的安装支架：
恒温内腔2安装在外壳1内部，为达到保温效果，内腔2距外壳1各个方向的距离越大越好。考虑到气路需要进/出气通过内腔2，将进/出气路设计成悬臂梁支撑结构，将恒温内腔2悬空架在壳体中心，安装支架为M2～M4长度8～12mm的不锈钢顶丝，详见附图2。
恒温内腔2与外壳1间的气密气路连接，采用无缝不锈钢管，优选外径4mm、内径2mm，为保证气密长期有效，可在不锈钢管两端管外侧加工密封槽，填充耐高温无机密封胶、聚四氟乙烯密封环、耐高温螺纹密封胶，液体生料带等，优选日本三键ThreeBond3732绝缘耐热无机粘结剂，金属醇盐为粘结剂，单组份低温硬化，固化物为100％无机物，密封性好，耐水耐酸碱，长期服役温度最高到1400℃。
提供加热元件和PT100热电阻的接线接口：
恒温内腔2的加热元件，采用高温陶瓷加热管，在陶瓷管内壁印刷钨浆高温烧结，加热元件的导线引出部分采用线径1～2mm镍铬丝，外套聚四氟乙烯PTFE电线包皮，由于镍铬丝和陶瓷加热管均较硬，两者之间的内置焊点较脆弱(易开裂剥落)，在外壳1左右两侧端面设计导线固定凹槽，镍铬丝穿过后，在凹槽内灌封日本三键ThreeBond3732绝缘耐热无机粘结剂，一是起到固定陶瓷加热管和导线作用，在整个使用周期内焊点不会因频繁弯折受力而被破坏；二是密封外壳1，防止隔热夹层中保温材料泄漏。
提供PCBA安装支撑座：
通过端面4个M2或M3的螺纹盲孔，双头六角螺丝铜柱，将PCB平行端面架空，PCB针对加热元件导线和PT100热电阻设计有过孔焊盘和独立接线端子，保证最短最可靠电气连接。
全包围浸没式保温结构，方便保温层物质更换，本发明的反应质17与NF3的反应属于消耗反应，根据NF3样品的浓度、流量和工作时间，反应质17会阶段性完全消耗，需要定时更换新的反应质17。
本发明的全包围浸没式保温结构设计，外壳1通过四个面的顶丝实现恒温内腔2安装，隔热层可填充低导热系数的气相二氧化硅粉末，也可抽真空或不填充任何物质，外壳1和内腔2方便拆卸，保温夹层不影响反应质17的更换，如图3所示。
恒定流量采样：
应用于半导体高科技行业的NF3固定式探测器，在气路的预处理炉上或下游，一般都安装有采样泵，如霍尼韦尔的Midas，采样泵采取泵吸式主动采样，气路气体流量一般在200～800ml/min，随着探测器使用时间的增长，采样泵的性能衰减，会导致NF3样气气体流量整体下降，而NF3样气的流量减小会影响检测的精度和及时性(反应时间)。
本发明采样泵安装在与热处理炉的上游，在采样泵和预处理炉气路之间安装一个稳流阀，并在预处理炉的进气口安装流量控制膜，稳流阀+流量控制膜配合，实现恒定流量采样。
稳流阀使用非金属膜片式，其结构由调节输出流量的针阀和压差自力式流量稳定器两部分组成，由采样泵主动式大流量采样保证上游压力不变，扩散控制膜限制下游压力变化范围，实现一定范围的输出流量稳定。稳流阀的膜片工作面积24～30cm2，弹簧刚度0.30～0.38kg/mm，阀座孔径ф0.6～1.2mm，优选南京科立华仪器仪表有限公司的WLF-1型，膜片工作面积24.6cm2，弹簧刚度0.38kg/mm，阀座孔径ф0.8mm，稳定输出流量在5～400ml/min范围。
流量控制膜由两个膜片串联实现，一个是打孔的不透气薄膜A，一个是整体透气但有一定气阻的PTFE多孔透气膜B，A和B膜都带背胶，串联顺次安装在气路横截面，其中A在B上游。
膜片A为直径4～12mm，优选5mm，厚度0.12～0.25mm，优选0.18mm，带环形背胶的圆片。基材为不透气PTFE/PEEK等耐温塑料膜，厚度0.1～2mm，优选厚度0.127mm，背胶为硅胶，胶层径向宽度大于1mm，轴向厚度0.04～0.1mm，优选厚度0.05mm，在金属/塑料/陶瓷等平整表面，表面温度小于60℃，平整度误差小于0.02mm，气密封接寿命大于2年。开孔可以是在圆心一个通孔，也可以是均匀分布在直径1～4mm圆上的2～4个通孔，孔径0.2～0.6mm，优选中心开一个0.3mm通孔。
膜片B为直径3～10mm，优选3mm，厚度0.12～0.25mm，优选0.18mm，带环形背胶的圆片。基材为透气ePTFE，优选最小渗水压力23psi(压差1.585mbar)，最小透气流量38.5Liter/Hour/cm2(压差103mbar)，厚度0.1～2mm，优选厚度0.127mm，背胶为硅胶，胶层径向宽度大于0.6mm，轴向厚度0.04～0.1mm，优选厚度0.05mm，在金属/塑料/陶瓷等平整表面，表面温度小于60℃，平整度误差小于0.02mm，气密封接寿命大于2年。
