CN112397724A - 锂离子电池正极片及其制备方法以及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池正极片及其制备方法以及锂离子电池，所述正极片包括正极集流体和涂覆于正极集流体上的功能层，所述功能层的原料包括具有介孔结构的含锂活性材料。本发明提供的正极片，可有效提高锂离子电池的功率密度以及低温脉冲性能等品质。

Description

锂离子电池正极片及其制备方法以及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种正极片及锂离子电池。
背景技术
目前全球汽车市场，包括美国、中国、日本在内的各国以及欧盟等，对汽车的CO2排放标准以及其燃油量提出了严苛的要求，这对汽车企业的节能减排技术来说是一个巨大的考验，虽然各大汽车企业在积极推进汽车电动化，汽车市场未来也必将是新能源汽车的市场，但2019年全球新能源乘用车的市场渗透率仅2.5％，目前汽车新能源的研发成本较高，续航能力较低，以及安全问题等因素尚未解决，导致纯动力汽车无法得到普及。而与此同时，达到节能减排的指标迫在眉睫，此时启停微混系统就成为一种较为可行的汽车节油过渡方案。
启停电池可以以较低的成本有效地降低CO2等气体的排放量，这对汽车企业具有极大的诱惑力。相较于铅酸化学电池，锂离子启停电池具有高能量密度、重量轻、制动回收能力更强等优点，但其技术壁垒更高，同时对其低温充放电能力等性能要求较高，常规的锂离子电池难以满足功率与寿命的兼顾，且低温脉冲性能不高，影响电池的冷启动和低温充放电能力，因此，提高锂离子启停电池的功率性能/功率密度和低温脉冲性能等品质，对于锂离子启停电池的推广应用以及保证其在启停市场中具有更强竞争力具有重大意义。
现有的锂离子电池所采用的正极活性材料主要为磷酸铁锂材料、镍钴锰三元材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料等含锂活性材料，其能量密度、循环寿命、安全性等均具有较大优势，但是由于常规含锂活性材料的电化学反应速率较慢等原因，导致了目前锂离子电池的功率密度较低，且其低温脉冲性能较差，尤其是低温充放电能力急速衰减，限制了其推广和应用。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供一种锂离子电池正极片，可使电池具有更高的功率密度和良好的低温脉冲性能等品质。
本发明还提供一种上述正极片的制备方法，能够制得上述正极片，且具有制备工艺简单、易操作等优点。
本发明还提供一种锂离子电池，采用上述正极片，具有较高的功率密度和良好的低温脉冲性能等品质。
本发明的一方面，提供一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆于正极集流体上的功能层，所述功能层的原料包括具有介孔结构的含锂活性材料。
本发明提供的锂离子电池正极片，采用具有介孔结构的含锂活性材料作为正极活性材料，将其应用于锂离子电池，能够使锂离子电池具有良好的低温脉冲性能，有效改善其冷启动及低温充放电能力，且能够使锂离子电池兼具较高的功率密度和能量密度等品质。
发明人经研究分析认为，本发明利用超级电容器原理，实现电池品质的改善，具体地，以电池充电过程为例说明，采用本发明的正极片形成的锂离子电池，在充电过程中，正负极在完成正常锂的嵌入过程和脱出过程的同时，正负极之间被施加(或增强)了电场，电解液中的阴阳离子分别向正负电极迁移，正极表面附近的阴离子被吸附于正极材料表面的介孔结构中(即具有介孔结构的含锂活性材料的介孔结构中)，负极的阳离子将嵌入负极中或吸附在负极表面，从而形成稳定的双电层，达到能量储存的目的，由此使得锂离子电池的功率性能/功率密度大幅提升，同时也不会因引入电容器结构而造成能量密度的损失(即保持了电池较高能量密度的优势)；此外，利用本发明正极片制成的锂离子电池，由于电容器的离子吸脱附反应能垒低，反应活化能很小，对温度条件不敏感，具有更好的低温脉冲性能，可以有效改善电池的冷启动和低温充放电能力。
具体实施时，可以先对具有介孔结构的含锂活性材料进行活化，增加含锂活性材料的电容值，使其形成更具功能性的介孔结构含锂活性材料，进一步提高电池的功率密度及低温脉冲性能等品质，具体地，在本发明的一实施方式中，上述具有介孔结构的含锂活性材料具体可以包括经弱氧化性气体高温活化处理的具有介孔结构的含锂活性材料。具体地，上述弱氧化性气体可以包括二氧化碳、水蒸气、空气中的至少一种。进一步地，高温活化处理的温度可为800～1200℃，高温活化时间可为2-5小时。
根据本发明的研究，将上述具有介孔结构的含锂活性材料经过弱氧化性气体材料高温活化处理，可以改变材料的内部结构，如使其表面的包覆碳结构向无序碳转化等，从而增加其电容值，如在一实施方式中，采用CO2作为弱氧化性气体对具有介孔结构的磷酸铁锂材料进行高温活化，其拉曼光谱测试结果显示，ID/IG峰由活化前的0.84提升到了活化后的0.98，说明该材料表面的包覆碳结构向无序碳发生了转化，增加了材料电容值。本发明中，具有介孔结构的含锂活性材料可商购，或采用溶胶凝胶法、水热法或模板法等本领域常规方法制得，本发明对此不做特别限制，不再过多赘述。在本发明的一优选实施方式中，上述具有介孔结构的含锂活性材料的比表面积可以为15～1000m2/g，进一步可以为40-150m2/g。
一般情况下，上述功能层的原料还包括导电剂和粘结剂；其中，所述含锂活性材料的质量含量为90～98％和/或，导电剂的质量含量为1～5％，和/或，所述粘结剂的质量含量为1～5％
