CN112095035A - 一种非蒸散型低温激活高温吸气合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸气剂合金，一种低温激活高温吸气合金及其制备方法，其组分及质量百分比为：锆：49‑51％，钛：13‑16％，钒：24‑26％，铁锰铬合金：9‑11%；其它不可避免的杂质：0‑0.4％；铁锰铬合金的组分及质量百分比为：铁：80％±5％，锰：15％±2％，铬:5±1％合金。本发明吸气剂合金除了低温激活这一优势外，同时还能高温工作环境吸气，并且同等条件下，相对传统吸气剂，其吸氢能力有了大大的提高，本合金材料吸气剂即保证有低的激活温度，又能保证具有良好的高温吸气特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸气剂合金，具体的说是一种非蒸散型低温激活高温吸气的吸气剂合金及其制法。
背景技术
非蒸散型吸气剂（也称为NEG）可以可逆的吸附氢气和不可逆的吸附碳氢化合物气体、水、氧气、氮气以及碳的氧化物等气体。主要用于真空的器件或装置中的真空维持，比如保温隔热，光电真空等行业中相关产品，这些产品为保持器件工作的稳定性及长寿命，内部腔体必须保持一定的真空度，目前的方法是在内部放置吸气剂产品。真空管件或者装置真空封装后，内部残余气体或者外部气体会慢慢的渗透入真空腔内部，尤其是氢气，因为氢气的分子半径较小，会沿着材料的晶界或者缺陷甚至通过晶格进入管件内部，这样会导致管件的气压升高，致使管件功能失效。管件内置吸气剂是解决此类问题的有效办法之一。此外吸气产品还可用于惰性气体的气体提纯，以及超高真空的获得。钛、锆为吸气元件的主材，掺入其他元素会大大提高吸气性能。真空管件的生产工艺及工作环境决定着吸气产品的选择。传统的吸气剂如钛钼、锆石墨、锆铝合金，锆铁合金，锆钒铁合金等；尽管这些吸气剂都有较好的吸气性能，但能使它们达到较优吸气效果的激活温度和工作温度有所差异，这就使它们的使用条件受到一定的限制。例如，锆石墨吸气剂激活温度~ 800℃，锆铝吸气剂的激活温度为~900℃， 锆铁吸气剂的激活温度为 ~700℃， 锆钒铁吸气剂的激活温度为 ~500℃，锆锰铁激活温度为~600℃，钛钼吸气剂的激活温度为~550℃等多种吸气剂，如果低于上述温度，这些吸气剂不能有效激活，吸气能力将大大下降，甚至衰减 50％以下，无法达到使用要求；尽管一些吸气剂如钛钒、锆钴等吸气剂的激活温度较低，但是在较高温度工作时，吸气性能较差；受真空管件制造过程和使用环境的限制，需使用激活温度更低的吸气剂，并且在较高的温度下有效工作，如太阳能发电高温光热管，在制作工艺过程中允许的激活温度为300~450℃，并且工作温度为170~280℃，又如：电光源产品中的气体放电灯，在生产中就无需激活，因为灯丝附近的温度就接近或超过350℃，并且工作温度较高，真空管件的制备及使用环境使得其他传统吸气剂无法发挥更优的吸气特性，尽管锆钴稀土吸气剂是个较好的选择，但是在稀土元素使用方面存在一定的限制。
本发明目的为：采用常规元素制备一种低温激活高温吸气合金，以锆、钛为主元素，元素本身具有很好的吸气特性，两者均广泛用于非蒸散型吸气剂中，其他作为掺杂元素与主元素形成合金会大大提高吸气性能，及改变吸气剂的最优的工作温度，以及激活温度。掺入的元素为钒及铁铬锰合金，它们与锆、钛形成复杂的金属间化合物以及部分形成Laves相，此外还增大晶界或缺陷的形成，提高气体的扩散速率，这样会使得吸气速率以及吸气量会大大提高，并且还可以调整吸气剂最优的工作温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的吸气剂及制备方法，这种新型的非蒸散型吸气剂，保证低温激活的前提下，可以在较高工作温度下使用，并且具备优良的吸气特性。
为实现所述目的本发明所采用的技术方案为：
一种低温激活高温吸气合金及其制法，其组分及质量百分比为：锆：49~ 51％；钛：13~16％，钒：24％~26％， 铁锰铬合金：9~11%，其它不可避免的杂质：0％~0.4％；铁锰铬合金的组分及质量百分比为：铁：80％±5％， Mn： 15％±2％，铬:5±1％。
本发明除了能在较高温度下具备优良的吸气特性，还有较低的激活温度，通过元素比例的调整保证了吸气剂最优的工作温度，也使其具有较高的吸气性能。
本发明吸气剂合金的制备方法为：将各组分按配比配好后，真空条件下， 在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于 4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度 1850℃~2050℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金。
本发明吸气剂合金制备方法：将吸气剂合金粉碎成小于40mm 见方的碎粒， 接着用颚式破碎机破碎，接着投入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在 100目~400目，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
本发明吸气剂的激活方法及最优工作温度，其特征在于：其激活温度为 350～500℃，工作温度为150~350℃。
本发明技术配比方案：
前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：49％，钛:15％，钒：25 %，铁锰铬合金：10.9％，其它不可避免的杂质：0.1％；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁：80％，锰：15％，铬：5％。
