CN114497438B - 一种负极片及包括该负极片的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负极片及包含该负极片的电池，所述负极片包括集流体、第一活性物质层和第二活性物质层，所述第一活性物质层包括第一负极活性物质，所述第一负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface1/SBET1为0.1～0.5C/m2；所述第二活性物质层包括第二负极活性物质，所述第二负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface2/SBET2为1～2C/m2。所述负极片的使用提高了电池在大倍率条件下的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种负极片及包括该负极片的电池。
背景技术
随着锂离子二次电池的发展，消费者对其充电速度、续航时间、安全性能的需求越来越高。但是，随着充电速度的提高，在大倍率充电情况下，负极易出现析锂等问题。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供了一种负极片及包括该负极片的电池，所述负极片可以改善在大倍率条件下负极表面由于浓差极化导致的表面析锂问题，同时该负极片还可以满足对电池能量密度的提升。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种负极片，所述负极片包括集流体、第一活性物质层和第二活性物质层，所述第一活性物质层设置在集流体的至少一侧表面上，所述第二活性物质层设置在第一活性物质层的表面上；
所述第一活性物质层包括第一负极活性物质，所述第一负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface1/SBET1为0.1～0.5C/m2；
所述第二活性物质层包括第二负极活性物质，所述第二负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface2/SBET2为1～2C/m2。
负极活性物质存储的电荷Qcharge可分为表面电荷Qsurface和体相电荷Qinterclation，其中，Qcharge＝Qsurface+Qinterclation，表面电荷Qsurface可以看作Li+快速吸附在负极活性物质表面的电量，更大的表面电荷存储意味着开始充电瞬间会有更多Li+吸附在负极活性物质表面，减小液相浓差极化。表面电荷Qsurface可以通过不同扫描速度的CV(循环伏安扫描)取截距得到。调节负极活性物质表面的包覆材料可改变表面电荷Qsurface，以及比表面积SBET。
本发明中，所述比表面存储电荷Qsurface/SBET可以看作为比表面积存储的表面电荷，比表面积存储的表面电荷越高，说明其表面吸附Li+浓度越高，在大倍率充放电时，其液相极化越小，倍率性能越好，其用于表征负极活性物质的倍率性能。
根据本发明的实施方式，所述第一负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface1/SBET1为0.2～0.4C/m2，例如为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5C/m2或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
当所述第一负极活性物质的比表面存储电荷为0.1～0.5C/m2时，可以提升电芯的能量密度；当所述第一负极活性物质的比表面存储电荷小于0.1C/m2时，该负极活性物质的比表面积大，但表面电荷较少，极片比表面电荷少，表面吸附的Li+较少，在大倍率条件下，浓差极化大，导致电池的倍率性能差；当所述第一负极活性物质的比表面存储电荷大于0.5C/m2时，该负极活性物质的比表面积较小，反应活性面积少，也会导致电池的倍率性能差。
根据本发明的实施方式，所述第二负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface2/SBET2为1.2～1.8C/m2，例如为1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2C/m2或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
当所述第二负极活性物质的比表面存储电荷为1～2C/m2时，可以增加第二活性物质层的锂离子液相扩散通道，降低浓差极化，提升极片利用率。当所述第二负极活性物质的比表面存储电荷小于1C/m2时，极片的比表面电荷较少，表面吸附的Li+较少，对极片表面浓差极化改善较小；所述第二负极活性物质的比表面存储电荷大于2C/m2时，极片的比表面积较小，反应活性面积少，导致倍率性能差。
根据本发明的实施方式，所述第一负极活性物质的粒径Dv50为5μm～10μm，例如为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第二负极活性物质的粒径Dv50为10μm～25μm，例如为10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第二活性物质层的厚度h2和所述第一活性物质层的厚度h1之比h2/h1为0.1≤h2/h1≤1。研究发现，当所述h2/h1为0.1≤h2/h1≤1时，既能满足倍率性能，又能提升极片的能量密度；当h2/h1>1时，第二负极活性物质(大颗粒)较多，导致极片的倍率性能较差；当h2/h1<0.1时，第二负极活性物质(大颗粒)较少，这对极片表面孔隙率的改善有限。
