CN112323167B - 一种防护口罩及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于口罩技术领域，更具体的涉及一种防护口罩及其制备方法。制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯50‑100份、改性氧化铝气凝胶1‑10份、驻极母粒5‑10份。本发明经过申请人大量创造性实验得到，经本申请制备的防护口罩具有阻隔灰尘、过滤病毒的作用。并且，本申请的技术方案在制备熔喷布过程中解决了聚丙烯的流动性问题，解决了熔喷布的可能出现的硬而脆的力学性能缺陷，制备得到的防护口罩拉伸性能优异，具有较好的舒适性。

Description

一种防护口罩及其制备方法
技术领域
本发明属于口罩技术领域，更具体的涉及一种防护口罩及其制备方法。
背景技术
防护口罩是一种以预防某些呼吸道传染性微生物传播、保护身体健康为目的的呼吸防护用品。随着2020年疫情的出现，口罩成为人们日常必备品。防护口罩按类型分，可以分为日常防护口罩和医用防护口罩。
现阶段因为疫情的持续，防护口罩被人们大量广泛使用。口罩在制备生产的时候一般分为儿童和成人类型，成人类型无大小分类。但是，口罩在实际使用中因为面部较宽的人群的存在，可能会对口罩造成更大程度的拉扯，造成口罩损坏；另一方面，口罩的细菌、病毒的防护效果也成为疫情当前消费者作为关心的问题。
为了改善口罩的使用舒适性和防护效果，本申请发明了一款防护口罩。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
作为一种优选的技术方案，所述的聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯50-100份、改性氧化铝气凝胶1-10份、驻极母粒5-10份。
作为一种优选的技术方案，所述的聚丙烯的熔融指数为1000-1200g/10min。
作为一种优选的技术方案，所述的聚丙烯与改性氧化铝气凝胶的重量比为50：0.5-1。
作为一种优选的技术方案，所述的改性氧化铝气凝胶中的改性方法选自碳纳米管改性、氧化石墨烯改性、有机硅改性中的一种。
作为一种优选的技术方案，所述的改性氧化铝气凝胶中的改性方法选自碳纳米管改性；所述的碳纳米管长度为0.5-50μm。
作为一种优选的技术方案，所述的碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备原料包括六水氯化铝和碳纳米管。
作为一种优选的技术方案，所述的碳纳米管长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的重量比为1：2-5：0.5-2。
本发明的第二方面，提供了一种防护口罩的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性氧化铝气凝胶、驻极母粒、聚丙烯加入反应釜，高速混合均匀，用双螺杆挤出机在150-190℃条件下，共混挤出，挤出塑条经切粒机切粒得到聚丙烯熔喷复合母粒；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯熔喷复合母粒在220-240℃下，纺丝，驻极处理，收卷得到熔喷布；
(3)将步骤(2)得到的熔喷布制备成防护口罩。
作为一种优选的技术方案，制备得到的防护口罩用于医用和民用。
有益效果：本发明经过申请人大量创造性实验得到，经本申请制备的防护口罩具有阻隔灰尘、过滤病毒的作用。并且，本申请的技术方案在制备熔喷布过程中解决了聚丙烯的流动性问题，解决了熔喷布的可能出现的硬而脆的力学性能缺陷，制备得到的防护口罩拉伸性能较好，具有较好的舒适性。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
在一些优选的实施方式中，所述的聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯50-100份、改性氧化铝气凝胶1-10份、驻极母粒5-10份。
在一些优选的实施方式中，所述的聚丙烯的熔融指数为1000-1200g/10min。
聚丙烯
聚丙烯是丙烯加聚反应而成的聚合物，一种有机物。系白色蜡状材料，外观透明而轻。化学式为(C3H6)x，密度为0.89～0.91g/cm3，易燃，熔点165℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产，也用于食品、药品包装。
本申请中聚丙烯，熔融指数为1100g/10min，牌号H152，购于巴西Braskem公司。熔融指数测试条件为230℃/2.16kg。
申请人在实验过程中发现，本申请选择的聚丙烯的融熔指数严重影响着制备的熔喷布的质量，在用于熔喷布的制造时，聚丙烯的熔融指数大于400g/10min，但是经过申请人大量创造性实验证明了，本体系中选择的聚丙烯的熔融指数为1000-1200g/10min，可以提高熔喷布制备过程中聚丙烯的流动性。申请人发现，当选择的聚丙烯的熔融指数小于1000g/10min时，本体系中将会因为与碳纳米管改性的氧化铝气凝胶共混时产生分散不均的情况，造成分子链之间的运动性能减弱，进而影响界面结合力，无法得到综合性能良好的高分子材料；但是，当聚丙烯的熔融指数大于1200g/10min时，会因为体系中流动性过大，造成大分子链间缠结结点被破坏，使分子间的“解缠”现象容易出现，导致得到的聚乙烯熔喷布的力学性能表现出“硬而脆”的特点。
在一些优选的实施方式中，所述的聚丙烯与改性氧化铝气凝胶的重量比为50：0.5-1。