前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.1％，钛：15.2％，钒：24.8%，铁锰铬合金：9.7％， 其它不可避免的杂质：0. 2％；所述铁锰铬合金组分及质量百分比为：铁：81％，锰：13％，铬：6％。
前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.8％，钛：15.8％，钒：24.3％，铁锰铬合金：9% 其它不可避免的杂质：0. 1％；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁：77％，锰：17％，铬：6％。
前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气剂合金，其组分及质 量百分比为 ：锆 ：50％，钛 ：15％， 钒 ：25％，铁锰铬合金：10% 其它不可避免的杂质 ：0. 1％ ；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁：83％， 锰：13％， 铬：4％。
本发明吸气剂产品制备及验证：按照上述配方和制备方法熔炼出ZrTiVFeMnCr吸气剂合金，制备成80mg的吸气剂片，采用定压法，对吸气剂进行吸气特性测试，并且制作吸气性能图，同时，按照相同的条件制备Zr-Co-Re吸气剂片，两种成分的吸气剂重量及外形相同，并且在同一测试台上进行测试，激活温度、激活时间、吸气温度、测试时间相同，对两种吸气剂测试性能图进行对比，能清晰的看出本发明吸气剂与Zr-Co-Re吸气剂吸气特性的优劣。
图1、2中纵坐标S为吸气速率，横坐标Q为吸气量，图1中A代表ZrTiVFeMnCr吸气剂片，A1代表Zr-Co-Re吸气片，A、A1的激活温度为400℃，工作温度为260℃； 图二中B代表ZrTiVFeMnCr吸气剂片，B1代表Zr-Co-Re吸气剂片，B、B1激活温度为340℃，工作温度为200℃。每条曲线的趋势都是吸气速率逐渐降低，吸气总量逐渐增加，吸气速率越高，吸气量越大说明吸气性能越好。
通过图中曲线比较可以得出一下结论：A、A1、B、B1质量均为80mg，在同一测试系统，激活时间均为15分钟；图1中的A、A1激活温度及吸气温度分别为400℃和 260℃，图2中的B、B1激活温度及吸气温度分别为340℃和 200℃；测试气体为氢气（纯度不低于5N）；恒定压强为4.0*10-4Pa。通过图1,2的比较可以看出在同等条件下A、B的吸气特性均优于A1、B1。经400℃，15分钟的激活过程，在260的工作温度时，ZrTiVFeMnCr吸气剂片初始吸气速率为2548 cm3/s, 60分钟后吸气量为1435 cm3Pa；Zr-Co-Re吸气片初始吸气速率为2082 cm3/s, 60分钟后吸气量为1365 cm3Pa。经340℃，15分钟的激活过程，在200℃的工作温度时，ZrTiVFeMnCr吸气剂片初始吸气速率为1456 cm3/s, 60分钟后吸气量为1039 cm3Pa；Zr-Co-Re吸气片初始吸气速率为1187 cm3/s, 60分钟后吸气量为875 cm3Pa。通过数据对比可以得出：在低温激活高温吸气的条件下，ZrTiVFeMnCr吸气剂片的吸气性能优于Zr-Co-Re吸气片。
附图说明
图1：激活温度为400℃，吸气温度为260℃时，ZrTiVFeMnCr（A）、Zr-Co-Re（A1）吸气特性测试曲线图
图2：激活温度为340℃，吸气温度为200℃时，ZrTiVFeMnCr（B）、Zr-Co-Re（B1）吸气特性测试曲线图
具体实施实例
实例1
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：49％， 钛：15％， 钒：25% ，铁锰铬合金：10.9％，其它不可避免的杂质：0. 1％ ；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁：80％， 锰：15％， 铬：5％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于 4× 10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度 1900℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成40mm 见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机， 球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在280目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于 ：其激活温度为 340℃，工作温度为160℃。
实例2
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金，其组分及质量百分比为：锆：50.1％，钛：15.2％，钒：24.8%，铁锰铬合金：9.7％，其它不可避免的杂质：0. 2％；所述铁锰铬合金组分及质量百分比为：铁：81％， 锰：13％， 铬：6％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于 4× 10-1Pa时，加温熔炼， 熔炼温度 1900℃， 当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成40mm 见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在 260目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为 360℃，工作温度为180℃。
