CN112299493B - 一种Ni掺杂δ-MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用 - Google Patents

一种Ni掺杂δ-MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni掺杂δ‑MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用。该方法按KMnO4、KF与[Ni(NO3)2·6H2O或Ni(Cl)2·6H2O或NiSO4·6H2O]的摩尔比为1：1～5：1～3，将KMnO4溶液、KF溶液和[Ni(NO3)2·6H2O或Ni(Cl)2·6H2O或NiSO4·6H2O]溶液混合，用稀H2SO4调节pH至3～6，加入基底材料，于80℃～180℃下进行水热反应制得Ni掺杂δ‑MnO2纳米片阵列。该方法制备的Ni掺杂δ‑MnO2电极材料，晶格中的Mn部分地被掺杂元素取代，且掺杂元素取代均匀，能够提高原材料的初始容量和循环稳定性，方法的工业化成熟度高，是一条极具潜力的钾离子电池用氧化锰电极材料的制备途径。

Description

一种Ni掺杂δ-MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种Ni掺杂δ-MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用。
背景技术
目前，作为应用最为广泛的二次电池，锂离子电池的发展受限于较低的地壳存储含量和不均匀的地理分布，无法满足未来日益增长的大规模低成本储能需求。在新型能源存储技术中，钾离子电池因钾元素的资源丰富性、与锂相似的化学性质和低成本优势，成为近年来能源存储领域的研究热点。
钾离子由于半径
Figure BDA0002144959730000011
较锂离子大/>
Figure BDA0002144959730000012
对正极材料的离子扩散通道构建和结构稳定性提出了更为严苛的要求。截止目前，只有少数化合物被用作钾离子电池正极材料(包括层状过渡金属氧化物、过渡金属六氰基铁酸盐、有机材料和一些其他化合物)。具有层状结构的含钾过渡金属氧化物(KxMO2:0<x<1；M＝Mn,Co,Fe,Cr,etc.) 因其开放的二维离子传输通道被认为是最具优势的材料种类之一。其中，层状锰基氧化物由于其原料丰富、低成本以及较高氧化还原电势的优势，受到研究者们的广泛关注 (Haegyeom Kim；Investigation of Potassium Storage in Layered P3-Type K 0.5MnO2 Cathode；Advanced Materials)。
然而，目前报道的以P2和P3结构为主的KxMnO2正极材料由于有限的层间空间导致K+离子扩散缓慢。在含有结晶水的层状化合物中，结晶水可以充当层间支柱以增大层间距并抑制结构变化，因而K-水钠锰矿成为有潜力的钾离子电池正极材料。然而，在高电压脱钾状态时，纯锰基水钠锰矿KxMnO2·yH2O结构稳定性易受损，限制了其可逆容量，导致循环寿命偏低，因此实现Ni掺杂是提升水钠锰矿电极材料稳定性的有效策略(Muhammad Asif，Ni-doped MnO2/CNT nanoarchitectures as a cathode material for ultra-long lifemagnesium/lithium hybrid ion batteries；Materials Today Energy)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni掺杂δ-MnO2材料制备方法及其在钾离子电池中应用。所述方法通过一步水热合成Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列，提高容量和循环稳定性。
实现本发明目的的技术方案如下：
钾离子电池δ-MnO2电极材料掺杂改性的制备方法，包括以下步骤：
将KMnO4溶液、KF溶液和[Ni(NO3)2·6H2O或Ni(Cl)2·6H2O或NiSO4·6H2O]溶液按比例混合，用稀H2SO4调节pH至3～6，加入基底材料，于80℃～180℃下进行水热反应，反应结束后，冲洗，烘干得到Ni掺杂的δ-MnO2纳米片阵列。
优选地，所述的KMnO4与KF的摩尔比为1：1～5。
优选地，所述的稀H2SO4的浓度为1M，调节pH值为3～6。
优选地，所述的基底材料可以是不锈钢片、钛片、镍网、金箔、铂箔，以及碳纤维、碳纳米管等碳材料。
优选地，所述的水热反应温度为80℃～180℃。
优选地，所述的所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、Ni(Cl)2·6H2O、NiSO4·6H2O中的一种。
优选地，所述的KMnO4、KF与[Ni(NO3)2·6H2O或Ni(Cl)2·6H2O或NiSO4·6H2O]的摩尔比为1：1～5：1～3。
优选地，所述的反应时间为60min～240min。
本发明还提供上述制备方法制得的一种钾离子电池δ-MnO2电极材料掺杂改性的制备方法。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明在纯锰基水钠锰矿结构的基础上，通过水热掺杂Ni元素，提高离子传输能力的同时提高了结构稳定性，使得材料的可逆容量，倍率性能以及循环稳定性得以提高。
附图说明
图1是实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列的XRD图。
图2是实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列的SEM图。
图3是对比例1制备的无Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列的XRD图。
图4是对比例1制备的无Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列的SEM图。
图5是实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电曲线图。
图6是实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电循环图。
图7是对比例1制备的无Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g 电流密度下的充放电曲线图。
图8是对比例1制备的无Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g 电流密度下的充放电循环图。
图9是对比例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电曲线图。
图10是对比例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电循环图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
按KMnO4、KF与Ni(Cl)2·6H2O的摩尔比为1：1：1，将1mmol KMnO4、1mmolKF 和1mmolNi(Cl)2·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，，用稀H2SO4调节 pH至6，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，180℃下进行水热反应60min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量105mAh/g,循环30圈之后容量保持率 60％。
实施例2
