CN112341631A - 一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法 - Google Patents

一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种基于模板导向法合成ZnAl‑MOF‑LDH纳米材料的方法，其克服了现有技术中纳米材料结构、功能单一的问题，本发明集Zn、Al于一体制备了ZnAl‑MOF‑LDH，合成工艺简单，同时具有MOF空腔结构和LDH层状结构。本发明采用下述原料制成：Zn(NO3)26H2O、2,5二羟基对苯二甲酸，lDMF，乙醇，纯水，九水合硝酸铝，有机醇溶剂。本发明的合成方法：首先，将硝酸锌均匀分散在乙醇、DMF、超纯水溶液中，磁力搅拌1min加入三乙胺后持续磁力搅拌1h，得到ZIF‑8；然后将ZIF‑8、硝酸铝通过模板导向法合成为ZnAl‑MOF‑LDH纳米材料。

Description

一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料的制备领域，涉及一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法。
背景技术：
水滑石类化合物又称为层状双羟基复合金属氧化物(Layered DoubleHydroxides)，简称LDH，表达式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+A n- x/n·mH2O，其中M2+为位于LDH层板上的二价金属阳离子，M3+为位于LDH层板上三价金属阳离子，An-是可进入水滑石层间的阴离子。LDH是层板结构，主层板金属离子以及层间阴离子的可调性可使其功能多样化。LDH的特殊层状结构使其具有吸附性、层间阴离子可交换性、层板阳离子可调配性和催化性等特点。但是单一LDH比表面积与分散性较低。
ZIF-8(Zn(Hmim)2-Hmim＝2一甲基咪唑)是沸石咪唑酯骨架材料中的典型代表，具有比表面积大、多孔结构易于调控、金属位点不饱和等特点，使其在广泛的应用于各个领域。以ZIF-8作为牺牲模板与前驱体，再加入另一种金属盐作为前驱体，构建空心结构ZnAl-MOF-LDH，能够使ZIF-8在分子水平参与金属离子和多组分有机配体的组装，有利于实现多金属空心结构分子的可控合成，同时省去了消除模板的加工步骤。但是单一MOF的反应位点较少。
Zn、Al在抗菌、光电催化、鞣剂等领域有着广泛的应用。目前尚没有集Zn、Al于一体制备ZnAl-MOF-LDH的报导。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其克服了现有技术中纳米材料结构、功能单一，单一LDH比表面积与分散性较低，单一MOF的反应位点较少的问题，本发明集Zn、Al于一体制备了ZnAl-MOF-LDH，合成工艺简单，同时具有MOF空腔结构和LDH层状结构。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料，其特征在于：ZnAl-MOF-LDH纳米材料采用下述质量份的原料制成：
Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸0.01-0.2，lDMF5-10ml，乙醇100-1000ul，纯水100-1000ul，九水合硝酸铝0.2-0.5，有机醇溶剂10-50ml。
一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5-10mlDMF、100-1000ul乙醇、100-1000ul超纯水中磁力搅拌分散1-5min；将100-1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1-2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40-80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1-0.3mg ZIF-8与0.2-0.5mg九水合硝酸铝置于10-50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80-150℃水热1-2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40-80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
具体合成方法一包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5mlDMF、100ul乙醇、100ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将100ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1mg ZIF-8与0.2mg九水合硝酸铝置于10ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
具体合成方法二包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.1g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在8mlDMF、500ul乙醇、500ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将500ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在60℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.2mg ZIF-8与0.3mg九水合硝酸铝置于30ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后100℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于60℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
具体合成方法三包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.2g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在10mlDMF、1000ul乙醇、1000ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.3mg ZIF-8与0.5mg九水合硝酸铝置于50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后150℃水热2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、本发明以ZIF-8为自牺牲模板，通过模板导向法合成了一种既具有ZIF-8空腔结构又具有ZnAl-LDH层状结构的纳米材料。该方法制备的ZnAl-MOF-LDH纳米材料，结构独特，金属离子新颖，材料的尺寸为300nm左右。本发明制备的具有锌铝金属元素的中空正十二面体ZnAl-MOF-LDH，相较于单纯片层ZnAl-LDH的比表面积25.63m2g-1而言，十二面体ZnAl-MOF-LDH比表面积约为268.6m2g-1，明显高于ZnAl-LDH，具有很好的应用前景。
2、本发明集Zn、Al于一体制备了ZnAl-MOF-LDH，合成工艺简单，同时具有MOF空腔结构和LDH层状结构，使其在抗菌、光电催化、鞣剂等领域具有良好的应用前景。
3、本发明将ZIF-8与硝酸铝结合，合成了一种由Zn、Al金属组成的比表面积为268.6m2g-1MOF-LDH，这种MOF-LDH有Zn与Al两种金属元素，具有MOF的空腔结构与LDH的层板结构，且提升了单一LDH比表面积与分散性，增加了单一MOF的反应位点。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。这些实施例是用于说明本发明而不限于本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明为一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，ZnAl-MOF-LDH纳米材料采用下述原料制成：
Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸0.01-0.2g，lDMF5-10ml，乙醇100-1000ul，纯水100-1000ul，九水合硝酸铝0.2-0.5mg，有机醇溶剂10-50ml。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5-10mlDMF、100-1000ul乙醇、100-1000ul超纯水中磁力搅拌分散1-5min；将100-1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1-2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40-80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1-0.3mg ZIF-8与0.2-0.5mg九水合硝酸铝置于10-50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80-150℃水热1-2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40-80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
实施例1：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5mlDMF、100ul乙醇、100ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将100ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1mg ZIF-8与0.2mg九水合硝酸铝置于10ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
(3)所述的溶剂包括无水乙醇、DMF。所述的有机醇溶剂为无水乙醇。
实施例2：
(1)ZIF-8的制备：
0.1g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在8mlDMF、500ul乙醇、500ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将500ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在60℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.2mg ZIF-8与0.3mg九水合硝酸铝置于30ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后100℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于60℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
(3)所述的溶剂包括无水乙醇、DMF。所述的有机醇溶剂为无水乙醇。
实施例3：
(1)ZIF-8的制备：
0.2g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在10mlDMF、1000ul乙醇、1000ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.3mg ZIF-8与0.5mg九水合硝酸铝置于50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后150℃水热2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
(3)所述的溶剂包括无水乙醇、DMF。所述的有机醇溶剂为无水乙醇。
实验例：
采用实施例1方法制备的成品进行试验，试验结果见表1
表1 Zr-MOF、ZnZr-LDH、ZnZr-MOF-LDH BET表征
Figure BDA0002751352760000071
表1为Zn-MOF、ZnAl-LDH、ZnAl-MOF-LDH的BET表征结果。由表1可知，Zn-MOF的比表面积为1252m2g-1，孔径为43.5m3g-1；ZnAl-LDH的比表面积为25.63m2g-1，孔径为35.6m3g-1；ZnAl-MOF-LDH的比表面积为268.59m2g-1，孔径为41.88m3g-1。则相比于常规的ZnAl-LDH，ZnAl-MOF-LDH的比表面积与孔体积有较大的提升，孔隙结构更加丰富。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料，其特征在于：ZnAl-MOF-LDH纳米材料采用下述质量份的原料制成：
Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸0.01-0.2，lDMF5-10ml，乙醇100-1000ul，纯水100-1000ul，九水合硝酸铝0.2-0.5，有机醇溶剂10-50ml。
2.一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5-10mlDMF、100-1000ul乙醇、100-1000ul超纯水中磁力搅拌分散1-5min；将100-1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1-2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40-80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1-0.3mg ZIF-8与0.2-0.5mg九水合硝酸铝置于10-50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80-150℃水热1-2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40-80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
3.根据权利要求2所述的一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.01g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在5mlDMF、100ul乙醇、100ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将100ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌1h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在40℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.1mg ZIF-8与0.2mg九水合硝酸铝置于10ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后80℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于40℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
4.根据权利要求2所述的一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.1g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在8mlDMF、500ul乙醇、500ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将500ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在60℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.2mg ZIF-8与0.3mg九水合硝酸铝置于30ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后100℃水热1h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于60℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
5.根据权利要求2所述的一种基于模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)ZIF-8的制备：
0.2g Zn(NO3)2 6H2O、2,5二羟基对苯二甲酸在10mlDMF、1000ul乙醇、1000ul超纯水中磁力搅拌分散1min；将1000ul三乙胺分散于上述溶液中磁力搅拌2.5h；得到的产物用溶剂和超纯水洗涤，在80℃下干燥24h，得到ZIF-8；
(2)通过模板导向法合成ZnAl-MOF-LDH：
0.3mg ZIF-8与0.5mg九水合硝酸铝置于50ml有机醇溶剂中，并置于反应釜中，然后150℃水热2h；反应结束后，用无水乙醇洗涤并于80℃下真空干燥，得到ZnAl-MOF-LDH。
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