实例3
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气剂合金，其组分及质量百分比为：锆：50.8％，钛：15.8％，钒：24.3％，铁锰铬合金：9% 其它不可避免的杂质：0.1％；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁 ：77％，锰 ：17％，铬：6％。
制备方法：将各组分按配比配好后，真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于 4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度 1900℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成40mm 见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机， 球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在 350目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于 ：其激活温度为 380℃，工作温度为200℃。
实例4
成分配比：前述的一种非蒸散型低温激活高温吸气剂合金，其组分及质量百分比为：锆：50％，钛：15％，钒：24.9％，铁锰铬合金：10% 其它不可避免的杂质：0.1％；所述铁锰铬的组分及质量百分比为：铁：83％，锰：13％， 铬：4％。
制备方法：将各组分按配比配好后，在真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空气压不大于 4×10-1Pa时，加温熔炼，熔炼温度1900℃，当材料反复完全熔化成液态后，再冷却形成吸气剂合金，待冷却后形成合金锭子。然后破碎成40mm 见方的碎粒，将合金碎粒投入颚式破碎机，破碎后的碎粒放入球磨机，球磨成粉状，用筛网过滤，以保证粉末分布在 150目左右，将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
其特征在于：其激活温度为 400℃，工作温度为230℃。
Claims (6)
1.一种非蒸散型低温激活高温吸气合金， 其特征在于：这种合金由锆、钛、钒、铁、锰、铬多种成分构成。
2.如权利要求 1 所述的一种非蒸散型低温激活高温吸气合金， 其特征在于：其组分及质量百分比为：锆 ：49－51 ％；钛 ：13-16％， 钒：24－26％， 铁锰铬合金，9—11%；其它不可避免的杂质 ：0－0. 4％ ；铁铬锰合金的组分及质量百分比为： 铁：80％± 5％， 锰：15％ ± 2％，铬:5± 1％合金。
3.如权利要求 1、2 中任一权利要求所述吸气剂合金的制备方法， 其特征在于：将各组分按配比配好后， 真空条件下， 在中频真空熔炼炉中熔炼， 当真空气压值小于 4× 10－ 1Pa时，开始加温熔炼， 熔炼温度 1850℃～ 2050℃， 当材料完全熔化成液态后， 再冷却形成吸气剂合金。
4.如权利要求 1、2 中任一权利要求所述吸气剂合金的制备方法， 其特征在于 ：将各组分按配比配好后， 在惰性气氛下， 在中频熔炼炉中熔炼，当真空气压值小于 8× 10 －1Pa时，通入氩气，气压≥10Pa， 开始加温熔炼， 熔炼温度 1850℃～2050℃，当材料完全熔化成液态后， 再冷却形成吸气剂合金。
5.如权利要求 3、4 所述吸气合金制备吸气剂产品的方法，其特征在于：将吸气合金粉碎成小于 40mm 见方的碎粒，接着放入颚式破碎机破碎，然后投入球磨机，球磨成粉状， 用筛网过滤，以保证粉末分布在 100 目～ 400 目， 将该粉末压制成型或涂覆于其他介质上，形成吸气剂产品。
6.如权利要求5 所述吸气剂的激活方法及高温工作温度，其特征在于 ：其激活温度为350 ～ 500℃，工作温度为150～350℃。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN114150202A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-03-08 | 南京恩瑞科技有限公司 | 一种五元钛合金非蒸散型吸气剂的制备方法 |
| CN115449690A (zh) * | 2022-09-20 | 2022-12-09 | 浙江安胜科技股份有限公司 | 一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法 |
| FR3128307A1 (fr) * | 2021-10-14 | 2023-04-21 | Safran Electronics & Defense | Getter non evaporable activable a faible temperature, dispositif de pompage et enceinte contenant un tel getter |
| CN116000310A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 上海交通大学包头材料研究院 | 基于3d打印的锆钒铁吸气剂的制备方法及锆钒铁吸气剂 |
-
2020
- 2020-09-14 CN CN202010959944.7A patent/CN112095035A/zh active Pending
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