与扩散控制膜配套的气路结构：采用内径ф0.8～2.4mm，优选内径2.0mm的通孔。膜片A+膜片B+气路结构，能够保证透气阻力在100～900mm·Pa-1·s-1内，优选在400～450mm·Pa-1·s-1以内，即使采样泵采样流速在400～800ml/min范围内波动，稳流阀+流量控制膜能够保证进入预处理炉的NF3样气流量始终保持恒定在200～250ml/min范围。由于流量控制膜气阻存在，恒温内腔2内反应质17反应后NO2气体无法反向扩散返回上游气路，保证NO2气体能够全部被检测。
恒流采样气路具体特征：
采集的量不依赖于待测气体流速，即使上游气路的采样泵性能衰减，导致NF3样气气体流速整体下降，每次的采集NF3样气的流量恒定在200～250ml/min范围；
采集量适量，能在设定时间内(一般60秒内)，由恒温内腔2反应质17完全转化成NO2气体，即便反应质17有消耗，反应活性有衰减，也能满足在6～12个月使用寿命内，可以将采集NF3样气大于99％的转化。一次采集的待测气体，由分析质反应生成的转化气体，能够满足气体检测仪表的气体传感器完成一次完整测试，即转化气体量满足传感器输出信号达到满量程稳定值；
扩散控制膜具有止回性，反应生成的NO气体不会反向扩散返回上游气路，气路内无有害污染富集；
壳体内置气路无吸附材料，并且死体积最小，管内残存前次进样NF3样气，对后一次进入的NF3样气浓度无显著影响。
恒温内腔2：
考虑到NF3气固反应，会有含氟腐蚀性气体生成，以及长期空气中200～400℃的氧化，恒温内腔的材质采用高强度耐腐蚀的不锈钢316L，桶装结构，内径20～28mm，长度18～30mm，壁厚0.8～1mm，优选内径24mm，长度20mm，壁厚0.9mm。为保证气密，内腔设计有气密端盖，端盖侧壁设计有密封槽，安装聚四氟乙烯密封环。加热元件和测温元件安装于恒温内腔2内部，如图4所示。
为减小内腔2的热传导损失，设计4个长度3～10mm的隔热颈13(顶丝)，优选长度6mm，保证内腔方便安装的前提下，最大程度缩小隔热颈横截面积，顶丝外径2～5mm，优选外径3mm。
发热元件采用高温陶瓷加热管，内部钨浆印刷高温烧结，外径12mm内径8mm，长度12mm的环形加热通管，升温到250℃只需5分钟，耐酸碱腐蚀，无明火，绝缘性好，性能稳定。直流12V供电，升温到250℃最大功耗15W，采用本发明预处理炉的保温结构，200～250ml/min流量通入NF3样气，恒温在250℃，功耗小于8W。
发热元件和测温元件与恒温内腔2端盖的气密封接采用无机高温粘结剂，优选日本三键ThreeBond3732绝缘耐热无机粘结剂。为保证气密稳定性，预处理炉工作温度小于400℃，而且升降温速率小于10℃/min，长时间高温服役，会导致密封胶粘剂收缩，频繁且较快的升降温速率易使粘结面开裂。
测温元件使用PT100铂热电阻，如图4所示：直径2mm，长度5～10mm，不锈钢316外壳，测温范围550℃以上，精度0.1℃，引线为陶瓷管外壳，多股镀银线，长期服役耐温220℃。
恒温内腔2与外壳1的气密连接，使用外径4.0mm，内径2.0mm无缝不锈钢管，为保证气密长期有效，在管两端安装孔加工密封凹槽，安装聚四氟乙烯密封环。
进出恒温内腔2设计有石英棉阻挡层8，分隔固定反应质，防止气体流动载带反应质进入气管，导致堵塞。另外石英棉阻挡层8也能均匀分配待反应NF3样气，吸附杂质，促进反应质17与NF3气固反应发生。石英棉选用纤维直径3～5μm的硅烷化石英棉，纯度99.99％，密度2.2g/cm3，耐1300℃高温，高温下强度保持率高，柔软，尺寸稳定，优选安捷伦/岛津气相色谱衬管用汽化过滤棉。
隔热夹层：
在恒温内腔2外包覆厚度5～10mm气相二氧化硅绝热材料，纳米级白色粉末，200～250℃绝对导热系数小于0.02W·m-1·℃-1，密度60g/L，比表面积175～225m2/g，优选卡博特Cabot公司的
Figure BDA0002721206770000111
