CN112310348A - 一种全固态锂离子电池复合正极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全固态锂离子电池复合正极的制备方法，包括：将正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂混合，得到混合物；将所述混合物喷涂在基材表面，得到复合正极；所述喷涂过程中的温度为100～500℃；所述喷涂过程中的压力为0.5～2MPa，本发明提供的方法，喷涂过程正极材料颗粒与无机固态电解质颗粒之间均具有一定的动能，在高温高压的条件下，两者颗粒接触会造成接触区域的微熔融，从而较好地粘合在一起。当混合粉末快速喷涂到基材上时，由于正极材料与无机固态电解质之间接触充分，有效地避免了物理间隔的产生，从而能充分地传输锂离子，进而解决全固态电池中正极锂离子电导率较低的问题。

Description

一种全固态锂离子电池复合正极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种全固态锂离子电池复合正极及其制备方法。
背景技术
相比传统的二次电池，锂离子电池具有容量密度大、循环性能和安全性能好、环境友好等优势，广泛应用于便携式电子产品、电动汽车以及储能领域。目前商业化的锂离子电池采用有机碳酸酯类作为电解液，在循环过程中由于有机电解液存在不稳定，容易发生分解反应，从而造成电池过充、内部短路和产气等异常情况的发生，可能导致自燃或爆炸的危险。用固态电解质代替液体电解质，可以避免液体电解质带来的副面作用，提高电池的安全性能和循环寿命。另外，锂金属负极由于在液体电解质中反复的溶解、沉积产生不均匀的枝晶，枝晶会刺穿隔膜造成电池短路，而固态电解质由于具有较强的机械强度，可以将锂金属作为锂离子电池的负极，从而极大地提高锂离子电池的能量密度。因此，全固态锂离子电池被认为下一代高安全性能和高能量密度锂离子电池体系的必然选择。
由于固态电解质无法像液体电解质一样浸润于正极材料颗粒之间，导致正极材料二次颗粒之间的电子和离子电导率较低，锂离子在正极材料中的扩散能力较低。目前常规的解决方案是将正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂经过机械混合，采用NMP作为溶剂制成浆料，均匀地涂覆于铝箔上。虽然这种方法可以在一定程度上改善正极中锂离子的传输能力，但是该方法无机固态电解质和正极材料之间接触效果较差，无法充分发挥其传输锂离子的能力。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种全固态锂离子电池复合正极及其制备方法，本发明提供的方法获得的锂离子电池具有较好的传输能力。
本发明提供了一种全固态锂离子电池复合正极的制备方法，包括：
将正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂混合，得到混合物；
将所述混合物喷涂在基材表面，得到全固态锂离子电池复合正极。
在本发明中，所述正极材料优选选自磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂以及它们的改性掺杂物中的一种或几种。
在本发明中，所述无机固态电解质优选选自LAGP固体电解质、LATP固体电解质、LLZO固体电解质和LLZTO固体电解质以及它们的改性衍生物中的一种或几种。
在本发明中，所述导电剂优选为炭黑、人造石墨、碳纳米管和石墨烯以及它们的改性衍生物中的一种或几种，更优选为炭黑和碳纳米管；所述导电剂为炭黑和碳纳米管，所述炭黑和碳纳米管的质量比优选为(1～3)：1，更优选为(1.5～2.5)：1，最优选为2:1。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃类化合物、SBR橡胶(丁苯橡胶)、氟化橡胶和聚氨酯以及它们的改性衍生物中的一种或几种。
在本发明中，所述正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂的质量比优选为(50～99)：(5～50)：(0～15)：(0～15)，更优选为(60～90)：(10～40)：(3～12)：(3～12)，更优选为(70～80)：(20～30)：(6～8)：(6～8)，最优选为90：5：2：3、90：4：4：2或92：3：2：3。
在本发明中，所述混合的方法优选为球磨；所述球磨的时间优选为2～60h，更优选为5～50h，更优选为10～40h，最优选为20～30h。在本发明中，所述混合后得到的混合物优选为粉体。
在本发明中，所述基材优选为集流体，更优选为铝箔。
在本发明中，所述喷涂的方法优选为超音速等离子喷涂法、超音速冷喷涂法、射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法或电子束蒸发法。