根据本发明的实施方式，所述第一活性物质层的厚度h1为5μm～100μm。
根据本发明的实施方式，所述第二活性物质层的厚度h2为5μm～100μm。
根据本发明的实施方式，所述第一活性物质层还包括第一导电剂和第一粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述第二活性物质层还包括第二导电剂和第二粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述第一负极活性物质和第二负极活性物质相同或不同；和/或，所述第一导电剂和第二导电剂相同或不同；和/或，所述第一粘结剂和第二粘结剂相同或不同。
其中，所述第一导电剂和第二导电剂相同或不同，彼此独立地选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉中的至少一种。
其中，所述第一粘结剂和第二粘结剂相同或不同，彼此独立地选自丁苯橡胶(SBR)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈、聚苯乙烯-丙烯酸酯、聚丙烯酸酯中的至少一种。
其中，所述第一负极活性物质和第二负极活性物质相同或不同，彼此独立地选自石墨、软碳、硬碳、硅、硅氧化合物、硅碳化合物中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述第一活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99wt％的第一负极活性物质、0.5-10wt％的第一导电剂、0.5-10wt％的第一粘结剂。
优选地，所述第一活性物质层中各组分的质量百分含量为：
92-99wt％的第一负极活性物质、0.5-4wt％的第一导电剂、0.5-4wt％的第一粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述第二活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99wt％的第二负极活性物质、0.5-10wt％的第二导电剂、0.5-10wt％的第二粘结剂。
优选地，所述第二活性物质层中各组分的质量百分含量为：
92-99wt％的第二负极活性物质、0.5-4wt％的第二导电剂、0.5-4wt％的第二粘结剂。
本发明还提供上述负极片的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别配制形成第一活性物质层的浆料和形成第二活性物质层的浆料；
2)使用双层涂布机，将形成第一活性物质层的浆料和形成第二活性物质层的浆料涂覆在集流体的两侧表面，制备得到所述负极片。
根据本发明，步骤1)中，所述形成第一活性物质层的浆料和形成第二活性物质层的浆料的固含量为30wt％～60wt％。所述形成第一活性物质层的浆料和形成第二活性物质层的浆料粘度为2000mPa·s～7000mPa·s。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的负极片。
本发明的有益效果：
本发明提供一种负极片及包含该负极片的电池，所述负极片的使用提高了电池在大倍率条件下的循环性能，通过电化学理论计算，在电极片中，负极片靠近隔膜表面电位更低，析锂风险更大，本发明中通过采用不同比表面存储电荷Qsurface/SBET的负极活性物质搭配，构筑有效的液相锂离子扩散通道，降低液相极化，可显著提高电芯的倍率性能及能量密度。
附图说明
图1为本发明一个优选方案所述的负极片的结构示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所使用的石墨材料的Qsurface测试方法如下：
将石墨制成纽扣电池，对电极为锂片，采用广州市京度进出口有限公司的电化学工作站Zennium X，测试条件为：电压区间0-2V，采用不同扫描速率v，v的取值范围在50mV/s～250mV/s，得到不同倍率下的CV曲线，对曲线求积分面积，将不同扫速下得到的积分面积与扫速v-1/2作直线拟合，该直线与y轴的交点为Qsurface，单位为C/g。
下述实施例中所使用的石墨材料的SBET测试方法如下：
将制备好的石墨极片，采用麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司比表面积分析仪Tristar II Plus进行极片比表面测试，得到SBET，单位为m2/g。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
(1)以Qsurface/SBET比值为0.3C/m2，Dv50为8μm的第一石墨作为负极活性物质制备负极浆料1：按照负极活性物质96.8％，导电剂(导电炭黑)1.2％，粘结剂(丁苯橡胶)2％的质量配比与水混合、搅拌制备得到活性物质层浆料，浆料粘度为2000～5000mPa·s，固含量为40％～50％。
(2)以Qsurface/SBET比值为1.5C/m2，Dv50为15μm的第二石墨作为负极活性物质制备负极浆料2：按照负极活性物质96.8％，导电剂(导电炭黑)1.2％，粘结剂(丁苯橡胶)2％的质量配比与水混合、搅拌制备得到活性物质层浆料，浆料粘度为2000～5000mPa·s，固含量为40％～50％。
(3)将以上通过(1)和(2)制备的负极浆料同时涂覆在集流体上，其中，负极浆料2承载在负极浆料1上，负极浆料1承载在集流体上，以同样的方式完成集流体两侧的涂覆工作。经过涂覆、干燥、辊压完成后的负极片中，第一活性物质层的厚度为30μm，第二活性物质层的厚度为30μm。