在一些优选的实施方式中，所述的改性氧化铝气凝胶中的改性方法选自碳纳米管改性、氧化石墨烯改性、有机硅改性中的一种。
优选的，所述的改性氧化铝气凝胶中的改性方法选自碳纳米管改性氧化铝气凝胶。
为了解决本申请中聚丙烯熔喷布在合适熔融指数的条件下具有较好的机械性能，本申请经过大量实验证明了选择碳纳米管改性氧化铝气凝胶用于聚丙烯熔喷布的改性，可以改变聚丙烯熔喷布的“硬而脆”的问题。出现这种现象申请人认为的原因：经过碳纳米管改性的氧化铝气凝胶在体系中掺杂的时候，当材料发生形变时，应力集中使粒子周围产生三维应力，导致粒子和界面出现脱粘，脱粘后形成的空洞使粒子周围基体发生剪切形变，耗散大量能量，阻碍了受到外力时应力的传导，改性后的氧化铝气凝胶对外界作用力起到良好的分散作用。
在一些优选的实施方式中，所述的碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备原料包括六水氯化铝和碳纳米管。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备方法参照以下步骤：
(1)第一步：称取5-10g碳纳米管于三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为67％的浓硝酸120毫升，两者体积比为3：1，超声分散60-90分钟，在60℃下，冷凝回流2-4小时，然后将得到的反应物降温，洗涤至中性，干燥后，将得到的碳纳米管备用；
(2)称取11.8g AlCl3·6H2O溶于150毫升去离子水中，充分搅拌；
(3)在冰水浴条件下，向步骤(2)中加入6g1,2-环氧丙烷和加入步骤(1)制备的碳纳米管，搅拌30-90分钟，然后倒入模具中，在40-60℃下成型24小时，经过后处理得到碳纳米管改性氧化铝气凝胶。
在一些优选的实施方式中，所述的碳纳米管长度为0.5-50μm。
在一些优选的实施方式中，所述的碳纳米管长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的重量比为1：2-5：0.5-2。
所述的碳纳米管，0.5-2μm，牌号C835661，10-30μm，牌号C835679，30-50μm牌号C835720，购于麦克林化学试剂网。
申请人发现，实验过程中通过对碳纳米管长度的选择，可以改善熔喷布制备的口罩的防护效果。尤其在碳纳米管的长度0.5-2μm、10-30μm、30-50μm重量比为1：2-5：0.5-2时，可以更好的对病毒、灰尘等影响人类健康的物质起到隔绝防护的作用。申请人推测可能的原因：不同长度的碳纳米管在本体系的作用一方面可以使部分氧化铝气凝胶颗粒和聚丙烯高分子颗粒包覆在碳纳米管上，用于延缓分子链中应力的扩散，另一方面，不同长度的碳纳米管承受外界刺激的能力不同，可以填充到氧化铝气凝胶改性的聚丙烯高分子中，阻碍了不同温度下聚丙烯高分子链段的收缩性能，并保证形成的熔喷布的孔径的缩小，当空气中的病毒或者粉尘颗粒在布朗运动的作用下遇到熔喷布表面时，气流会因为惯性在纤维周围改变运动方向，而颗粒会继续运动，从而与纤维发生惯性碰撞被捕获。另外一部分存在的病毒，会因为熔喷布上带有的电荷，对病毒(气溶胶)的吸附和极化效应增强，空气中电中性的微粒会由于电泳力的作用而被带电纤维捕获，而带电微粒会由于库仑力和电泳力的联合作用而被捕获。达到高效防护的效果。
本发明的第二方面，提供了一种防护口罩的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性氧化铝气凝胶、驻极母粒、聚丙烯加入反应釜，高速混合均匀，用双螺杆挤出机在150-190℃条件下，共混挤出，挤出塑条经切粒机切粒得到聚丙烯熔喷复合母粒；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯熔喷复合母粒在220-240℃下，纺丝，驻极处理，收卷得到熔喷布；
(3)将步骤(2)得到的熔喷布制备成防护口罩。
特别说明，口罩后期的制备方法为本领域常规制备方法，无特别限制。
在一些优选的实施方式中，制备得到的防护口罩用于医用和民用。
本申请中驻极母粒无特别限制，购于上海多聚塑胶有限公司，但不仅限于此家公司。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯80份、碳纳米管改性氧化铝气凝胶1.6份、驻极母粒5份。
聚丙烯，熔融指数1100g/10min，牌号H152，购于巴西Braskem公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶中碳纳米管的长度分别为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm；长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的碳纳米管的重量比为1：4：1.2。
驻极母粒，购于上海多聚塑胶有限公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备方法参照以下步骤：
(1)第一步：称取5g碳纳米管原料于三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为67％的浓硝酸120毫升，两者体积比为3：1，超声分散60分钟，在60℃下，冷凝回流2小时，然后将得到的反应物降温，洗涤至中性，干燥后，将得到的碳纳米管备用；
(2)称取11.8g AlCl3·6H2O溶于150毫升去离子水中，充分搅拌；
