CN112354267A - 一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，此改性熔喷聚丙烯复合过滤材料按质量百分比计，包括：聚丙烯纤维68～82wt％、气凝胶纳米颗粒5～9wt％、聚四氟乙烯6～11wt％、偶联剂1.5～4wt％和柔性剂1～3.5wt％。同时，本发明也公开了该改性熔喷聚丙烯复合过滤材料的制备方法。相比于传统的熔喷聚丙烯过滤材料，该过滤材料的机械加工性能更加优异，过滤效率更高，过滤阻力更低。

Description

一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料及其制备方法
所属技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，涉及一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是丙烯单体聚合而成的聚合物，由于原料来源丰富、价格低廉、生产成本低、质轻和强度高，聚丙烯已大量用于非织造布。熔喷聚丙烯无纺布具有三维网状结构和多孔隙，可以利用其结构特点制作高空隙率及立体微弯曲孔道的过滤材料。熔喷聚丙烯无纺布的结构特点可以阻止含有病毒及细菌的血液和污液等有害物质进入人体内，通常是将无纺布与其他材料进行复合后以制备医疗卫生材料，例如可以做成手术服、接生包、口罩等。但熔喷聚丙烯无纺布存在低温时变脆、不耐磨、易老化等缺点，影响其在更广过滤材料领域中的应用。
气凝胶作为一种纳米孔材料是目前己知最轻的固体材料，具有比表面积大、孔隙率高等优点；聚四氟乙烯因其分子结构简单和碳氟键的键能高而具备良好的耐热性、耐化学腐蚀和较广的的工作温度范围。因此，如何根据熔喷聚丙烯纤维、气凝胶纳米颗粒和聚四氟乙烯自身的特性及其三者在过滤领域中的广泛应用，开发出一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，不仅具有重要的理论和实用价值，而且对其早日实现产业化具有非常深远的战略意义。
公开号为CN106310785A一种抑菌性熔喷聚丙烯复合驻极体空气过滤材料及其制备方法的专利中，公开了一种抑菌性熔喷聚丙烯复合驻极体空气过滤材料,由以下重量份的原料组分：聚丙烯50#60份,一氧化硅7#13份,粉末活性炭9#15份,3#氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂2#5 份,冰乙酸0.4#1.3份,去离子水适量,低密度聚乙烯蜡1#3份,抗氧剂1010#0.5#1.5份,钛酸酯偶联剂0.7#1.4份,纳米银粉末4#9份,黄柏提取物3#7份。本发明制备出含有α#石英的硅纳米线, 加入到熔喷聚丙烯驻极体材料中,具有卓越的过滤效率,还具有明显的抑制细菌繁殖的功能；本发明使用活性炭负载经硅烷偶联剂处理后的硅纳米线,提高活性炭对硅纳米线的负载量,有效提高过滤材料对空气中有害物质的吸附。
公开号为CN106076000A一种添加增能助剂的多层熔喷复合过滤材料及其制备方法的专利中，公开了一种添加增能助剂的多层熔喷复合过滤材料及其制备方法,多层熔喷复合过滤材料包括：迎尘面层熔喷材料、中间层熔喷材料和精滤层熔喷材料；将原料通过熔喷装置,依次熔喷出迎尘面层熔喷材料、中间层熔喷材料和精滤层熔喷材料并复合,然后电晕驻极,即得。本发明的添加了增能助剂的多层熔喷复合过滤材料,工艺路线简单,实施成本低,工业化推广容易；一方面梯度结构可以提高材料的蓬松度,降低过滤阻力；另一方面本发明中增能助剂同时采用有机助剂和无机助剂,可以提高材料的驻极性能,提高过滤效率的同时,还可以延缓过滤效率的衰减。
公开号为CN106268037A一种耐高温的熔喷聚丙烯复合驻极体空气过滤材料及其制备方法的专利中，公开了一种耐高温的熔喷聚丙烯复合驻极体空气过滤材料,由以下重量份的原料组分：聚丙烯50#60份,一氧化硅9#13份,粉末活性炭12#17份,3#氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂2#6 份,冰乙酸0.5#2份,去离子水适量,低密度聚乙烯蜡1#3份,抗氧剂1010#0.8#1.7份,钛酸酯偶联剂 0.7#1.3份,二氧化硅4#7份,硼酸2#4份,氧化钡1#4份。本发明制备出含有α#石英的硅纳米线,加入到熔喷聚丙烯驻极体材料中,具有卓越的过滤效率,还具有明显的抑制细菌繁殖的功能；本发明使用活性炭负载经硅烷偶联剂处理后的硅纳米线,提高活性炭对硅纳米线的负载量,有效提高过滤材料对空气中有害物质的吸附。
上述所公开的三个发明专利中，熔喷聚丙烯过滤材料是通过聚丙烯纤维与功能纳米颗粒表面复合或者熔喷聚丙烯纤维布多层叠加而成，会造成如下结果：①纳米颗粒在聚丙烯纤维内部网络结构分布不均匀，纳米颗粒与聚丙烯纤维结合力不强，使得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料在使用过程中纳米颗粒容易脱落，造成二次污染的同时，熔喷聚丙烯过滤材料变脆、韧性下降和易老化；②简单熔喷聚丙烯布多层叠加复合无法使其内部纤维网络结构没有形成纳米孔隙，无法有效提高熔喷聚丙烯过滤材料的过滤效率和降低其过滤阻力。