CN114604852B - 一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，包括有以下步骤：（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0‑5℃冰水浴条件下搅拌5‑20 min，得到单体；（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴40‑60℃的惰性气体环境中反应24‑48个小时；（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3‑5次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得直线型石墨炔。此材料应用于超级电容器可有效解决超级电容器能量密度低的缺点，并有效提高负极材料的比容量。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器领域技术，尤其是指一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法。
背景技术
随着科技发展，大量的化石燃料资源作为人类主要的能源被不断消耗，同时也对地球环境造成了许多不可逆的破坏，因此开发新型清洁可再生的能源来代替传统技术已经成为世界各地研究人员的研究重点。作为介于传统电容器和电池之间的新兴储能设备，由于其功率密度高、循环寿命长和充放电迅速等特点，一经开发便受到了广泛的关注和研究。通过早期对超级电容器的研究深入，为迎合可持续发展的概念，有许多报道将废弃材料如木材、报纸和破旧橡胶制品来生产碳基材料应用于超级电容器领域，由此也可以看出，超级电容器是基于环境友好的方向上开发的，具有广阔的应用前景。
现有商业化碳材料因受其理论容量限制，发展达到瓶颈，且功率密度和能量密度远远达不到实际要求，因此超级电容器的实际应用往往受到各种限制。而新型碳材料石墨炔拥有比传统碳材料更高的比容量，在不需要掺杂或负载等化学修饰的情况下其比容量便可达到744 mAh/g，其拥有的天然带隙也指明它是一种高导电的本征半导体；其丰富的空隙也有利于诸多如Li、Na等原子自由在分子层和层间快速扩散，从而赋予其高倍率性能和高功率密度。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其打破现有商业化碳材料的瓶颈，以解决超级电容器的能量密度和功率密度不能满足实际应用需求的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，包括有以下步骤：
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0-5℃冰水浴条件下搅拌5-20 min，得到单体；
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴40-60℃的惰性气体环境中反应24-48个小时；
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3-5次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得直线型石墨炔。
作为一种优选方案，所述前驱体为1,4-二乙炔基苯或1,4-二（三甲基硅基乙炔基）苯。
作为一种优选方案，所述溶剂为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。
作为一种优选方案，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或几种混合。
作为一种优选方案，所述反应基底为铜片或镍片。
作为一种优选方案，所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。
作为一种优选方案，所述偶联剂为四甲基乙二胺、乙二胺丙基三乙基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
作为一种优选方案，所述洗涤剂为N,N二甲基甲酰胺、丙酮和无水乙醇中的一种或几种混合。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过将前驱体制得的单体在反应基底上偶联生长后，获得新型的超级电容器负极材料直线型石墨炔。在惰性气体保护下，前驱体溶于有机相中得到单体，经偶联反应，得到生长在反应基底上的直线型石墨炔。此材料应用于超级电容器可有效解决超级电容器能量密度低的缺点，并有效提高负极材料的比容量。
附图说明
图1是本发明直线型石墨炔在不同分辨率下的透射电子显微镜谱图；
图2是本发明直线型石墨炔在氢氧化钾溶液中的循环伏安曲线（A）及不同电流密度下的充放电曲线（B）。
具体实施方式
本发明揭示了一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，包括有以下步骤：
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0-5℃冰水浴条件下搅拌5-20 min，得到单体。所述前驱体为1,4-二乙炔基苯或1,4-二（三甲基硅基乙炔基）苯。所述溶剂为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或几种混合。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴40-60℃的惰性气体环境中反应24-48个小时。所述反应基底为铜片或镍片。所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。所述偶联剂为四甲基乙二胺、乙二胺丙基三乙基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3-5次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得直线型石墨炔。所述洗涤剂为N,N二甲基甲酰胺、丙酮和无水乙醇中的一种或几种混合。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0℃冰水浴条件下搅拌10min，得到单体；所述前驱体为1,4-二乙炔基苯；所述溶剂为四氢呋喃；所述惰性气体为氮气。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴45℃的惰性气体环境中反应24个小时；所述反应基底为铜片；所述有机相反应体系为吡啶；所述偶联剂为四甲基乙二胺；所述惰性气体为氮气。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得所述材料；所述洗涤剂为丙酮和无水乙醇（质量比为1：1）混合溶液。
实施例2
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和3℃冰水浴条件下搅拌5min，得到单体；所述前驱体为1,4-二（三甲基硅基乙炔基）苯；所述溶剂为四氢呋喃；所述惰性气体为氦气。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴50℃的惰性气体环境中反应36个小时；所述反应基底为铜片；所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶（质量比为1：3）混合溶液；所述偶联剂为四甲基乙二胺；所述惰性气体为氦气。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得所述材料；所述洗涤剂为N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇 （1：1）的混合溶液。
实施例3
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和2℃冰水浴条件下搅拌15min，得到单体；所述前驱体为1,4-二乙炔基苯；所述溶剂为四氢呋喃和吡啶（质量比为1：1）混合溶液；所述惰性气体为氩气。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴50℃的惰性气体环境中反应48个小时；所述反应基底为镍片；所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶（质量比为1：1）混合溶液；所述偶联剂为乙二胺丙基三乙基硅烷；所述惰性气体为氩气。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得所述材料；所述洗涤剂为N,N-二甲基甲酰胺和丙酮 （质量比为1：1）的混合溶液。