由于采取了四面包裹结构，保证了内部温度均匀温度，减小了升温/恒温过程中的热损失，降低预处理炉功耗。为达到更好的隔热效果，隔热夹层的气相二氧化硅优选抽真空处理，粉末表面包覆铝箔，真空气压小于1mbar，或者在气相二氧化硅绝热层的内侧/外侧增加真空层。
反应质17：
材料组成，反应质17选材原则是能够在200～400℃，与NF3反应生成对应的金属氟化合物和氮氧化物气体，反应可持续，反应质使用率大于80％，NF3转化率大于90％，生成氮氧化物气体组成稳定，主要成分为二氧化氮NO2。
反应质17材料包括三个组分：(1)疏松多孔或薄壳的伽马相或无定形的氧化铝载体；(2)起固氟作用的锰/钴/铁等金属元素，具体材料如氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐等；(3)促进NF3低温分解的钾/钙/镁等，碱金属/碱土金属元素，具体材料如碳酸盐、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐等。
实际应用时，可以是组分(1)单独使用，也可以是(1)+(2)、(1)+(2)+(3)混合使用，其特征之一是必须有氧化铝存在。氧化铝载体可以是经过掺杂改性的无定形化合物，也可是单一晶型伽马相的单一化合物，氧化铝载体起支持体同时也是反应质的作用，提高氧化铝的比表面积，可以增加NF3反应扩散通道，降低物质扩散阻力，提高氧化铝的使用率，避免氧化铝表面形成致密氟化铝层后，比表面积下降，孔道变窄，NF3扩散速率降低，阻碍深层的氧化铝参与反应。
锰/钴/铁等过渡金属元素，可单独使用也可复配使用，主要作用是与NF3反应生成对应的金属氟化物，固定氟元素。其中氧化物，MnO2、Co2O3、Fe2O3是优选，原因是容易获得，与NF3反应生成的氟化物性能稳定，容易处理。更具体的优选，5wt％金属Mn掺杂的伽马相氧化铝0.3mm～2mm多孔造粒颗粒(50目～10目)。
碱金属/碱土金属元素，可单独使用也可复配使用，主要作用是与NF3有较高反应活性，能够在低温下促进NF3的分解，提高NF3的分解率，同时促进反应副产物NOx的生成。碱金属元素包括锂、钠、钾、铷和铯，碱土金属元素包括镁、钙、锶和钡，化合物形式包括氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、铝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐等。碱金属/碱土金属化合物的使用量要适中，用量过小，促进作用有限；用量过大就再没有明显的促进现象，但铝/锰等固氟金属元素的量相对减小，缩短反应质使用寿命。
反应质与NF3反应的过程是：锰/钴/铁等过渡金属元素氧化物在氧化铝载体表面先与NF3反应，生成金属氟化物，例如M2O3与NF3反应生成MnF3和NOx，再与氧化铝载体表面氧化铝进行F-/O2-传递，过渡金属氧化物再生，例如MnF3与Al2O3反应生产Mn2O3和AlF3，流动到新的位置再与NF3发生反应，如此往复下去。碱金属/碱土金属元素的加入，可以对锰/钴/铁等过渡金属元素化合物起到改性作用，例如加入钾元素可以使Mg-Mn-Co复配化合物为尖晶石晶型，晶粒较大，且呈片状，与NF3的反应活性更高，稳定性也较好。
材料形态及合成工艺：
反应质17材料的形态包括但不仅限于以下几类：
(1)粉末，采用按比例的水基溶液湿法合成的亚微米和微米粉末。
例如在配制Al(NO3)3·9H2O溶液，搅拌，滴加NH3·H2O溶液，沉淀完全后离心分离，沉淀物经100℃干燥，800℃焙烧3小时制得伽马相氧化铝粉末。在氧化铝粉末表面浸渍碱金属/碱土金属(K、Mg、Ca、Sr、Ba)和过渡金属(Fe、Co、Mn)的硝酸盐溶液，金属助剂负载量为5～10％，即M/Al2O3＝5～10％(M的质量百分含量)，100℃干燥，600℃焙烧3小时。
(2)造粒颗粒，一般为不规则形状，也可通过专用造粒机制作的球形颗粒。
例如氧化铝支撑的氧化锰，用比表面积200m2/g以上的99.99％的伽马相氧化铝，加Mn(NO3)2+K2CO3+PVA水溶液，压机压成饼/片状，400℃2小时流动氦气(纯度99.999％)去除PVA，然后机械粉碎成不规则粉末，粒径范围0.3～2mm(50目～10目)，细的粉末去除。
