CN112366096A - 石墨烯/有机自由基化合物电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/有机自由基化合物电极材料及其制备方法与应用，属于超级电容器电极材料的合成技术领域，该方法主要包括以下步骤：氧化石墨烯与有机自由基化合物在N,N‑二甲基甲酰胺中发生化学接枝反应并经过还原后得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。该方法操作步骤简单，成本低廉，制备材料的比电容可达380F g‑1，循环稳定性较好，500次充放电循环后的比电容保有率达90.2％。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备领域，具体涉及石墨烯/有机自由基化合物电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
当今时代，科技社会的不断发展和人口数量的快速增加导致了对化石能源的急剧消耗，并由此带来了更加严重的环境污染、能源危机和气候变化等全球性问题。发展新型的绿色可再生能源是解决这些问题的良好途径，而能量存储则是这其中不可或缺的重要步骤，所以储能器件的发展也得到了人们的广泛关注。超级电容器作为新一代的能量储存装置，其具有功率密度大、充放电速率快和循环稳定性好等优点，所以在不同行业中也得到了广泛的应用。电极材料作为超级电容器存储能量的核心部件，其性能的好坏将直接影响到超级电容器器件的整体性能，因此，开发新型的、具有优异电化学性能的电极材料是改善超级电容器器件性能的重要途径。
目前，常用的超级电容器电极材料主要有三大类，分别是碳材料、过渡金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物，不同的材料由于其不同的储能机理有着各自不同的优缺点。碳材料由于其双电层储能机理，所以比电容相对偏小，但是循环稳定性很高；过渡金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物都是以发生氧化还原反应产生法拉第电流的赝电容储能机理，比电容较高，但是由于储能过程伴随着化学变化和由此带来的结构变化，所以它们的循环稳定性相对较差，并且过渡金属氧化物/氢氧化物的制备工艺也相对复杂，成本较高。通常来说，通过将电化学活性的赝电容材料添加到基于碳材料的电极层中来制备混合电极材料，或用电化学活性材料完全替代碳材料可以产生比碳材料高得多的比电容。(10.1039/C1CS15060J)所以开发二元甚至多元复合材料是制备高性能电极材料的主要研究方向，具有十分重要的应用价值。
发明内容
为了制备具有良好电化学性能的电极材料，本发明的目的在于提供了一种石墨烯/有机自由基化合物电极材料及其制备方法与应用。通过简单的化学反应将有机自由基化合物接枝到了石墨烯片层上，自由基可以发生稳定可逆的电子转移反应，该电子转移过程产生法拉第电流，可以提供赝电容，石墨烯的大比表面积提供双电层电容，所以二元复合材料兼具两种不同的储能过程，整体比电容得到增强且具有较高的循环稳定性。本发明操作简单，成本较低。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现。
一种石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散后加入有机自由基化合物，在惰性气体保护下反应得反应液；
(2)向步骤(1)所述反应液加入水合肼还原反应，反应完成后抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
优选的，步骤(1)所述的超声分散时间为0.5-2小时。
进一步优选的，步骤(1)所述的超声分散时间为1小时。
优选的，步骤(1)所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气；
进一步优选的，步骤(1)所述的惰性气体为氮气。
优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯和有机自由基化合物的质量比为5:1-1:10；
进一步优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯和有机自由基化合物的质量比为1:1。
优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯与有机自由基化合物的反应温度为30-150℃；
进一步优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯与有机自由基化合物的反应温度为140℃。
优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯与有机自由基化合物的反应时间为12-24小时；
进一步优选的，步骤(1)所述的氧化石墨烯与有机自由基化合物的反应时间为18小时。
优选的，步骤(2)所述的氧化石墨烯和水合肼的质量比为1:1-1:10；
进一步优选的，步骤(2)所述的氧化石墨烯和水合肼的质量比为1:4。
优选的，步骤(2)所述的还原反应的反应温度为80-140℃；
进一步优选的，步骤(2)所述的还原反应的反应温度为100℃。
优选的，步骤(2)所述的还原反应的反应时间为8-24小时；
进一步优选的，步骤(2)所述的还原反应的反应时间为12小时。
优选的，步骤(1)所述的有机自由基化合物为2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基的衍生物；进一步优选的，步骤(1)所述的有机自由基化合物为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基；进一步更优选的，步骤(1)所述的有机自由基化合物为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-氨基-TEMPO)。
优选的，步骤(2)所述的洗涤为N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤。
优选的，步骤(2)所述的干燥环境为真空，温度为40-60℃，干燥时间为12-24小时；
进一步的优选的，步骤(2)所述的干燥环境为真空，温度为60℃，干燥时间为12小时。
由以上所述的制备方法制得的一种石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
以上所述的一种石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料在超级电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1.本发明所合成的石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的最佳性能接近400F g-1的质量比电容，是一种性能比较优良的超级电容器电极材料。
2.本发明通过引入的有机自由基化合物的稳定单电子转移反应，提升了复合材料在充放电过程中的循环稳定性，该材料在大电流密度下500次充放电循环后比电容保有率达90％以上。
3.本发明的合成过程操作简单，步骤较少，减少了多步反应带来的副反应影响，有利于大规模推广与应用。
附图说明
图1为本发明实施例2所制得的电极材料的循环伏安曲线图；
图2为本发明实施例3所制得的电极材料的恒电流充放电曲线图；
图3为本发明实施例3所制得的电极材料的循环测试图。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明的具体实施作进一步的具体说明，但本发明的实施方式和保护范围不限于此。
实施例1