(3)在冰水浴条件下，向步骤(2)中加入6g1,2-环氧丙烷和加入步骤(1)制备的碳纳米管，搅拌45分钟，然后倒入模具中，在50℃下成型24小时，经过后处理得到碳纳米管改性氧化铝气凝胶。
本发明的第二方面，提供了一种防护口罩的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性氧化铝气凝胶、驻极母粒、聚丙烯加入反应釜，高速混合均匀，用双螺杆挤出机在175℃条件下，共混挤出，挤出塑条经切粒机切粒得到聚丙烯熔喷复合母粒；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯熔喷复合母粒在220℃下，纺丝，驻极处理，收卷得到熔喷布；
(3)将步骤(2)得到的熔喷布制备成防护口罩。
实施例2
一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯80份、碳纳米管改性氧化铝气凝胶1.6份、驻极母粒5份。
聚丙烯，熔融指数400g/10min，熔融指数测试条件为230℃/2.16kg，购于上海鼎塑国际有限公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶中碳纳米管的长度分别为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm；长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的碳纳米管的重量比为1：4：1.2。
驻极母粒，购于上海多聚塑胶有限公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备方法参照实施例1。
防护口罩的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯80份、碳纳米管改性氧化铝气凝胶1.6份、驻极母粒5份。
聚丙烯，熔融指数2000g/10min，熔融指数测试条件为230℃/2.16kg，购于购于上海鼎塑国际有限公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶中碳纳米管的长度分别为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm；长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的碳纳米管的重量比为1：4：1.2。
驻极母粒，购于上海多聚塑胶有限公司。
碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备方法参照实施例1。
防护口罩的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
实施例4与实施例1的不同点在于碳纳米管的平均长度为2μm。
实施例5
一种防护口罩，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒。
实施例5与实施例1的不同点在于碳纳米管的平均长度为100μm。
性能测试：
1.力学性能测试：将实施例1-5制备的防护口罩进行力学性能。采用YG026MD电子织物强力机，测试速度为100mm/min，并将结果统计于下表。
2.过滤效果测试：将实施例1-5制备的防护口罩进行过滤效果测试，测试标准参照YY 0469-2011，过滤主要指对颗粒物的过滤，本实验中测试的氯化钠气溶胶，颗粒粒数中值直径为0.075±0.02μm，并将测试效果统计于下表。
3.外观手感测试：将实施例1-5制备的防护口罩进行外观、手感判断。通过用手触摸，评价手感；用眼观察，评价外观，并将结果统计于下表。
Figure BDA0002768581700000071
Figure BDA0002768581700000081
通过以上性能测试，证明了本申请制备的防护口罩具有较好的舒适性和过滤效果。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种防护口罩，其特征在于，制备原料包括聚丙烯熔喷复合母粒，所述的聚丙烯熔喷复合母粒的制备原料按重量份计，包括：聚丙烯50-100份、改性氧化铝气凝胶1-10份、驻极母粒5-10份；
所述的聚丙烯的熔融指数为1000-1200 g/10min；
所述的改性氧化铝气凝胶的改性方法选自碳纳米管改性；
所述的碳纳米管长度为0.5-2μm、10-30μm、30-50μm的重量比为1：2-5：0.5-2。
2.根据权利要求1所述的防护口罩，其特征在于，所述的聚丙烯与改性氧化铝气凝胶的重量比为50：0.5-1。
3.根据权利要求1所述的防护口罩，其特征在于，所述的碳纳米管改性氧化铝气凝胶的制备原料包括六水氯化铝和碳纳米管。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的防护口罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性氧化铝气凝胶、驻极母粒、聚丙烯加入反应釜，高速混合均匀，用双螺杆挤出机在150-190℃条件下，共混挤出，挤出塑条经切粒机切粒得到聚丙烯熔喷复合母粒；
（2）将步骤（1）得到的聚丙烯熔喷复合母粒在220-240℃下，纺丝，驻极处理，收卷得到熔喷布；
（3）将步骤（2）得到的熔喷布制备成防护口罩。
5.根据权利要求4所述的防护口罩的制备方法，其特征在于，制备得到的防护口罩用于医用和民用。
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