CN112409437A - 一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：原料清洗；原料烘干；原料破壁；物质提取；物质提纯。本发明所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，一是通过在原料清洗时向超声波清洗器中添加活性炭颗粒，不但能够对橄榄叶表面杂质去除，同时还能对已经去除的杂质沉淀，防止杂质再次粘连到橄榄叶表面；二是通过在烘箱的内部设置多层金属网，并将橄榄叶放置在奇数层，不但能够加快橄榄叶的干燥，同时还能防止水分重新凝结；三是通过在原料破壁时烘干破壁橄榄粉中的水分，方便物质提取时，橄榄叶细胞快速吸收水分，橄榄叶细胞的破裂速度和破裂数据量，从而提高资源的充分提取。
Description
技术领域
本发明涉及物质提取技术领域，特别涉及一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法。
背景技术
油橄榄是世界著名的木本油料树种，有4000多年的栽培历史，油橄榄叶的煎剂或浸剂在地中海国家常作为糖尿病的民间用药，有一定的疗效，油橄榄叶提取物在美洲和欧洲用作膳食补充剂以增强免疫功能；
目前，现有的橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法具有一定的缺陷，如专利申请号为2016107287266提供了一种从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其中只给出提取时的步骤，并给出提取前所要处理的步骤，由于橄榄叶提取山楂酸前，需要对橄榄叶进行多次清洗与处理，现有的橄榄叶提取山楂酸的方法只是对橄榄叶进行简单处理，导致橄榄叶中山楂酸为充分被提取出，浪费资源，为此，我们提出一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8-10min，之后向蒸馏水中加入活性炭颗粒，并进行搅拌；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，再将过滤网安装在反应釜的中间位置，完成后依次倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，同时开启反应釜中的水泵，过滤网下层溶液为初步物质溶液；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入40-50℃、0.1-0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3-5，过滤，取滤渣干燥，即得。
优选的，原料清洗时，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为3-12℃，每浸泡1-2min经橄榄叶取出晾晒1-2min，之后在放入蒸馏水中浸泡。
优选的，原料清洗时，加入的活性炭颗制备过程包括以下步骤：
（1.1）、先将陶土压成直径为2-3mm的陶土球；
（1.2）、将磨成粉的活性炭粉和陶土球混合，形成活性炭球；
（1.3）、将活性炭球放入烧窑中加热至1000-1200℃，得到活性炭颗粒。
优选的，原料烘干时，先在烘箱的内部安装多层由上到下排布的金属网，将烘箱分割成多组隔层，之后将需要烘干的橄榄叶放置由上到下数奇数隔层，并在偶数隔层中放置鼓风机。
优选的，原料烘干时，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为40-48℃。
优选的，原料破壁时，将混合后原料加热至35-42℃，并浸泡8-10min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉。
优选的，喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2-3，之后静置5-6min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8-1，之后静置5-6min，即可。
优选的，物质提取时，破壁橄榄粉要完全浸没在无水乙醇中，其中水泵进水管与反应釜的内壁连接，水泵的出水管朝向过滤网。
优选的，物质提纯时，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1-1.5BV/h，其用量为1-1.5BV。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一是通过在原料清洗时向超声波清洗器中添加活性炭颗粒，不但能够对橄榄叶表面杂质去除，同时还能对已经去除的杂质沉淀，防止杂质再次粘连到橄榄叶表面，从而提高橄榄叶清洗的效果；
二是通过在烘箱的内部设置多层金属网，并将橄榄叶放置在奇数层，不但能够加快橄榄叶的干燥，同时还能防止烘干时水分无法及时散出，而重新凝结的情况，由此提高橄榄叶烘干的稳定性；
三是通过在原料破壁时烘干破壁橄榄粉中的水分，方便物质提取时，橄榄叶细胞快速吸收水分，橄榄叶细胞的破裂速度和破裂数据量，从而提高资源的充分提取；
四是通过在橄榄叶表面多次喷淋蒸馏水，能够提高橄榄叶中山楂酸的析出，从而提高后续提纯时山楂酸的浓度和密度；
五是通过在反应釜的中部设置过滤网，并在反应釜的底部设置水泵，能够物质提取的效率，同时方便多次提取，从而加快山楂酸的提取效率。
附图说明
图1为本发明一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法整体的流程框图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
对比例1
一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8min，并进行搅拌，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为5℃，每浸泡1min经橄榄叶取出晾晒1min，之后在放入蒸馏水中浸泡；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液，先在烘箱的内部安装多层由上到下排布的金属网，将烘箱分割成多组隔层，之后将需要烘干的橄榄叶放置由上到下数奇数隔层，并在偶数隔层中放置鼓风机，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为42℃；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉，将混合后原料加热至40℃，并浸泡8min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