CN112410614A - 一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金及其制备方法，该吸气合金的组分及质量百分比为：锆：65～70％，钒：10～14％，钇锰合金：16～25％；其它不可避免的杂质：0～0.4％；钇锰合金的组分及质量百分比为：钇：50％±5％，锰：50％±3％。本发明在锆中掺入钒及钇锰合金，它们与锆形成复杂的金属间化合物，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得激活温度显著下降，吸气速率以及吸气量大大提高。

Description

一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸气剂合金，具体的，涉及一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金及其制备方法。
背景技术
吸气剂，是指用来获得、维持真空以及纯化气体等，能有效地吸着某些气体分子的材料的统称。非蒸散型吸气剂可以可逆的吸附氢气和不可逆的吸附碳氢化合物气体、水、氧气、氮气以及碳的氧化物等气体。主要用于真空的器件或装置中的真空维持，比如保温隔热，光电真空等行业中相关产品，这些产品为保持工作的稳定性，延长寿命，内部腔体必须保持一定的真空度，都需要在内部放置吸气产品。真空管件或者装置真空封装后，内部残余气体或者外部气体会慢慢的渗透入真空腔内部，尤其是氢气，因为氢气的分子半径较小，会沿着材料的晶界或者缺陷甚至通过晶格进入管件内部，这样会导致管件的气压升高，致使管件功能失效。管件内置吸气剂是解决此类问题的有效办法之一。此外吸气产品还可用于惰性气体的气体提纯，以及超高真空的获得。钛、锆为吸气元件的主材，掺入其他元素会会大大提高吸气性能。真空管件的生产工艺及工作环境决定着吸气产品的选择。
常用作非蒸散型吸气剂的材料主要由钛、锆、铪、钒、铝、过渡金属、稀土元素构成的两元或者多元合金，其中，Ti-V、Zr-A1、Ti-Mo等二元合金、Zr-V-Fe、Ti-Zr-V等三元合金以及Zr-Co-Re多元合金常用来制备吸气剂。这类材料一般具有很高的活性、低饱和蒸汽压以及大比表面积，对电真空中的残余活性气体如H2、02、N2、CO和烃类物质等具很强的吸附或吸收能力。然而这些吸气剂的吸气剂激活温度较高且单一，温度范围在350～900℃，对于高精度微电子器件的使用具有一定的局限性。尤其在现在的MEMS器件制备中，由于工艺限制，需要一种激活温度不高于300℃且具备优良吸气性能的吸气剂产品。
因此，如何制备一种低温激活吸气剂成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金及其制备方法，该新型的非蒸散型吸气剂，保证低温激活的前提下，可以兼具优良的吸气特性。
为实现所述目的本发明所采用的技术方案为：
一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
其组分及质量百分比为：锆：65～70％，钒：10～14％，钇锰合金：16～25％；其它不可避免的杂质：0～0.4％；钇锰合金的组分及质量百分比为：钇：50％±5％，锰：50％±3％。
可选的，该吸气合金的粉末粒径分布在25微米～75微米。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：65％，钒：12％，钇锰合金：22.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：50％，锰：50％。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：70％，钒：10％，钇锰合金：19.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：47％，锰：53％。
可选的，该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：69％，钒：14％，钇锰合金：16.8％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：52％，锰：48％。
可选的，所述吸气合金激活温度为250～350℃，工作温度为室温～150℃。
本发明进一步公开了一种如上所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的制备方法，具体为，
将锆、钒和钇锰合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度1950℃～2200℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
本发明进一步公开了一种包含上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的产品的制备方法，具体为，
将上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金粉碎成小于30mm见方的碎粒，接着用颚式破碎机破碎，接着投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在25微米～75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
因此，本发明在锆中掺入钒及钇锰合金，它们与锆形成复杂的金属间化合物，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得激活温度显著下降，吸气速率以及吸气量大大提高。
附图说明
图1是根据本发明具体实施例的非蒸散型低温激活锆基吸气合金吸气性能对比图；
图2是根据本发明另一个具体实施例的非蒸散型低温激活锆基吸气合金吸气性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明在于：以锆为主元素，锆本身具有很好的吸气特性，广泛用于非蒸散型吸气剂中，其他作为掺杂元素与主元素形成合金会大大提高吸气性能，改变吸气剂的最优的工作温度，以及激活温度。本发明掺入的元素为钒及钇锰合金，它们与锆形成复杂的金属间化合物，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，这样会使得激活温度显著下降，吸气速率以及吸气量会大大提高。
具体的，本发明公开了一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：65～70％，钒：10～14％，钇锰合金：16～25％；其它不可避免的杂质：0～0.4％；钇锰合金的组分及质量百分比为：钇：50％±5％，锰：50％±3％。
具体的，上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：65％，钒：12％，钇锰合金：22.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：50％，锰：50％。
或者，上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：70％，钒：10％，钇锰合金：19.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：47％，锰：53％。
或者，上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：69％，钒：14％，钇锰合金：16.8％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：52％，锰：48％。
具体的，本发明还公开了如上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的制备方法，具体为，将锆、钒和钇锰合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度1950℃～2200℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
本发明进一步公开了一种包含上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的产品的制备方法，具体为，将上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金粉碎成小于30mm见方的碎粒，接着用颚式破碎机破碎，接着投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在25微米～75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
对于本发明的吸气剂合金，其激活温度为250～350℃，工作温度为室温～150℃。
将本发明制备的吸气剂产品进行制备和验证：按照上述配方和制备方法熔炼出ZrVYMn吸气剂合金，制备成100mg的吸气剂片，采用定压法，对吸气剂进行吸气特性测试，并且制作吸气性能图，同时，按照相同的条件制备Zr-Co-Re、Zr-V-Fe吸气剂片，三者成分的吸气剂重量及外形相同，并且在同一测试台上进行测试，激活温度、激活时间、吸气温度、测试时间相同，对三种吸气剂测试性能图进行对比，能清晰的看出本发明吸气剂与Zr-Co-Re、Zr-V-Fe吸气剂吸气特性的优劣。
其中，图1中纵坐标S为吸气速率，横坐标Q为吸气量，激活温度为250℃，工作温度为室温；图2中纵坐标S为吸气速率，横坐标Q为吸气量，激活温度为300℃，工作温度为室温。每条曲线的趋势都是吸气速率逐渐降低，吸气总量逐渐增加，吸气速率越高，吸气量越大说明吸气性能越好。
通过图中曲线比较可以得出以下结论：三种吸气材料合金制作的吸气剂片质量均为100mg，在同一测试系统，激活时间均为15分钟，测试气体为氢气(纯度不低于5N)，恒定压强为4.0*10-4Pa。
在图1中，三种吸气剂激活温度为250℃，ZrVYMn吸气剂合金、Zr-Co-Re、Zr-V-Fe吸气剂合金的吸气速率分别为：1060ml/s，510ml/s和400ml/s，可以说明，在250℃低温激活条件下，本发明的ZrVYMn合金的吸气性能要优于其他三种传统合金。
在图2中，三种吸气剂激活温度为300℃，ZrVYMn吸气剂合金、Zr-Co-Re、Zr-V-Fe吸气剂合金的吸气速率分别为：1300ml/s，600ml/s和480ml/s，可以说明，在300℃低温激活条件下，本发明的ZrVYMn合金的吸气性能要优于其他三种传统合金。
具体实施实例
实施例1
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：65％，钒：12％，钇锰合金：22.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：50％，锰：50％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度1950℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成30mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在40微米目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为320℃，工作温度为室温。
实施例2
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：70％，钒：10％，钇锰合金：19.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：47％，锰：53％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度2100℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成30mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在75微米左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为300℃，工作温度为120℃。
实施例3
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其组分及质量百分比为：锆：69％，钒：14％，钇锰合金：16.8％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：52％，锰：48％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度2200℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成30mm见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在60微米左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为250℃，工作温度为100℃。
因此，本发明在锆中掺入钒及钇锰合金，它们与锆形成复杂的金属间化合物，增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，使得激活温度显著下降，吸气速率以及吸气量大大提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (8)