例如氧化铝支撑的氧化钴，原料用50％的Co(NO3)3溶液，比表面积200m2/g以上的99.99％的伽马相氧化铝，碳酸钾水溶液，PVA水溶液，湿法球磨混料，造粒成型，110℃干燥，400℃2小时流动氦气(纯度99.999％)热处理，促进脱水反应，最好有5wt％的失重，因为NF3的分解不希望有过多的水分，采用惰性气氛是由于原料里有碳酸钾，避免高温氧化造成消耗。热处理后的颗粒粒径范围0.3～2mm(50目～10目)，细的粉末去除。
(3)多孔载体表面和内部，如球形催化燃烧元件珠或分子筛上浸渍或包覆反应质。
例如在伽马相氧化铝球形分子筛上，表面浸渍碱金属/碱土金属(K、Mg、Ca、Sr、Ba)和过渡金属(Fe、Co、Mn)的硝酸盐溶液，金属助剂负载量为5～10％，即M/Al2O3＝5～10％(M的质量百分含量)，100℃干燥，600℃焙烧3小时。浸渍烧结过程可重复多次，为提高反应质寿命，硝酸盐溶液中可以加入1～5％(质量百分含量)的比表面积200m2/g以上的99.99％的伽马相氧化铝纳米粉末。
(4)薄壳碳球、纤维、纳米管等负载金属化合物，例如8克葡萄糖溶于45ml去离子水中，配成溶液。转移到100ml聚四氟乙烯内胆的反应釜，升温到180℃，静置6小时，沉淀用乙醇和水洗涤后，80℃干燥2小时，得到薄壳碳球。碳球加入硝酸铝和尿素水溶液，在反应釜110℃转动4小时，得到碳氢负载氧化铝前驱体，加Mn(NO3)2+K2CO3水溶液，在马弗炉600℃焙烧4小时，得到薄壳氧化铝负载氧化锰反应质。
选择不同材料形态的目的，一是提高反应质与NF3反应的活性，降低反应温度，比如增加反应质比表面积，提供更多的NF3与反应质接触的通道；二是提高反应质与NF3反应的稳定性、可持续性，比如避免反应质表层与NF3反应后，形成致密金属氟化物“外壳”，阻碍后继NF3和内部反应质的持续反应。
PCBA：
主控电路板由STM32或MSP430系列单片机控制，从功能、价格和易获得角度考虑，优选STM32L051C8T6。PCBA的温控系统，PT100铂热电阻温度传感器输出的模拟信号，通过运算放大器MCP6V31T转变为电压信号并放大，进入单片机STM32L051C8T6的ADC，数据经单片机内PID控制算法控制加热元件，保证恒温内腔恒温在200～400℃区间的某个温度点，波动±5℃。
加热系统，采取PWM脉冲宽度调制的模拟控制方式，使用DMT6012LSS“n”通道增强模式场效应MOS管，根据加热元件热电阻的变化，来调制MOS管栅极的偏置，实现MOS管导通时间的改变，从而实现加热功率的改变。
PCBA有硬件防过载保护设计，利用MCP6541T电位比较器和设定最高温度比较，如果温度过高，超过可能损坏催化剂的温度，则电位比较器自动关闭加热系统，通过硬件系统实现过热自动保护。
主控电路板设计有电源指示灯，两个PID算法优化按钮，独立电源和加热元件接线端子，有防过载/浪涌保护，有防止反接保护，12～24VDC供电，整板功耗稳定运行状态小于8W；尺寸36*36*1.6mm。
最佳实施实例。
反应质17为造粒的固体球状颗粒，成分为氧化锰+氧化铝+碳酸钾，质量比例为Mn:Al2O3:K＝10:100:2.5。原料用50％的Mn(NO3)3溶液，比表面积200m2/g以上的99.99％的伽马相氧化铝粉末，50％碳酸钾水溶液，16000～20000平均分子量85％的PVA水溶液，湿法球磨混料，造粒成型，110℃干燥，400℃管式炉2小时流动氦气(纯度99.999％)热处理，热处理后的颗粒粒径范围0.83～1.7mm(20目～10目)，细的粉末去除。
核心反应是氧化锰在400℃恒温与NF3反应生成氟化锰MnF3和氮氧化物，再与氧化铝进行F-/O2-传递，生成AlF3的同时Mn2O3再生，流动到新的位置再与NF3发生反应，如此往复下去。使用碳酸钾是因为其对Mn2O3高比表面积的改性作用，促进NF3传质，减缓Mn2O3比表面积下降、Al2O3孔道变窄的速度，强烈的杂质吸附能力，控制氮氧化物作为反应副产物的生成比例，使待测NO2气体生成量最大且稳定。锰元素的量决定了钾元素的相对比例，为了保证NF3能够完全分解，锰原子重量与钾原子重量相加，在分析质中的质量百分含量需要大于10％，本例中达到12.5％。