，再将过滤网安装在反应釜的中间位置，完成后依次倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，同时开启反应釜中的水泵，过滤网下层溶液为初步物质溶液，破壁橄榄粉要完全浸没在无水乙醇中，其中水泵进水管与反应釜的内壁连接，水泵的出水管朝向过滤网，喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2，之后静置5min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8，之后静置6min，即可；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入42℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至4，过滤，取滤渣干燥，即得，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1BV/h，其用量为1BV。
对比例2
一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8min，之后向蒸馏水中加入活性炭颗粒，并进行搅拌，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为5℃，每浸泡1min经橄榄叶取出晾晒1min，之后在放入蒸馏水中浸泡，原料清洗时，加入的活性炭颗制备过程包括以下步骤：
（1.1）、先将陶土压成直径为2mm的陶土球；
（1.2）、将磨成粉的活性炭粉和陶土球混合，形成活性炭球；
（1.3）、将活性炭球放入烧窑中加热至1100℃，得到活性炭颗粒；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为42℃；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉，将混合后原料加热至40℃，并浸泡8min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，再将过滤网安装在反应釜的中间位置，完成后依次倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，同时开启反应釜中的水泵，过滤网下层溶液为初步物质溶液，破壁橄榄粉要完全浸没在无水乙醇中，其中水泵进水管与反应釜的内壁连接，水泵的出水管朝向过滤网，喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2，之后静置5min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8，之后静置6min，即可；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入42℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至4，过滤，取滤渣干燥，即得，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1BV/h，其用量为1BV。
对比例3
一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8min，之后向蒸馏水中加入活性炭颗粒，并进行搅拌，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为5℃，每浸泡1min经橄榄叶取出晾晒1min，之后在放入蒸馏水中浸泡，原料清洗时，加入的活性炭颗制备过程包括以下步骤：
（1.1）、先将陶土压成直径为2mm的陶土球；
（1.2）、将磨成粉的活性炭粉和陶土球混合，形成活性炭球；
（1.3）、将活性炭球放入烧窑中加热至1100℃，得到活性炭颗粒；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液，先在烘箱的内部安装多层由上到下排布的金属网，将烘箱分割成多组隔层，之后将需要烘干的橄榄叶放置由上到下数奇数隔层，并在偶数隔层中放置鼓风机，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为42℃；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉，将混合后原料加热至40℃，并浸泡8min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，依次向反应釜中倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2，之后静置5min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8，之后静置6min，即可；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入42℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至4，过滤，取滤渣干燥，即得，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1BV/h，其用量为1BV。
实施例
一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8min，之后向蒸馏水中加入活性炭颗粒，并进行搅拌，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为5℃，每浸泡1min经橄榄叶取出晾晒1min，之后在放入蒸馏水中浸泡，原料清洗时，加入的活性炭颗制备过程包括以下步骤：
（1.1）、先将陶土压成直径为2mm的陶土球；
（1.2）、将磨成粉的活性炭粉和陶土球混合，形成活性炭球；
