CN112410639A - 一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金及其制备方法，该吸气合金的组分及质量百分比为：锆：49‑51％，钛：13‑16％，铌：24‑26％，钒铁镍合金：9‑11％；其它不可避免的杂质：0‑0.4％；钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％±5％，铁：15％±2％，镍:5±1％合金。本发明在吸气材料中以锆、钛、铌为主元素，在主元素中掺入钒铁镍合金，它们与锆、钛、铌形成复杂的金属间化合物相，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得吸气速率以及吸气量会大大提高，并且还可以调整吸气剂最优的工作温度。

Description

一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸气剂合金，具体的说是一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金及其制备方法。
背景技术
非蒸散型吸气剂可以可逆的吸附氢气和不可逆的吸收碳氢化合物气体、水、氧气、氮气以及碳的氧化物等气体。主要用于真空的器件或装置中的真空维持，比如保温隔热，光电真空等行业中相关产品，这些产品为保持工作的稳定性，延长寿命，内部腔体必须保持一定的真空度，都需要在内部放置吸气产品。真空管件或者装置真空封装后，内部残余气体或者外部气体会慢慢的渗透入真空腔内部，尤其是氢气，因为氢气的分子半径较小，会沿着材料的晶界或者缺陷甚至通过晶格进入管件内部，这样会导致管件的气压升高，致使管件功能失效。管件内置吸气剂是解决此类问题的有效办法之一。此外吸气产品还可用于惰性气体的气体提纯，以及超高真空的获得。钛、锆为吸气元件的主材，掺入其他元素会会大大提高吸气性能。真空管件的生产工艺及工作环境决定着吸气产品的选择。
传统的吸气剂如钛钼、锆石墨、锆铝合金，锆铁合金，锆钒铁合金等，尽管这些吸气剂都有较好的吸气性能，但能使它们达到较优吸气效果的激活温度和工作温度有所差异，这就使它们的使用条件受到一定的限制。例如，锆石墨吸气剂激活温度～800℃，锆铝吸气剂的激活温度为～900℃，锆铁吸气剂的激活温度为～700℃，锆钒铁吸气剂的激活温度为～500℃，锆锰铁激活温度为～600℃，钛钼吸气剂的激活温度为～550℃，如果低于上述温度，这些吸气剂不能有效激活，吸气能力将大大下降，甚至衰减50％以下，无法达到使用要求。
尽管一些吸气剂如钛钒、锆钴等吸气剂的激活温度较低，但是在较高温度工作时，吸气性能较差；受真空管件制造过程和使用环境的限制，需使用激活温度更低的吸气剂，并且在较高的温度下有效工作，如太阳能发电高温光热管，在制作工艺过程中允许的激活温度为300～450℃，并且工作温度为170～280℃，又如：电光源产品中的气体放电灯，在生产中就无需激活，因为灯丝附近的温度就接近或超过350℃，并且工作温度较高，真空管件的制备及使用环境使得其他传统吸气剂无法发挥更优的吸气特性，尽管锆钴稀土吸气剂是个较好的选择，但是其成本较高。
因此，如何制备一种激活温度低但具有较宽范围工作温度的吸气合金成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新型的吸气剂及制备方法，这种新型非蒸散型吸气合金，保证低温激活的前提下，可以在较宽范围工作温度下(室温～400℃)使用，并且具备优良的吸气特性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
其组分及质量百分比为：锆：49-51％，钛：13-16％，铌：24-26％，钒铁镍合金：9-11％；其它不可避免的杂质：0-0.4％；钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％±5％，铁：15％±2％，镍:5±1％合金。
可选的，该吸气合金的粉末粒径分布在30微米-75微米。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：49％，钛：14％，铌：25％，钒铁镍合金：11.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％，铁：15％，镍：5％。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：50.1％，钛：15.2％，铌：24.8％，钒铁镍合金：9.7％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：81％，铁：13％，镍：6％。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：50.8％，钛：15.8％，铌：24.3％，钒铁镍合金：9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：77％，铁：17％，镍：6％。
可选的，所述吸气合金的激活温度为400～600℃，工作温度为室温～400℃。。
本发明进一步公开了一种如上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的制备方法，具体为，
将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于4×10-1Pa时，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
如上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的制备方法，还可以具体为，
将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，在惰性气氛下，在中频熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于8×10－1Pa时，通入氩气，气压≥50Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
本发明进一步公开了一种包含上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的产品的制备方法，具体为，
将上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金粉碎成小于50mm见方的碎粒，接着放入颚式破碎机破碎，然后投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在30微米-75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
本发明在吸气材料中以锆、钛、铌为主元素，在主元素中掺入钒铁镍合金，它们与锆、钛、铌形成复杂的金属间化合物相，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得吸气速率以及吸气量会大大提高，并且还可以调整吸气剂最优的工作温度，得到低温激活、宽程工作的吸气合金。