恒温内腔2的加热元件采用高温陶瓷加热管，内部钨浆印刷高温烧结，外径12mm内径8mm，长度12mm的环形加热通管，直流12V供电，升温到400℃最大功耗16W，200～250ml/min流量通入NF3样气，恒温在400℃，功耗8W。
主气路300ml/min流速通入40ppm的NF3(背底气为空气，中船集团718研究所)，通过扩散控制膜，中心通孔直径0.3mm的PTFE不透气膜A+厚度0.127mm的ePTFE多孔透气膜B，扩散阻力在400～450mm·Pa-1·s-1，自由扩散进入恒温内腔的NF3样气流速200～250ml/min，反应中氧气含量20vol％。
恒温内腔2安装反应质的空间为直径8mm，长度12mm的圆柱状桶体，体积0.6cm3，粉末填充率为90％，待处理NF3样气的空速为276h-1，待处理NF3样气的线速度为0.64m/min。
通过400℃恒温反应，可以让NF3的分解率达到98.2％，反应的气相产物主要是NO2，包括少量O2、NO、N2O和N2。
响应性能：
图5表示预处理炉Kylin-A3在400℃通入40ppmNF3反应曲线。
供电电源：MW明纬LRS-350开关电源直流24V，最大输出电流15A；
标准气体：中船集团718研究所，40ppm NF3/Air
流量控制设备：日本堀场HORIBA S48300/HMT量程1L/min，精度±0.3％F.S.；
NO2检测设备:德国恩尼克思GS10-NO2-100ppm便携式单气体检测仪，分辨率0.1ppm。
灵敏度：
向预处理炉Kylin-A3持续通入200ml/min空气，上电升温，30分钟内炉温稳定在400℃±2℃，将GS10接入到出气口，记录30秒GS10在空气中的读值，1秒内将气体切换到NF3标准气体，1秒1次记录NO2读值，持续90秒。
图6表示Kylin-A3在不同工作温度(反应质温度)的灵敏度。图6为预处理炉Kylin-A3在恒定流量200ml/min下，在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃和450℃的工作温度下稳定NO2读值，从图中可以看出，随反应质温度升高，NF3的转化效率增加，灵敏度不断增大，到400℃以后，趋势变缓，综合考虑功耗、保温和密封的难度和成本，归零时间等因素，工作温度定在400℃。
图7表示Kylin-A3在400℃不同流量40ppm NF3/Air的灵敏度；图7为预处理炉Kylin-A3在400℃的工作温度下，40ppm NF3不同流量下的稳定NO2读值，从图中可以看出，NO2读值最小值出现在400ml/min，随着流量增大或流量减小，NO2读值都会增大。
当流量大于400ml/min时，固相反应质选择性吸附，不断补充新鲜NF3气体分子，促进了气固扩散过程进行，气固反应更容易发生，NO2读值增加。
当流量在200～250ml/min时，催化剂整体的空速(反应质松装密度、粒径大小、孔隙度对NF3在催化剂表面停留时间的衡量参数)，反应腔体结构影响的线速，达到最佳，NF3的转化率最高，NO2读值也增加。
灵敏度随采样气体的流量变化而出现明显变化，实际使用时不可接受。尤其是采样泵运行一段时间后，会出现性能衰减，导致进气流速降低，为了保证设备测试灵敏度/反应时间等性能稳定，Kylin-A3预处理炉的进气端安装低气阻的WLF-1稳流阀，使NF3样气流量始终保持恒定在200～250ml/min范围。
反应时间：
反应时间的测量过程与灵敏度相同，反应时间上升沿T90为开始通入40ppm的NF3标气，到NO2读值稳定值的90％对应时间。恢复时间为通入40ppm的NF3标气，到NO2读值稳定值后，1秒内切换为200ml/min流量的洁净空气，NO2读值回零的时间。
图8表示Kylin-A3不同温度流量200ml/min通入40ppm NF3/Air的反应时间(T90/上升沿)。从图8中可以看出，恒定流量200ml/min条件下，随着工作温度升高，反应时间逐渐缩短，这与灵敏度逐渐增高匹配，说明反应质工作温度升高有利于NF3向NO2的转化。400℃流量200ml/min条件下反应时间T90为31秒，如果使用Midas的NO2模块检测，采样气路缩短，气阻降低，检测传感器自身T90缩短，反应时间还会进一步缩短。
重复性：
测试是400℃恒定流量200ml/min条件下，记录30秒GS10空气中读值，1秒内将气体切换到NF3标准气体，1秒1次记录NO2读值，持续90秒，再1秒内换回空气，持续30秒，如此重复3次。