按KMnO4、KF与Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2：2，将1mmol KMnO4、2mmolKF 和2mmolNi(Cl)2·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，用稀H2SO4调节 pH至5，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，120℃下进行水热反应120min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。所制备材料循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量120mAh/g,循环30圈之后容量保持率64％。
实施例3
按KMnO4、KF与Ni(Cl)2·6H2O的摩尔比为1：3：1，将1mmol KMnO4、3mmolKF 和1mmolNi(Cl)2·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，，用稀H2SO4调节 pH至3，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，130℃下进行水热反应240min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。所制备材料循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量97mAh/g,循环30圈之后容量保持率50％。
实施例4
按KMnO4、KF与NiSO4·6H2O的摩尔比为1：3：3，将1mmol KMnO4、3mmolKF 和3mmolNiSO4·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，，用稀H2SO4调节 pH至4，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，80℃下进行水热反应240min，反应结束后，产物用酒精冲洗，80℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。所制备材料循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量110mAh/g,循环30圈之后容量保持率55％。
实施例5
按KMnO4、KF与NiSO4·6H2O的摩尔比为1：5：2，将1mmol KMnO4、5mmolKF 和2mmolNiSO4·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，，用稀H2SO4调节 pH至5，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，110℃下进行水热反应120min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。所制备材料循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量106mAh/g,循环30圈之后容量保持率58％。
实施例6
按KMnO4、KF与Ni(Cl)2·6H2O的摩尔比为1：3：2，将1mmol KMnO4、3mmolKF 和2mmolNi(Cl)2·6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，，用稀H2SO4调节 pH至5，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，140℃下进行水热反应90min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。所制备材料循环性能体现为：在0.1A/g的电流密度下初始容量104mAh/g,循环30圈之后容量保持率54％
如图1所示，本发明的制备方法制备的具有纳米片阵列形貌的δ-MnO2的XRD图，与数据库中的标准卡片No.80-1098完全吻合，说明产物的晶相组成为δ-MnO2，此外可见射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明晶型发育良好。
如图2所示，本发明的制备方法制备的具有纳米片阵列形貌的δ-MnO2的SEM图，可见δ-MnO2呈阵列状，阵列结构由纳米片组装而成。
如图3所示，本发明的制备方法制备的具有纳米片阵列形貌的Ni掺杂δ-MnO2的XRD图，与数据库中的标准卡片No.80-1098完全吻合，说明产物的晶相组成为δ-MnO2， Ni的掺杂并没有改变二氧化锰的层状结构。
如图4所示，本发明的制备方法制备的具有纳米片阵列形貌的Ni掺杂δ-MnO2的SEM图，可见δ-MnO2呈阵列状，阵列结构由纳米片组装而成，而且相较于原始材料纳米片产生了大量褶皱。
图5展示了实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电曲线，在0.1A/g的电流密度下初始容量120mAh/g，相较于原始材料，提高了20％。
图6展示了实施例2制备的Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列在1.5v～4v电位区间0.1A/g电流密度下的充放电循环，在0.1A/g的电流密度下循环30圈之后容量保持率64％，相较于原始材料，提高了23％。
对比例1
本对比例与实施例2基本相同，唯一不同的是水热过程未加入Ni(NO3)2·6H2O。图7展示了对比例1制备的δ-MnO2纳米片阵列在0.1A/g的电流密度下初始容量100mAh/g, 图8展示了对比例1制备的δ-MnO2纳米片阵列在0.1A/g的电流密度下充放电循环30 圈，容量保持率52％，性能和所报道的普通δ-MnO2材料性能相差无几。
对比图5展示的0.1A/g的电流密度下初始容量，说明通过合适的Ni掺杂可以将容量提升至120mAh/g，提升原材料的电化学性能。对比图6展示的0.1A/g的电流密度下充放电循环30圈，说明通过合适的Ni掺杂可以提高原材料的结构稳定性，提高容量保持率至64％。
对比例2
本对比例与实施例2基本相同，唯一不同的是按KMnO4、KF与Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2：1，将1mmol KMnO4、2mmolKF和1mmolNi(NO3)2·6H2O分别溶于20ml 去离子水中，均匀混合两溶液。图9展示了对比例2制备的Ni掺杂的δ-MnO2纳米片阵列在0.1A/g的电流密度下初始容量114mAh/g,图10展示了对比例2制备的δ-MnO2纳米片阵列在0.1A/g的电流密度下充放电循环30圈，容量保持率58％。这进一步说明，掺杂Ni确实能够提升原材料的电化学性能，但是还是需要调控合理的Ni的比例，来达到最佳的合成效果。
图5～图10所做的测试，皆是以所做材料为正极电极、金属钾为负极组装的钾离子电池进行测试，测试仪器为新威电池检测装置。

Claims (1)

1.Ni掺杂δ-MnO2 材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按KMnO4、KF与Ni(NO3)2•6H2O的摩尔比为1：2：2，将1mmol KMnO4、2mmolKF和2mmolNi(Cl)2•6H2O分别溶于20ml去离子水中，均匀混合两溶液，用稀H2SO4调节pH至5，加入3cm*3cm的碳布作为基底材料，120℃下进行水热反应120min，反应结束后，产物用去离子水冲洗，60℃烘箱烘干得到Ni掺杂δ-MnO2纳米片阵列材料。
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