因此，如何将熔喷聚丙烯、气凝胶纳米颗粒和聚四氟乙烯有机结合并形成均匀纳米孔隙，是当前制备机械性能高，低阻高效和使用寿命长的熔喷聚丙烯复合过滤材料亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种熔喷聚丙烯纤维、气凝胶纳米颗粒和聚四氟乙烯三者有机结合，使得聚丙烯纤维机械性能增加，并且在纤维网络之间形成分布均匀的纳米孔隙的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料。通过控制聚丙烯纤维68～82wt％、气凝胶纳米颗粒5～9wt％、聚四氟乙烯 6～11wt％、偶联剂1.5～4wt％和柔性剂1～3.5wt％，同时控制气凝胶密度为0.015～0.25g/cm3,比表面积为350～650m2/g和粒径99.8％都正态分布在10～45nm，聚四氟乙烯抗张强度18～28MPa, 伸长率180～280％,表观密度0.25～1.0g/ml，所制备出的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料：孔隙率≥98％，过滤效率≥99.5％，过滤阻力≤25Pa,纵向强度≥14N/5cm,横向强度≥12N/5cm,纵向伸长率≥45％，横向伸长率≥40％，从而有效提高熔喷聚丙烯过滤材料的机械加工性能和过滤效率，并且降低其过滤阻力。
为了达到制备上述一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料的目的，本发明同时还提供了上述改性熔喷聚丙烯复合过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将偶联剂改性后的气凝胶纳米颗粒与聚丙烯经过高速搅拌混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中在一定温度下熔融挤出复合母粒；
(2)将复合母粒投入熔喷成型设备中混合均匀并熔融，熔融体从一定温度的喷丝嘴喷出一次纤维；
(3)在高压气流的牵引作用下一次纤维形成改性聚丙烯纤维布，在熔喷成纤的过程中将柔性剂均匀雾化喷洒于改性聚丙烯纤维表面；
(4)将改性聚丙烯纤维布浸渍于聚四氟乙烯分散乳液中，使得改性聚丙烯纤维网状结构微孔之间原位形成分布均匀聚四氟乙烯的纳米孔隙；
(5)将含有聚四氟乙烯的改性聚丙烯复合材料在温度为90～135℃的干法固化炉热压 3～5min，最终制得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料。
本发明的优势：熔喷聚丙烯纤维、气凝胶纳米颗粒和聚四氟乙烯三者有机结合，使得聚丙烯纤维和气凝胶纳米颗粒可以均匀有机融合，从而有效提高熔喷聚丙烯复合过滤材料的机械加工性能，并且在聚丙烯纤维网络之间形成分布均匀聚四氟乙烯的纳米孔隙。相比于其它熔喷聚丙烯过滤材料，其机械性能更高，过滤阻力更低，过滤效率更高、使用寿命更长。同时，本发明成型工艺简单，能耗成本低，同时实现了纳米级气凝胶颗粒和熔喷聚丙烯纤维的有效添加。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落后于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
将含量2wt％KH550硅烷偶联剂与平均直径35nm、比表面积455m2/g和0.065g/cm3密度的SiO2气凝胶纳米颗粒进行改性处理，然后将改性后的SiO2气凝胶纳米颗粒与75wt％的聚丙烯在300r/min转速下搅拌25min，然后再将混合物在200℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒, 从而得到复合母粒。将复合母粒在熔融喷丝温度为240℃和喷丝嘴的喷丝孔直径为75μm的熔喷成型设备中喷出纤维直径为20μm的一次纤维。在熔融喷丝的过程的同时，将2wt％聚丙烯酸酯柔性剂在喷射压力为0.45MPa和喷射流量为275kg/h条件下均匀雾化喷洒于纤维表面，从而形成改性熔喷聚丙烯纤维布。然后将改性熔喷聚丙烯纤维布浸渍于固含量40wt％的聚四氟乙烯分散乳液中，使得改性聚丙烯纤维网状结构微孔之间原位形成分布均匀聚四氟乙烯。最后将含有聚四氟乙烯的改性聚丙烯复合材料在温度为105℃的干法固化炉热压4min，最终制得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料。
经检测改性熔喷聚丙烯复合过滤材料：聚丙烯纤维的平均纤维直径1.5，纤维长径比1500，克重为35g；复合过滤材料孔隙率99.4％，过滤效率99.7％，过滤阻力18Pa,纵向强度18N/5cm, 横向强度16N/5cm,纵向伸长率55％，横向伸长率50％；
实施例2
将含量2.5wt％KH560硅烷偶联剂与平均直径20nm、比表面积500m2/g和0.10g/cm3密度的ZrO2气凝胶纳米颗粒进行改性处理，然后将改性后的SiO2气凝胶纳米颗粒与80wt％的聚丙烯在355r/min转速下搅拌17min，然后再将混合物在215℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒, 从而得到复合母粒。将复合母粒在熔融喷丝温度为250℃和喷丝嘴的喷丝孔直径为70μm的熔喷成型设备中喷出纤维直径为16μm的一次纤维。在熔融喷丝的过程的同时，将2.5wt％SS-100 柔性剂在喷射压力为0.55MPa和喷射流量为315kg/h条件下均匀雾化喷洒于纤维表面，从而形成改性熔喷聚丙烯纤维布。然后将改性熔喷聚丙烯纤维布浸渍于固含量45wt％的聚四氟乙烯分散乳液中，使得改性聚丙烯纤维网状结构微孔之间原位形成分布均匀聚四氟乙烯。最后将含有聚四氟乙烯的改性聚丙烯复合材料在温度为110℃的干法固化炉热压3min，最终制得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料。