1.一种非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
其组分及质量百分比为：锆：65～70％，钒：10～14％，钇锰合金：16～25％；其它不可避免的杂质：0～0.4％；钇锰合金的组分及质量百分比为：钇：50％±5％，锰：50％±3％。
2.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的粉末粒径分布在25微米～75微米。
3.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：65％，钒：12％，钇锰合金：22.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：50％，锰：50％。
4.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：70％，钒：10％，钇锰合金：19.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：47％，锰：53％。
5.根据权利要求1或2所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
该吸气合金的组分及质量百分比进一步为：锆：69％，钒：14％，钇锰合金：16.8％，其它不可避免的杂质：0.2％；所述钇锰的组分及质量百分比为：钇：52％，锰：48％。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金，其特征在于，
所述吸气合金激活温度为250～350℃，工作温度为室温～150℃。
7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的制备方法，具体为，
将锆、钒和钇锰合金按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于4×10～1Pa时，加温熔炼，熔炼温度1950℃～2200℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
8.一种包含权利要求1～6中任意一项所述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金的产品的制备方法，具体为，
将上述的非蒸散型低温激活锆基吸气合金粉碎成小于30mm见方的碎粒，接着用颚式破碎机破碎，接着投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，用筛网过滤，以保证粉末粒径分布在25微米～75微米，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
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