实施例4
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和1℃冰水浴条件下搅拌10min，得到单体；所述前驱体为1,4-二（三甲基硅基乙炔基）苯；所述溶剂为吡啶；所述惰性气体为氮气。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴50℃的惰性气体环境中反应48个小时；所述反应基底为镍片；所述有机相反应体系为吡啶；所述偶联剂为四甲基乙二胺；所述惰性气体为氮气。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得所述材料；所述洗涤剂为丙酮。
实施例5
（1）单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0℃冰水浴条件下搅拌20min，得到单体；所述前驱体为1,4-二乙炔基苯；所述溶剂为四氢呋喃；所述惰性气体为氦气。
（2）偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤（1）的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴55℃的惰性气体环境中反应4个小时；所述反应基底为镍片；所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶（质量比为1：2）混合溶液；所述偶联剂为乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷；所述惰性气体为氦气。
（3）洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3次，从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得所述材料；所述洗涤剂为无水乙醇。
对上述各个实施例进行性能测试，其测试方法为现有技术，在此对测试方法不做详细叙述，测试结果如下表1所示。
表1：实施例1-5的直线型石墨炔的性能测试结果
从上表中可以看出，本申请制备得的新型负极材料在超级电容器的应用中表现出良好的比容值性能。
另外，如图1所示，本发明中所制备负极材料的高分辨透射电子显微镜谱图，其中B图直观展示了该材料线性、叠层的微观形貌。如图2所示循环伏安曲线类似矩形的形状表明该材料是一种赝电容材料，且随扫速变大积分面积也变大，说明材料有良好的倍率性能。充放电曲线出现类似等腰三角形说明该材料的可逆性能和平衡的电荷匹配。
本发明的设计重点在于：通过将前驱体制得的单体在反应基底上偶联生长后，获得新型的超级电容器负极材料直线型石墨炔。在惰性气体保护下，前驱体溶于有机相中得到单体，经偶联反应，得到生长在反应基底上的直线型石墨炔。此材料应用于超级电容器可有效解决超级电容器能量密度低的缺点，并有效提高负极材料的比容量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
(1)单体处理：将前驱体溶于溶剂中，在惰性气体环境和0-5℃冰水浴条件下搅拌5-20min，得到单体；所述前驱体为1,4-二乙炔基苯或1,4-二(三甲基硅基乙炔基)苯；
(2)偶联：取处理干净的反应基底薄片置于反应器中，内含有机相反应体系，加入偶联剂，将上述步骤(1)的单体逐滴加入反应体系中，通入惰性气体，在水浴40-60℃的惰性气体环境中反应24-48个小时；所述偶联剂为四甲基乙二胺、乙二胺丙基三乙基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；
(3)洗涤：反应完毕后，取出反应基底，用洗涤剂冲洗3-5次，所述洗涤剂为N,N二甲基甲酰胺、丙酮和无水乙醇中的一种或几种混合,从反应基底表面刮下产物材料，烘干即得直线型石墨炔。
2.根据权利要求1所述的一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气、氖气中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其特征在于：所述反应基底为铜片或镍片。
5.根据权利要求1所述的一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法，其特征在于：所述有机相反应体系为四氢呋喃和吡啶中的一种或两种混合。
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| CN202210232505.5A CN114604852B (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法 |
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| CN114604852A CN114604852A (zh) | 2022-06-10 |
| CN114604852B true CN114604852B (zh) | 2023-12-12 |
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ID=81860514
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| CN202210232505.5A Active CN114604852B (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种新型超级电容器负极材料直线型石墨炔的制备方法 |
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| US20100240781A1 (en) * | 2007-08-15 | 2010-09-23 | Ulive Enterprises Limited | Microporous Polymers, Methods for the Preparation Thereof, and Uses Thereof |
| CN102120571A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-07-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨炔纳米线及其制备方法 |
| CN108987750A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-12-11 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种碳纳米材料制备及其在钠离子电池上应用 |
| CN109626353A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-16 | 中山大学 | 一种利用液液界面聚合反应合成的厘米尺寸级石墨炔及其制备方法和应用 |
| CN110483427A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-11-22 | 天津理工大学 | 一种合成三嗪基石墨炔的方法及其应用 |
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-
2022
- 2022-03-10 CN CN202210232505.5A patent/CN114604852B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100240781A1 (en) * | 2007-08-15 | 2010-09-23 | Ulive Enterprises Limited | Microporous Polymers, Methods for the Preparation Thereof, and Uses Thereof |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 段真真;段真真;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》(第02期);第B014-40页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114604852A (zh) | 2022-06-10 |
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