石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备：将50mg的氧化石墨烯在25mL无水N,N-二甲基甲酰胺中超声分散0.5小时，随后加入10mg的4-氨基-TEMPO，在氮气保护下于30℃下反应12小时，随后加入50mg水合肼在80℃下还原反应8小时，反应结束后将悬浮液抽滤，样品分别用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤后样品在真空烘箱中60℃下干燥12小时，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
对所制得的产物进行了恒电流充放电测试，经计算可得：该电极材料在0.5A g-1的电流密度下比电容可达280.9F g-1。其在10A g-1的大电流密度下500次恒电流充放电测试后的比电容保有率达87.4％。
实施例2
石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备：将50mg的氧化石墨烯在25mL无水N,N-二甲基甲酰胺中超声分散1小时，随后加入50mg的4-氨基-TEMPO，在氮气保护下于140℃下反应18小时，随后加入200mg水合肼在100℃下还原反应12小时，反应结束后将悬浮液抽滤，样品分别用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤后样品在真空烘箱中60℃下干燥12小时，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
对所制得的产物进行了循环伏安测试，如图1所示，该产物具有一对明显的氧化还原峰，这是复合材料中4-氨基-TEMPO发生单电子转移反应所产生的。对所制得的产物进行了恒电流充放电测试，经计算可得：该电极材料在0.5A g-1的电流密度下比电容可达369.1Fg-1。其在10A g-1的大电流密度下500次恒电流充放电测试后的比电容保有率达88.8％。
实施例3
石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备：将50mg的氧化石墨烯在25mL无水N,N-二甲基甲酰胺中超声分散1小时，随后加入100mg的4-氨基-TEMPO，在氮气保护下于140℃下反应12小时，随后加入250mg水合肼在140℃下还原反应12小时，反应结束后将悬浮液抽滤，样品分别用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤后样品在真空烘箱中60℃下干燥12小时，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
对所制得的产物进行了恒电流充放电测试，图2是其在0.5A g-1的电流密度下的恒电流充放电图，经计算可得：该电极材料在0.5A g-1的电流密度下比电容可达379.8F g-1。图3是其在10A g-1的电流密度下进行500次恒电流充放电的循环测试图，由图中可以看出，循环500次后比电容还保留有原来的90.2％。
实施例4
石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备：将50mg的氧化石墨烯在25mL无水N,N-二甲基甲酰胺中超声分散2小时，随后加入250mg的4-氨基-TEMPO，在氮气保护下于90℃下反应24小时，随后加入350mg水合肼在110℃下还原反应16小时，反应结束后将悬浮液抽滤，样品分别用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤后样品在真空烘箱中60℃下干燥12小时，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
对所制得的产物进行了恒电流充放电测试，经计算可得：该电极材料在0.5A g-1的电流密度下比电容可达359.2F g-1。其在10A g-1的大电流密度下500次恒电流充放电测试后的比电容保有率达89.4％。
实施例5
石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料的制备：将50mg的氧化石墨烯在25mL无水N,N-二甲基甲酰胺中超声分散2小时，随后加入500mg的4-氨基-TEMPO，在氮气保护下于150℃下反应24小时，随后加入500mg水合肼在140℃下还原反应24小时，反应结束后将悬浮液抽滤，样品分别用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤后样品在真空烘箱中60℃下干燥12小时，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
对所制得的产物进行了恒电流充放电测试，经计算可得：该电极材料在0.5A g-1的电流密度下比电容可达354.9F g-1。其在10A g-1的大电流密度下500次恒电流充放电测试后的比电容保有率达89.6％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种石墨烯/有机自由基化合物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散后加入有机自由基化合物，在惰性气体保护下反应得反应液；
(2)向步骤(1)所述反应液加入水合肼还原反应，反应完成后抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯/有机自由基化合物超级电容器复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的超声分散时间为0.5-2小时，所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯和有机自由基化合物的质量比为5:1-1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯与有机自由基化合物的反应温度为30-150℃；所述的反应时间为12-24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机自由基化合物为2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基的衍生物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基的衍生物为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基或4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1-1:10；所述的还原反应的反应温度为80-140℃；所述的反应时间为8-24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的洗涤为N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水洗涤；所述的干燥环境为真空，温度为40-60℃，干燥时间为12-24小时。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种石墨烯/有机自由基化合物电极材料。
10.权利要求9所述的一种石墨烯/有机自由基化合物电极材料在超级电容器中的应用。
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2020
- 2020-10-27 CN CN202011162143.4A patent/CN112366096A/zh active Pending
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