其中，上述导电剂、粘结剂、含锂活性材料可以是本领域常规材料，在一具体实施方式中，上述导电剂包括导电炭黑和/或碳纳米管；和/或，上述粘结剂包括聚偏氟乙烯、丁苯橡胶中的至少一种；和/或，上述含锂活性材料包括磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰三元材料中的至少一种。
具体实施时，上述功能层可以只涂覆在正极集流体的一表面，或者也可以涂覆在集流体的两个表面，可以根据实际需要设定。一些优选实施方案中，上述功能层一般涂覆在集流体的两个表面，利于使正极片具有较高的能量密度以及改善采用该正极片形成的电池的功率密度及低温脉冲性能等品质。
本发明的集流体可以是铝箔等本领域常规正极集流体，对此不做特别限定。
本发明的另一方面，还提供一种上述锂离子电池正极片的制备方法，包括：将含有上述功能层原料的浆料涂覆于正极集流体上形成功能层，得到上述正极片。
具体实施时，可以将具有介孔结构的含锂活性材料、粘结剂和导电剂混合，经高速搅拌得到分散均匀的混合物，用溶剂将混合物制成混合浆料，将该混合浆料均匀地涂覆在集流体上(可涂覆在集流体的一表面或两个表面)，经过干燥、锟压压实，在集流体上形成功能层，得到正极片。其中，上述溶剂可为N-甲基吡咯烷酮等本领域常规溶剂；混合浆料中的固体含量(即固含量)可以为25％～75％，进一步可为45％～75％。
本发明的再一方面，还提供一种锂离子电池，采用上述正极片形成。
上述锂离子电池可采用本领域常规方法制备，具体实施时，可以将上述正极片与负极片经过卷绕式或叠片式(如Z型叠片等)等方式进行组装，再经过封装、注液和化成等常规工序后制成锂离子电池。
上述锂离子电池的负极片可以是本领域常规负极片，在一实施例中，该负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极功能层，负极功能层的原料可以包括负极活性物质、粘结剂和导电剂；其中，负极活性材料可以是人造石墨等常规负极活性材料，粘结剂可以是丁苯橡胶(SBR)等常规粘结剂，导电剂可以是导电炭黑等常规导电剂，负极集流体可以是铜箔等本领域常规负极集流体。
具体实施时，可以将上述负极功能层的原料置于溶剂中形成浆料，将该浆料涂覆在负极集流体的表面(通常是正反两面)，并经干燥、辊压后，在负极集流体的表面形成负极功能层，制得负极片，其中，所用溶剂可以是水等本领域常规溶剂。
本发明中，正极片、负极片制备过程中所涉及的涂覆、干燥、辊压等工序可以是本领域常规工序，于此不再过多赘述。
本发明的实施，至少具有如下有益效果：
本发明的正极片，可使得锂离子电池能够在不牺牲能量密度的前提下提升电池的功率密度，并具有良好的低温脉冲性能，可有效改善电池的冷启动和充放电能力。
本发明提供的正极片的制备方法，能够制得上述性能优异的正极片，且具有制备工艺简单、易操作等优点。
本发明提供的锂离子电池，采用上述正极片，兼具较高的功率密度和能量密度以及良好的低温脉冲性能等品质，对于实际产业化应用具有重大意义。
具体实施方式
下属非限制实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)正极片的制备
将具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒通入CO2气体中高温活化3h，活化温度为900℃，得到活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒；将活化后的具有介孔结构的磷酸铁颗粒、PVDF、导电炭黑、碳纳米管混合，经高速搅拌得到分散均匀的混合物；将上述混合物置于N-甲基吡咯烷酮中制成混合浆料(浆料中的固含量为45wt％)，将该浆料均匀涂覆在集流体的两个表面，并经过干燥、辊压机压实，在集流体的两个表面形成功能层，得到正极片；
其中，具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒的比表面积约为145.3m2/g，上述混合物(即功能层的原料)中，活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒的质量含量为91wt％，PVDF的质量含量为4wt％，导电炭黑的质量含量为3wt％，碳纳米管的质量含量为2wt％；集流体为铝箔。
(2)负极片的制备
将人造石墨、SBR和导电炭黑混合，经高速搅拌得到分散均匀的混合物；将上述混合物置于水中制成混合浆料(浆料中的固体含量为50wt％)，将该浆料均匀涂覆在集流体的两个表面，并经过干燥、锟压机压实，在集流体的两个表面形成功能层，得到负极片；其中，上述混合物中，人造石墨的质量含量为95wt％，导电炭黑的质量含量为3wt％，粘结剂的质量含量为2wt％；集流体为铜箔。
(3)电池的组装