在本发明中，所述喷涂优选在喷涂装置中，在高温高压的条件下，靠一定的气体携带将上述混合物(混合粉体)运送一定距离，然后将其加速喷涂于基材表面制成复合正极。
在本发明中，所述喷涂的设备优选包括超音速等离子喷涂设备、超音速冷喷涂设备、射频磁控溅射设备、脉冲激光沉积设备或电子束蒸发设备。
在本发明中，所述喷涂过程中高温的温度优选为100～500℃，更优选为200～400℃，最优选为250～350℃。
在本发明中，所述喷涂过程中高压的压力优选为0～2MPa，更优选为0.5～2MPa，更优选为0.5～1.5MPa，最优选为0.8～1.2MPa。
在本发明中，所述喷涂过程中的气氛优选为氩气、氮气、氦气和压缩空气的一种或几种。
在本发明中，所述喷涂厚度优选为10～200μm，更优选为50～150μm，最优选为80～120μm。
在本发明中，所述喷涂的方法优选为：
采用超音速等离子喷涂设备，在500℃、2MPa条件下，采用氩气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度50μm的复合正极材料。
在本发明中，所述喷涂的方法优选为：
采用超音速冷喷涂设备，在300℃、1MPa条件下，采用氮气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度110μm的复合正极材料。
在本发明中，所述喷涂的方法优选为：
采用超音速冷喷涂设备，在350℃、1.5MPa条件下，采用氩气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度75μm的复合正极材料。
本发明提供的方法，喷涂过程中一定的气体携带将混合粉体运动过程中，由于正极材料颗粒与无机固态电解质颗粒之间均具有一定的动能，在高温高压的条件下，两者颗粒接触会造成接触区域的微熔融，从而较好地粘合在一起。当混合粉末快速喷涂到铝箔上时，由于正极材料与无机固态电解质之间接触充分，有效地避免了物理间隔的产生，从而能充分地传输锂离子，进而解决全固态电池中正极锂离子电导率较低的问题。
与现有技术相比，本发明能实现正极材料与无机固态电解质之间的充分接触，能够有效地改善全固态电池中正极锂离子电导率较低的问题；本发明在正极制备过程中无需使用有机溶剂NMP，无序烘干工序，可以有效地提高正极的制备效率、改善正极制备环境、减少资源的浪费和对环境的污染；本发明可以借助成熟的喷涂系统，操作简单，可以便于大规模的工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的复合正极的照片；
图2为本发明实施例2制备的复合正极的XRD衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备的复合正极的充放电实验结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明以下实施例所用的正极材料为江苏翔鹰新能源科技有限公司提供的；所用的无机固态电解质为宁波利赛康新材料科技有限公司提供的。
实施例1
采用正极材料磷酸铁锂、无机固态电解质LAGP、导电剂炭黑和粘结剂聚乙烯醇按照90％：5％：2％：3％质量比例球磨4h制备成混合粉体。
采用超音速等离子喷涂设备，在500℃，2MPa条件下，采用氩气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度50μm的复合正极材料。
本发明实施例1制备得到的复合正极材料的照片如图1所示，由图1可知，本发明实施例1提供的方法可获得稳定的正极极片，无掉粉无脱落现象。
对本发明实施例1制备得到的复合正极材料进行XRD衍射测试，测试结果为，本发明实施例1提供的方法获得的极片基体中正极材料晶体结构与磷酸铁锂一致未发生变化。
将本发明实施例1得到的复合正极材料为正极，石墨为负极，商业聚乙烯隔膜制备扣式电池，在0.1C条件下进行充放电实验，检测复合正极材料的电性能，检测结果如图3所示，正极极片可实现充放电，材料活性物质容量得以发挥63％。
实施例2
采用正极材料三元材料镍钴锰酸锂、无机固态电解质LATP、导电剂炭黑和粘结剂聚四氟乙烯按照90％：4％：4％：2％质量比例球磨6h制备成混合粉体。
采用超音速冷喷涂设备，在300℃，1MPa条件下，采用氮气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度110μm的复合正极材料。
按照实施例1所述的方法对本发明实施例2制备得到的复合正极材料进行检测，XRD衍射结果如图2所示，检测结果为，正极极片粘附稳定无掉粉无脱落现象；材料晶体结构与镍钴锰酸锂一致未发生变化，正极极片活性物质容量得以发挥84％。