附图说明
图1是根据本发明具体实施例制备的ZrTiNbVMnFe合金(A)与Zr-V-Fe(A1)合金吸气特性测试对比曲线图；
图2是根据本发明另一具体实施例制备的ZrTiNbVMnFe合金(B)与Zr-V-Fe(B1)合金吸气特性测试对比曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明在于，吸气材料中以锆、钛、铌为主元素，元素本身具有很好的吸气特性，三者均广泛用于非蒸散型吸气剂中，其他作为掺杂元素与主元素形成合金会大大提高吸气性能，及改变吸气剂的最优的工作温度，以及激活温度。本发明掺入的元素为钒铁镍合金，它们与锆、钛、铌形成复杂的金属间化合物相，此外还增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，这样会使得吸气速率以及吸气量会大大提高，并且还可以调整吸气剂最优的工作温度。
本发明除了能在较高温度下具备优良的吸气特性，还有较低的激活温度、较宽的工作使用温度，通过元素比例的调整保证了吸气剂最优的工作温度，也使其具有较高的吸气性能。
具体的，本发明公开了一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：49-51％，钛：13-16％，铌：24-26％，钒铁镍合金：9-11％；其它不可避免的杂质：0-0.4％；钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％±5％，铁：15％±2％，镍:5±1％合金。
具体的，上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：49％，钛：14％，铌：25％，钒铁镍合金：11.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％，铁：15％，镍：5％。
或者，上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.1％，钛：15.2％，铌：24.8％，钒铁镍合金：9.7％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：81％，铁：13％，镍：6％。
或者，上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.8％，钛：15.8％，铌：24.3％，钒铁镍合金：9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：77％，铁：17％，镍：6％。
进一步的，本发明还公开了如上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的制备方法，将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于4×10-1Pa时，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
或者是，将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，在惰性气氛下，在中频熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于8×10－1Pa时，通入氩气，气压≥50Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
本发明进一步公开了一种包含上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的产品的制备方法，具体为，将上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金粉碎成小于50mm见方的碎粒，接着放入颚式破碎机破碎，然后投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在30微米-75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
对于本发明的吸气剂合金，其激活温度为400～600℃，工作温度为室温～400℃。
本发明制备的吸气剂产品进行制备和验证：按照上述配方和制备方法熔炼出ZrTiNbVMnFe吸气剂合金，制备成100mg的吸气剂片，采用定压法，对吸气剂进行吸气特性测试，并且制作吸气性能图，同时，按照相同的条件制备Zr-V-Fe吸气剂片，两种成分的吸气剂重量及外形相同，并且在同一测试台上进行测试，激活温度、激活时间、吸气温度、测试时间相同，对两种吸气剂测试性能图进行对比，能清晰的看出本发明的吸气剂与Zr-V-Fe吸气剂吸气特性的优劣。
图1中纵坐标S为吸气速率，横坐标Q为吸气量，图中A代表ZrTiNbVMnFe吸气剂片，A1代表Zr-V-Fe吸气片，A、A1的激活温度为500℃，工作温度为350℃；图1中纵坐标S为吸气速率，横坐标Q为吸气量，图中B代表ZrTiNbVMnFe吸气剂片，B1代表Zr-V-Fe吸气剂片，B、B1激活温度为400℃，工作温度为200℃。每条曲线的趋势都是吸气速率逐渐降低，吸气总量逐渐增加，吸气速率越高，吸气量越大说明吸气性能越好。
通过图中曲线比较可以得出以下结论：A、A1、B、B1质量均为100mg，在同一测试系统，激活时间均为15分钟；A、A1激活温度及吸气温度分别为500℃和350℃，B、B1激活温度及吸气温度分别为400℃和200℃；测试气体为氢气(纯度不低于6N)；恒定压强为2.7*10-4Pa。从图中可以看出在同等条件下A、B的吸气特性均优于A1、B1。经500℃，10分钟的激活过程，在350℃的工作温度时，ZrTiVFeMnCr吸气剂片初始吸气速率为2706cm3/s,60分钟后吸气量为1620cm3Pa；Zr-V-Fe吸气片初始吸气速率为1987cm3/s,60分钟后吸气量为1255cm3Pa。经400℃，10分钟的激活过程，在200℃的工作温度时，ZrTiNbVMnFe吸气剂片初始吸气速率为1689cm3/s,60分钟后吸气量为1187cm3Pa；Zr-V-Fe吸气片初始吸气速率为1141cm3/s,60分钟后吸气量为860cm3Pa。通过数据对比可以得出：在低温激活高温吸气的条件下，ZrTiNbVMnFe吸气剂片的吸气性能优于Zr-V-Fe吸气片。
具体实施实例
实施例1