经检测改性熔喷聚丙烯复合过滤材料：：聚丙烯纤维的平均纤维直径1.1，纤维长径比 2200，克重为24g；复合过滤材料孔隙率99.6％，过滤效率99.8％，过滤阻力16Pa,纵向强度 20N/5cm,横向强度17N/5cm,纵向伸长率57％，横向伸长率52％；
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，但本领域技术人员应当理解，可以在形式和细节上对实施方式加以改动，但凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述改性熔喷聚丙烯复合过滤材料按重量比组分包括：聚丙烯纤维68～82wt％、气凝胶纳米颗粒5～9wt％、聚四氟乙烯6～11wt％、偶联剂1.5～4wt％和柔性剂1～3.5wt％。
2.如权利要求1所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述组分中的聚丙烯纤维的纤维直径99.6％正态分布在0.5～4.2μm，纤维长径比为650～3500，克重为22g-1750g。
3.如权利要求1所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述组分中气凝胶纳米颗粒选用SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、B2O3、B4C、SiC和碳气凝胶中的一种或几种，气凝胶密度为0.015～0.25g/cm3,比表面积为350～650m2/g和粒径99.8％都正态分布在10～45nm。
4.如权利要求1所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述组分中的聚四氟乙烯抗张强度18～28MPa,伸长率180～280％,表观密度0.25～1.0g/ml。
5.如权利要求1所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述组分中的偶联剂选用KH560、氨基硅油、甲基硅油、羟基氨基硅油、羟基硅油、KH550、瓦克硅油、KH792硅烷偶联剂中的一种或几种，含量占改性熔喷聚丙烯复合过滤材料总重量的1.5～4.0wt％。
6.如权利要求1所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料，其特征在于，所述组分中的柔性剂选用SS、SS-100、SS-200、丁苯乳胶、丁腈橡胶和聚丙烯酸酯中的一种或几种，含量占改性熔喷聚丙烯复合过滤材料总重量的1.0～3.5wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的改性熔喷聚丙烯复合过滤材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将偶联剂改性后的气凝胶纳米颗粒与聚丙烯经过高速搅拌混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中在一定温度下熔融挤出复合母粒；(2)将复合母粒投入熔喷成型设备中混合均匀并熔融，使得熔融体从一定温度的喷丝嘴喷出一次纤维；(3)在高压气流的牵引作用下一次纤维形成改性聚丙烯纤维布，在熔喷成纤的过程中将柔性剂均匀雾化喷洒于改性聚丙烯纤维表面；(4)将改性聚丙烯纤维布浸渍于聚四氟乙烯分散乳液中，使得改性聚丙烯纤维网状结构微孔之间原位形成分布均匀聚四氟乙烯的纳米孔隙；(5)将含有聚四氟乙烯的改性聚丙烯复合材料在温度为90～135℃的干法固化炉热压3～5min，最终制得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合物料搅拌速率为250～450r/min，搅拌时间为15～30min；所述双螺杆挤出机中熔融造粒温度为175～225℃。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔喷成型设备中熔融喷丝温度为215～255℃,喷丝嘴的喷丝孔直径为65～125μm。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一次改性聚丙烯纤维的纤维直径99％都正态分布在15～30μm，高压气流风压为0.75～1.2MPa；所述柔性剂雾化喷洒时的喷射压力为0.35～0.55MPa,喷射流量为200～335kg/h。
11.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述四氟乙烯分散乳液的固含量为30～45wt％。
12.如权利要求7-11所述的一种改性熔喷聚丙烯复合过滤材料的制备方法，其特征在于，最终制得改性熔喷聚丙烯复合过滤材料：孔隙率≥98％，过滤效率≥99.5％，过滤阻力≤25Pa,纵向强度≥14N/5cm,横向强度≥12N/5cm,纵向伸长率≥45％，横向伸长率≥40％。
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