（1.3）、将活性炭球放入烧窑中加热至1100℃，得到活性炭颗粒；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液，先在烘箱的内部安装多层由上到下排布的金属网，将烘箱分割成多组隔层，之后将需要烘干的橄榄叶放置由上到下数奇数隔层，并在偶数隔层中放置鼓风机，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为42℃；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉，将混合后原料加热至40℃，并浸泡8min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，再将过滤网安装在反应釜的中间位置，完成后依次倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，同时开启反应釜中的水泵，过滤网下层溶液为初步物质溶液，破壁橄榄粉要完全浸没在无水乙醇中，其中水泵进水管与反应釜的内壁连接，水泵的出水管朝向过滤网，喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2，之后静置5min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8，之后静置6min，即可；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入42℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至4，过滤，取滤渣干燥，即得，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1BV/h，其用量为1BV。
对比例1-3均为单一变量，其中，对比例1为原料清洗时不添加活性炭颗粒；对比例2为烘干时不使用金属网分层；对比例3为物质提取时不使用过滤网隔开，通过分别选取等量的橄榄叶进行对比例1-3和实施例的制备步骤，根据高效液相色谱法进行测定，成品纯度和收率，检测结果如下表：
| 是否使用活性炭颗粒 | 是否使用金属网 | 是否使用过滤网 | 纯度（%） | 收率（%） | |
| 对比例1 | 否 | 是 | 是 | 99.0 | 97.6 |
| 对比例2 | 是 | 否 | 是 | 99.5 | 95.6 |
| 对比例3 | 是 | 是 | 否 | 99.6 | 96.1 |
| 实施例 | 是 | 是 | 是 | 99.6 | 97.8 |
表1
由表1可以看出，对比例1和实施例对比可知，在清洗橄榄叶时使用活性颗粒，能够有效提高提取后山楂酸的纯度，这是由于活性炭颗粒在橄榄叶清洗时，不断的对橄榄叶表面进行摩擦，使得橄榄叶中的杂质溶解到水中，之后，再由活性炭吸附并除去橄榄叶中的杂质，从而避免这些杂质影响后续原料的提纯，因此在清洗时添加活性炭颗粒，能够有效的提高山楂酸的提纯，对比例2和实施例对比可知，通过在烘干时使用金属网将橄榄叶分层，能够有效提高山楂酸的收率，这是由于金属网将橄榄叶分层，方便空气从分层后的橄榄叶之间流过，从而加快橄榄叶的干燥，同时还能防止烘干时水分无法及时散出，而重新凝结的情况，由此提高橄榄叶烘干的稳定性，并防止橄榄叶表面中掺杂多余的液体，通过对比例3和实施例对比可知，通过在反应釜的中部设置过滤网，并在反应釜的底部设置水泵，能够在山楂酸提取时，带动反应釜中的水进行晃动，加快原料之间的摩擦，同时方便橄榄叶中山楂酸汇聚到过滤网底部，由此来提高提取的效率，并且由于过滤网将橄榄叶和下部溶液分离，因此橄榄叶不会与下方溶液混合，所以方便多次提取，从而加快山楂酸的提取效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：
原料清洗：将橄榄叶放入蒸馏水中浸泡8-10min，之后向蒸馏水中加入活性炭颗粒，并进行搅拌；
原料烘干：将清洗后的橄榄叶烘干，同时将烘干产生的水汽冷凝，得到基础溶液；
原料破壁：将烘干后的橄榄叶粉碎，并与纤维素酶和果胶酶混合，得到破壁橄榄粉；
物质提取：先对破壁橄榄粉表面喷淋蒸馏水，再将过滤网安装在反应釜的中间位置，完成后依次倒入无水乙醇和破壁橄榄粉，同时开启反应釜中的水泵，过滤网下层溶液为初步物质溶液；
物质提纯：将初步物质溶液和过滤网上层原料压滤后的溶液混合，混合完成后，将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入40-50℃、0.1-0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3-5，过滤，取滤渣干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：原料清洗时，将橄榄叶与蒸馏水放入超声波清洗器中清洗，其中蒸馏水的温度为3-12℃，每浸泡1-2min经橄榄叶取出晾晒1-2min，之后在放入蒸馏水中浸泡。
3.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：原料清洗时，加入的活性炭颗制备过程包括以下步骤：
（1.1）、先将陶土压成直径为2-3mm的陶土球；
（1.2）、将磨成粉的活性炭粉和陶土球混合，形成活性炭球；
（1.3）、将活性炭球放入烧窑中加热至1000-1200℃，得到活性炭颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：原料烘干时，先在烘箱的内部安装多层由上到下排布的金属网，将烘箱分割成多组隔层，之后将需要烘干的橄榄叶放置由上到下数奇数隔层，并在偶数隔层中放置鼓风机。
5.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：原料烘干时，待橄榄叶重量减小为原先重量的八分之五时停止烘干，烘干温度为40-48℃。
6.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：原料破壁时，将混合后原料加热至35-42℃，并浸泡8-10min，之后，使用过滤筛将原料捞出并在室内晾晒，待原料表面水分蒸发后，得到破壁橄榄粉。
7.根据权利要求6所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：喷淋时包括以下步骤：
初次喷淋：通过雾化器将蒸馏水喷到原料表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：2-3，之后静置5-6min；
再次喷淋：使用雾化器将蒸馏水喷洒到破壁橄榄粉表面，喷淋蒸馏水的体积与破壁橄榄粉的体积比为1：0.8-1，之后静置5-6min，即可。
8.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：物质提取时，破壁橄榄粉要完全浸没在无水乙醇中，其中水泵进水管与反应釜的内壁连接，水泵的出水管朝向过滤网。
9.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法，其特征在于：物质提纯时，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1-1.5BV/h，其用量为1-1.5BV。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210226 |