图9表示Kylin-A3在400℃流量200ml/min通入40ppm NF3/Air和空气响应曲线。从图9中可以看出，恒定温度和流量条件下，反应曲线的重复性较好，灵敏度和反应时间均可重现。
线性：
测试是400℃恒定流量200ml/min条件下，记录30秒GS10在空气中的读值，1秒内将气体切换到NF3标准气体，标气浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm和40ppm，1秒1次记录NO2读值，持续90秒。
图10表示Kylin-A3在400℃流量200ml/min通入5/10/20/40ppm NF3/Air的NO2读值。从图10中可以看出，恒定温度和流量条件下，反应质转化率恒定，NO2的读值线性度很好。

Claims (15)

1.一种NF3气体检测预处理炉，其特征在于：包括外壳，外壳一侧设置待测气体NF3的气嘴进气口，和转化气体NO2的气嘴出气口，另一侧安装PCBA、PCB材质环氧玻璃布层压板F4、单面布元器件；
所述外壳内为内腔，在外壳与内腔之间，气嘴进气口连接进气连通管，气嘴出气口连接出气连通管，所述进气连通管、出气连通管连接内腔，所述内腔内设置发热元件，所述发热元件内为反应质安装区域，进出内腔设有石英棉阻挡层，分隔固定反应质，所述内腔内设置预热盘管，发热元件在预热盘管内，所述内腔内设置测温元件，所述测温元件与PCBA连接。
2.如权利要求1所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：反应质选材是能够在200～400℃，与NF3反应生成对应的金属氟化合物和氮氧化物气体，反应可持续，反应质使用率大于80％，NF3转化率大于90％，生成氮氧化物气体组成稳定。
3.如权利要求2所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：反应质材料包括三个组分：(1)疏松多孔或薄壳的伽马相或无定形的氧化铝载体；(2)起固氟作用的锰/钴/铁等金属元素；包括不限于氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐；(3)促进NF3低温分解的金属，包括不限于钾、钙、镁，和碱金属、碱土金属元素，包括不限于碳酸盐、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、硅酸盐。
4.如权利要求3所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：实际应用时，反应质材料是组分(1)单独使用，或者(1)+(2)、(1)+(2)+(3)混合使用，但必须有氧化铝存在，氧化铝载体是经过掺杂改性的无定形化合物，或是单一晶型伽马相的单一化合物；包括不限于锰、钴、铁的过渡金属元素，单独使用或复配使用，作用是与NF3反应生成对应的金属氟化物，固定氟元素；碱金属、碱土金属元素，单独使用或复配使用，作用是与NF3有较高反应活性，能够在低温下促进NF3的分解，提高NF3的分解率，同时促进反应副产物NOx的生成。
5.如权利要求4所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：反应质与NF3反应的过程是：过渡金属元素氧化物在氧化铝载体表面先与NF3反应，生成金属氟化物，再与氧化铝载体表面氧化铝进行F-/O2-传递，过渡金属氧化物再生，流动到新的位置再与NF3发生反应，如此往复下去。碱金属/碱土金属元素的加入，对过渡金属元素化合物起到改性作用。
6.如权利要求5所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：反应质材料的形态包括但不仅限于以下几类：
(1)粉末，采用按比例的水基溶液湿法合成的亚微米和微米粉末；
(2)造粒颗粒，为不规则形状，或通过专用造粒机制作的球形颗粒；
(3)多孔载体表面和内部；
(4)薄壳碳球、纤维、纳米管等负载金属化合物。
7.如权利要求6所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述外壳与内腔设置保温夹层，保温夹层填充低导热系数的气相二氧化硅粉末，或抽真空或不填充任何物质。