(4)将正极活性物质(钴酸锂)，导电剂(导电炭黑)，粘结剂(PVDF)按照质量比96:2.5:1.5混合，分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中搅拌均匀制成浆料，浆料粘度为2000～7000mPa·s，固含量为70％～80％，均匀涂布在正极集流体铝箔的两侧表面上，100～150℃烘烤4～8h，制成正极片。
(5)将以上得到的正、负极片辊压、模切分切后，通过卷绕组装成卷芯，短路测试合格后以铝塑膜封装，入烤箱烘烤除去水分致达到注液所需的水分标准后注入电解液，经过24-48h陈化后以热压化成的工艺完成首次充电得到活化后的电池。
实施例2～6和对比例1～5
实施例2～6、对比例1～5与实施例1的区别在于第一石墨的比表面存储电荷、第一石墨的Dv50、第二石墨的比表面存储电荷、第二石墨的Dv50、第一活性物质层和第二活性物质层的厚度不同，具体如表1所示。
对比例6
其他操作同实施例1，区别在于负极片为：
以以Qsurface/SBET比值为1.5C/m2，Dv50为15μm的石墨作为负极活性物质制备负极浆料：按照负极活性物质96.8％，导电剂(导电炭黑)1.2％，粘结剂(丁苯橡胶)2％的质量配比与水混合、搅拌制备得到活性物质层浆料，浆料粘度为2000～5000mPa·s，固含量为40％～50％。
将以上制备的负极浆料涂覆在集流体两侧。经过涂覆、干燥、辊压完成后的负极片中，活性物质层的厚度为60μm。
对比例7
其他操作同实施例1，区别在于负极片为：
以Qsurface/SBET比值为0.3C/m2，Dv50为8μm的石墨作为负极活性物质制备负极浆料：按照负极活性物质96.8％，导电剂(导电炭黑)1.2％，粘结剂(丁苯橡胶)2％的质量配比与水混合、搅拌制备得到活性物质层浆料，浆料粘度为2000～5000mPa·s，固含量为40％～50％。
将以上制备的负极浆料涂覆在集流体两侧。经过涂覆、干燥、辊压完成后的负极片中，活性物质层的厚度为60μm。
性能测试：
以上实施例及对比例制备的电芯以0.5C充满电，0.5C放电的能量E与电芯体积V的比值为能量密度ED/Wh·L-1。
以上实施例及对比例制备的电芯以3C倍率充电，1C倍率放电进行循环700周的寿命测试。
以上实施例及对比例制备的电芯以5C充满电，0.5C放电，充放电20次后解剖电芯查看析锂情况。
表1 实施例和对比例的电池的组成和性能测试结果
以上实施例和对比例的结果显示：按照本发明制备的实施例1～6相对于常规方式对比例6、7解决了电芯析锂和循环容量保持率的问题。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种负极片，其特征在于，所述负极片包括集流体、第一活性物质层和第二活性物质层，所述第一活性物质层设置在集流体的至少一侧表面上，所述第二活性物质层设置在第一活性物质层的表面上；
所述第一活性物质层包括第一负极活性物质，所述第一负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface1/SBET1为0.1~0.5C/m2；
所述第二活性物质层包括第二负极活性物质，所述第二负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface2/SBET2为1~2C/m2；
表面电荷Qsurface1和表面电荷Qsurface2通过不同扫描速度的循环伏安扫描曲线取截距得到，表面电荷Qsurface1和表面电荷Qsurface2的测试条件为：采用不同扫描速率v，得到不同倍率下的循环伏安扫描曲线，对曲线求积分面积，将不同扫描速率下得到的积分面积与扫描速率v-1/2作直线拟合，该直线与y轴的交点为表面电荷Qsurface1和表面电荷Qsurface2，单位为C/g；
所述第二活性物质层的厚度h2和所述第一活性物质层的厚度h1之比h2/h1为0.1≤h2/h1≤1；
所述第一负极活性物质的Dv50为5μm~10μm；所述第二负极活性物质的Dv50为10μm~25μm；
所述第一负极活性物质和第二负极活性物质相同或不同，彼此独立地选自石墨、软碳、硬碳中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述第一负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface1/SBET1为0.2~0.4C/m2；
和/或，所述第二负极活性物质的比表面存储电荷Qsurface2/SBET2为1.2~1.8C/m2。
3.根据权利要求2所述的负极片，其特征在于，所述第一活性物质层的厚度h1为5μm~100μm；
和/或，所述第二活性物质层的厚度h2为5μm~100μm。
4.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述第一活性物质层还包括第一导电剂和第一粘结剂；
和/或，所述第二活性物质层还包括第二导电剂和第二粘结剂。
5. 根据权利要求4所述的负极片，其特征在于，所述第一活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99 wt%的第一负极活性物质、0.5-10 wt%的第一导电剂、0.5-10 wt%的第一粘结剂。
6. 根据权利要求4所述的负极片，其特征在于，所述第二活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99 wt%的第二负极活性物质、0.5-10 wt%的第二导电剂、0.5-10 wt%的第二粘结剂。
7.一种电池，所述电池包括权利要求1-6任一项所述的负极片。
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