将正极片、负极片冲片后，采用Z型叠片方式形成裸电芯，分别转出铝极耳(正极极耳)和铜镀镍极耳(负极极耳)；使用玻璃夹将裸电芯夹紧(玻璃夹的力度为100MPa/m2)，然后在85℃高温真空烘烤24小时，再用铝塑膜封装；然后注液，对电池进行化成和老化，得到长宽厚为75mm×50mm×7mm的方形软包装电池；其中，注液过程所用的电解液为六氟磷酸锂与由碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、1,2丙二醇碳酸酯按照体积比1:1:1形成的混合溶剂形成的混合液，该混合液中，六氟磷酸锂的浓度为1M(即1mol/L)。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，采用未经弱氧化性气体高温活化的介孔磷酸铁锂颗粒(与实施例1中经CO2高温活化前的介孔磷酸铁锂颗粒相同)替换实施例1中的活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒，其余条件与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，采用未经弱氧化性气体高温活化的、具有介孔结构的镍钴锰三元材料颗粒替换实施例1中的活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒，该具有介孔结构的镍钴锰三元材料的比表面积为42.3m2/g，其余条件与实施例1相同。
对比例1
该对比例与实施例1的区别在于，采用未经弱氧化性气体高温活化的且不具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒替换实施例1中的活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒，该不具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒的比表面积为11.22cm2/g，其余条件与实施例1相同。
对比例2：
该对比例与实施例1的区别在于，采用未经弱氧化性气体高温活化的且不具有介孔结构的镍钴锰三元复合颗粒替换实施例1中的活化后的具有介孔结构的磷酸铁锂颗粒，该不具有介孔结构的镍钴锰三元材料的比表面积为1.78m2/g，其余条件与实施例1相同。
测得实施例1-3和对比例1-2的锂离子电池电芯的性能如表1所示。
其中，
电芯能量密度值为锂离子二次电芯放电能量与电芯重量的比值；
电芯冷启动值为50％SOC恒电流10C放电2s的末端电压值；
电芯放电功率密度指50％SOC极限电流放电10s的功率，单位为W/Kg；
电芯循环的测试方法为：常温3C充电至上限电压，恒压至0.05C，然后用3C放电至下限电压，容量衰减到80％截止；其中，磷酸铁锂电池(即实施例1-2、对比例1的电池)的上下限电压分别为3.65V和2.2V，镍钴锰三元电池(即实施例3和对比例2的电池)的上下限电压分别是4.2V和2.7V。
表1实施例1-3及对比例1-2的电池电芯的性能测试结果
Figure BDA0002780040900000071
比较实施例2与对比例1的测试结果、实施例3与对比例2的测试结果，可以看到，采用具有介孔结构的含锂活性材料，能够显著提高电池电芯的功率密度，且具有较高的能量密度，同时，电池电芯的冷启动末端电压也显著提高，表现出良好的低温脉冲性能，推测原因在于，介孔结构的引入使得电池电容有所增加，在电池内部形成了超级电容器，在短时间脉冲充放电时双电层电容部分的电量会优先释放出来，更快速的完成了充放电动作；
比较实施例1和实施例2的测试结果可知，将上述具有介孔结构的含锂活性材料经CO2高温活化后，能够进一步提高电池的功率密度及低温脉冲性能等品质。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极片，其特征在于，包括正极集流体和涂覆于正极集流体上的功能层，所述功能层的原料包括具有介孔结构的含锂活性材料。
2.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述具有介孔结构的含锂活性材料包括经弱氧化性气体高温活化处理的具有介孔结构的含锂活性材料。
3.根据权利要求2所述的正极片，其特征在于，所述弱氧化性气体包括二氧化碳、水蒸气、空气中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的正极片，其特征在于，所述高温活化处理的温度为800～1200℃。
5.根据权利要求1或2所述的正极片，其特征在于，所述具有介孔结构的含锂活性材料的比表面积为15～1000m2/g。
6.根据权利要求1-5任一项所述的正极片，其特征在于，所述功能层的原料还包括导电剂和粘结剂；其中，所述含锂活性材料的质量含量为90～98％，和/或，导电剂的质量含量为1～5％，和/或，所述粘结剂的质量含量为1～5％。
7.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑和/或碳纳米管；和/或，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、丁苯橡胶中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的正极片，其特征在于，所述含锂活性材料包括磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰三元材料中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括：将含有所述功能层原料的浆料涂覆于正极集流体上形成功能层，得到所述正极片。
10.一种锂离子电池，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的正极片形成。
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