成分配比：前述的一种新型非蒸散型吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：49％，钛：14％，铌：25％，钒铁镍合金：11.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍的组分及质量百分比为：钒：80％，铁：15％，镍：5％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于2×10-2Pa时，加温熔炼，熔炼温度1900℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成50mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在40～50微米目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为400℃，工作温度为200℃。
实施例2
成分配比：前述的一种新型非蒸散型吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.1％，钛：15.2％，铌：24.8％，钒铁镍合金：9.7％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钒铁镍合金组分及质量百分比为：钒：81％，铁：13％，镍：6％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于2×10-2Pa时，加温熔炼，熔炼温度2100℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成50mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在50～70微米左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为500℃，工作温度为350℃。
实施例3
成分配比：前述的一种新型非蒸散型吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.8％，钛：15.8％，铌：24.3％，钒铁镍合金：9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍的组分及质量百分比为：钒：77％，铁：17％，镍：6％。
制备方法：将各组分按配比配好后，在惰性气氛下，在中频熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于2×10-2Pa时，通入氩气，气压≥50Pa，开始加温熔炼，熔炼温度2000℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。然后破碎成50mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在40～60微米左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为450℃，工作温度为150℃。
因此，本发明在吸气材料中以锆、钛、铌为主元素，在主元素中掺入钒铁镍合金，它们与锆、钛、铌形成复杂的金属间化合物相，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得吸气速率以及吸气量会大大提高，并且还可以调整吸气剂最优的工作温度，得到低温激活、宽程工作的吸气合金。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (9)

1.一种非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
其组分及质量百分比为：锆：49-51％，钛：13-16％，铌：24-26％，钒铁镍合金：9-11％；其它不可避免的杂质：0-0.4％；钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％±5％，铁：15％±2％，镍:5±1％合金。
2.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的粉末粒径分布在30微米-75微米。
3.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：49％，钛：14％，铌：25％，钒铁镍合金：11.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：80％，铁：15％，镍：5％。
4.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：50.1％，钛：15.2％，铌：24.8％，钒铁镍合金：9.7％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：81％，铁：13％，镍：6％。
5.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：50.8％，钛：15.8％，铌：24.3％，钒铁镍合金：9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钒铁镍合金的组分及质量百分比为：钒：77％，铁：17％，镍：6％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金，其特征在于，
所述吸气合金的激活温度为400～600℃，工作温度为室温～400℃。。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的制备方法，具体为，
将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于4×10-1Pa时，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
8.一种如权利要求1-6中任意一项所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的制备方法，具体为，
将锆、钛、铌、钒铁镍合金按配比配好后，在惰性气氛下，在中频熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于8×10－1Pa时，通入氩气，气压≥50Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1900℃－2100℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
9.一种包含权利要求1-6中任意一项所述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金的产品的制备方法，具体为，
将上述的非蒸散型低温激活宽程工作吸气合金粉碎成小于50mm见方的碎粒，接着放入颚式破碎机破碎，然后投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在30微米-75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
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