实施例3
采用正极材料钴酸锂、无机固态电解质LLZO、导电剂炭黑和碳纳米管(质量比2:1)和粘结剂聚四氟乙烯按照92％：3％：2％：3％质量比例球磨8h制备成混合粉体。
采用超音速冷喷涂设备，在350℃，1.5MPa条件下，采用氩气作为保护气体，在集流体铝箔表面喷涂，获得厚度75μm的复合正极材料。
按照实施例1所述的方法对本发明实施例3制备得到的复合正极材料进行检测，检测结果为，正极极片粘附稳定无掉粉无脱落现象；材料晶体结构与钴酸锂一致未发生变化，正极极片活性物质容量得以发挥82％。
比较例1
按照实施例1的方法制备得复合正极材料，与实施例1的区别在于，喷涂温度为70℃。
按照实施例1所述的方法对本发明比较例1制备得到的复合正极材料进行检测，检测结果为，正极材料无法在铝箔表面稳定粘附，掉粉、脱落。
比较例2
按照实施例1的方法制备得复合正极材料，与实施例1的区别在于，喷涂温度为550℃。
按照实施例1所述的方法对本发明比较例2制备得到的复合正极材料进行检测，检测结果为，材料晶体结构发生变化，无法发挥材料活性物质容量。
比较例3
按照实施例1的方法制备得复合正极材料，与实施例1的区别在于，喷涂压力为0.1MPa。
按照实施例1所述的方法对本发明比较例3制备得到的复合正极材料进行检测，检测结果为，正极材料无法在铝箔表面稳定粘附，掉粉、脱落。
比较例4
按照实施例1的方法制备得复合正极材料，与实施例1的区别在于，喷涂压力为3MPa。
按照实施例1所述的方法对本发明比较例4制备得到的复合正极材料进行检测，检测结果为，材料晶体结构发生变化，基体铝箔发生变形，无法发挥材料活性物质容量。
由以上实施例可知，本发明提供了一种全固态锂离子电池复合正极的制备方法，包括：将正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂混合，得到混合物；将所述混合物喷涂在基材表面，得到复合正极；所述喷涂过程中的温度为100～500℃；所述喷涂过程中的压力为0.5～2MPa，本发明提供的方法，喷涂过程正极材料颗粒与无机固态电解质颗粒之间均具有一定的动能，在高温高压的条件下，两者颗粒接触会造成接触区域的微熔融，从而较好地粘合在一起。当混合粉末快速喷涂到基材上时，由于正极材料与无机固态电解质之间接触充分，有效地避免了物理间隔的产生，从而能充分地传输锂离子，进而解决全固态电池中正极锂离子电导率较低的问题。

Claims (10)

1.一种全固态锂离子电池复合正极的制备方法，包括：
将正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂混合，得到混合物；
将所述混合物喷涂在基材表面，得到全固态锂离子电池复合正极；
所述喷涂过程中的温度为100～500℃；
所述喷涂过程中的压力为0.5～2MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极材料选自磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂以及它们的改性掺杂物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机固态电解质选自LAGP、LATP、LLZO和LLZTO以及它们的改性衍生物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电剂为炭黑、石墨、碳纳米管和石墨烯以及它们的改性衍生物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃类化合物、SBR橡胶、氟化橡胶和聚氨酯以及它们的改性衍生物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极材料、无机固态电解质、导电剂和粘结剂的质量比为(50～99)：(5～50)：A：B，0＜A≤15，0＜B≤15。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂的方法为超音速等离子喷涂法、超音速冷喷涂法、射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法或电子束蒸发法。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂过程中的气氛为氩气、氮气、氦气和压缩空气的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂厚度为10～200μm。
10.一种权利要求1所述的方法制备得到的全固态锂离子电池复合正极。
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