8.如权利要求7所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述气嘴进气口采取透气膜片限流方式，通过两个膜片叠加串联实现，一个是开孔的不透气聚四氟乙烯薄膜A，一个是微量气阻的ePTFE防水透气膜B，最小透气量38～45Liter/Hour/cm2@70mbar，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B都带背胶，串联层叠安装在气路横截面，其中，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B的上游，不透气聚四氟乙烯薄膜A在ePTFE防水透气膜B都在气嘴进气口的下游。
9.如权利要求8所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述发热元件为陶瓷加热管，所述测温元件为PT100热电阻，所述内腔的进气连通管一侧设置内腔端盖，所述外壳设置气嘴进气口的一侧设置外壳端盖，所述外壳端盖通过四个支撑柱安装在外壳上。
10.如权利要求9所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述外壳尺寸长*宽*高为85*36*36mm，外壳材质为铝合金，气嘴进气口为L型，气嘴出气口为一字型，所述PCBA、PCB材质环氧玻璃布层压板F4、单面布元器件通过四个支撑柱安装在外壳上，PCB板与外壳间5～10mm间距。
11.如权利要求10所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述进气连通管、出气连通管由不锈钢制成，外径4mm，内径2mm；所述预热盘管由不锈钢制成，外径4mm，内径2mm。
12.如权利要求11所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述内腔通过悬空架设在外壳的中心，悬空架为M2～M4长度8～12mm的不锈钢顶丝；所述进气连通管、出气连通管的两端外侧加工密封槽，填充耐高温无机密封胶、聚四氟乙烯密封环、耐高温螺纹密封胶、液体生料带。
13.如权利要求12所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述预热盘管为陶瓷加热管，在陶瓷加热管内壁印刷钨浆高温烧结，发热元件的导线引出部分采用线径1～2mm镍铬丝，外套聚四氟乙烯PTFE电线包皮，在外壳左右两侧端面设计导线固定凹槽，镍铬丝穿过后，在凹槽内灌封绝缘耐热无机粘结剂。
14.如权利要求13所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述内腔的材质采用高强度耐腐蚀的不锈钢316L，桶装结构，内径20～28mm，长度18～30mm，壁厚0.8～1mm，内腔设置气密端盖，所述内腔的端盖侧壁设置有密封槽，安装聚四氟乙烯密封环。
15.如权利要求1-14任一项所述的NF3气体检测预处理炉，其特征在于：所述内腔设置4个长度3～10mm的隔热颈，隔热颈外径2～5mm，优选外径3mm；所述发热元件内部钨浆印刷高温烧结，所述发热元件为外径12mm，内径8mm，长度12mm的环形加热通管；发热元件和测温元件与内腔端盖的气密封接采用无机高温粘结剂；所述反应质选材是能够在200～400℃，与NF3反应生成对应的金属氟化合物和氮氧化物气体。
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XIANJUN NIU等: "NF3 decomposition over some metal oxides in the absence of water" *
XIANJUN NIU等: "NF3 decomposition over some metal oxides in the absence of water", 《JOURNAL OF NATURAL GAS CHEMISTRY》 *

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