CN112281309A - 一种抗菌性防辐射无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌性防辐射无纺布及其制备方法。本发明以聚丙烯纤维和中空碳化硅纤维所制备的杂化纤维为主体，并加入改性甲基纤维素提高中空碳化硅纤维的分散性，使其形成连续的导体，同时利用中空碳化硅纤维本身的导电性以及改性甲基纤维素的抗静电性，协同提高无纺布对辐射的吸收损耗，从而提高无纺布的防辐射性能；利用中空碳化硅纤维和细菌纤维素自身的结构，使两者结构相互穿插，扩大辐射的反射面积，从而增加辐射反射损耗，提高无纺布的防辐射性能；此外利用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种活性剂将细菌纤维素表面的羟基质子化，同时引入季铵盐基团或烷基链基团，从而使得无纺布具有抗菌性。

Description

一种抗菌性防辐射无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，具体为一种抗菌性防辐射无纺布及其制备方法。
背景技术
聚丙烯无纺布是新一代环保型复合无纺布，具有高强度、高防护性、无毒无味的优点，被广泛用于医疗、工厂、家居等多领域所用的织物内，如手术服、手术罩布、防护服等。
同时，随着生活水平的提高，电气化也席卷了整个世界，电子产品、电器等在我们工作和生活环境中无处不在，这也意味着不同程度电磁辐射的危害充满了周边。电磁的屏蔽和吸收技术是控制电磁辐射的主要途径，可以有效防止其对环境的污染，保护人类的身体健康，同时，近年来细菌也越来越充斥在人们的生活中，抗菌也是人们所挂念的功能，因此，开发具有抗菌性防辐射功能的无纺布很有必要，对有效改善人们生活的环境具有积极意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌性防辐射无纺布及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌性防辐射无纺布，抗菌性防辐射无纺布原料包括以下成分：按重量计，聚丙烯纤维60～80份、中空碳化硅纤维20～40份、改性甲基纤维素5～10份、改性细菌纤维素8～15份。
较为优化地，所述改性细菌纤维素使用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种混合物进行改性。
较为优化地，所述改性甲基纤维素使用烟酸进行改性。
较为优化地，一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料；
(2)改性甲基纤维素的制备；
(3)杂化纤维的制备；
(4)改性细菌纤维素的制备；
(5)抗菌性防辐射无纺布的制备。
较为优化地，包括以下步骤：
(1)准备原料：准备聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、甲基纤维素、细菌纤维素、氢氧化钠溶液、烟酸、缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵、去离子水，备用；
(2)改性甲基纤维素的制备：通过溶剂交换法进行改性，将称取的甲基纤维素与烟酸依次加入含有去离子水的反应釜中搅拌均匀，设置搅拌速度为80～140rmp，反应温度为95～120℃，回流时间为3～5小时；再将甲醇加入反应釜中降温至60～70℃，继续回流2～4小时，所加入的甲醇与所加的去离子水体积相等；所得产物用去离子水洗涤3次，甲醇洗涤3次，并于60～80℃真空干燥箱中干燥24～30小时，得到改性甲基纤维素，备用；
(3)杂化纤维的制备；将称取的聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、改性甲基纤维素超声分散在去离子水中，保持超声温度为10～20℃，持续超声分散2～4小时；再于60～70℃下旋转蒸发得到20～40mg/L的浓缩液，并以其为纺丝原液，以醋酸溶液为凝固浴，控制纺丝电压为5～40kV执行纺丝，得到直径为400～800nm的杂化纤维，备用；
(4)改性细菌纤维素的制备：将称取的细菌纤维素超声分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液进行预处理，超声时间为15～30分钟，将其表面部分去质子化；将缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种物质加入，超声5～8分钟；转移至反应釜中于55～65℃下搅拌反应3～5小时；所得产物用去离子水彻底洗净，洗至产物pH呈现中性，干燥，得到改性细菌纤维素，备用；
(5)抗菌性防辐射无纺布的制备：将步骤(3)制备的杂化纤维、步骤(4)制备的改性细菌纤维素用高速混合机混合，控制转速为800～1000rmp，通过螺杆挤压熔融，控制熔融温度为110～129℃，然后过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到抗菌性防辐射无纺布。
较为优化地，步骤(2)中，所述甲基纤维素与烟酸的摩尔比为(1:1)～(1:2)。
较为优化地，步骤(3)中，所述纺丝的湿度小于40％。
较为优化地，步骤(4)中，所述氢氧化钠溶液为质量浓度为5％～15％。
本技术方案中，以聚丙烯纤维和中空碳化硅纤维所制备的杂化纤维为主体，并在杂化纤维制备中加入改性甲基纤维素来促进中空碳化硅纤维的分散，促进杂化纤维的均匀性，然后掺杂改性细菌纤维素，制备一种抗菌性防辐射无纺布。
首先，聚丙烯纤维是一种强度高、弹性好、耐磨的纤维，具有电绝缘性，电阻率很高，高达到7×1019Ω，这意味着其电导率小，趋肤深度大，对电磁辐射的防御能力越弱；此外其熔点为165～173℃，对光的稳定性差，意味着其对紫外线辐射的防御能力弱，所以，若以聚丙烯为主体制备的无纺布，不仅不具有防辐射功能，而且其因为电阻率高，极易产生静电，影响使用。因此，我们引入中空碳化硅纤维来优势互补。
碳化硅纤维是一种强度大的半导体纤维，具有优异的电荷转移功能，异型化的碳化硅具有更好的防辐射性能，因此，我们选用中空碳化硅纤维。中空结构可以增加电磁辐射的屏蔽面积，从而增加反射损耗，但其在水中分散性较差，容易在分散液中絮凝或团聚，致使纺丝过程出现问题，同时如果分散性较差的话，其无法形成连续的的导体，从而降低无纺布防电磁辐射的性能。因此，一方面，我们控制超声分散时的温度为10～20℃，属于低温超声，避免因超声温度过高，中空碳化硅纤维发生团聚和堆叠，从而导致静电纺丝过程出现问题；另一方面，我们通过添加改性甲基纤维素来有效提升中空碳化硅纤维的分散性，从而增加中空碳化纤维在杂化纤维的均匀性。改性甲基纤维素促进分散的原理：其是大分子物质，吸附在中空碳化硅纤维表面形成紧密的吸附层，使得各个中空碳化硅纤维之间有空隙，还使得溶液的表面张力变小，有效防止絮凝和团聚，从而达到分散作用。
此外，改性甲基纤维素是用烟酸来改性的，烟酸由于其分子结构中吡啶环上的氮存在孤对电子，使其成为一种导电性材料；而甲基纤维素导电率太低，为了不因为引入甲基纤维素而降低杂化纤维的导电性，所以利用烟酸改性甲基纤维素，致使改性甲基纤维素在促进中空碳化硅纤维素分散的基础上，具有弱导电性，形成抗静电功能，辅助中空碳化硅纤维防辐射机制作用。
其次，细菌纤维素是一种具有较大比表面、多孔的超精细三维网络结构，具有良好的生物相容性，引入其作为杂化纤维在交联过程中的主体结构，使得杂化纤维与细菌纤维素形成稳定穿插网络，一是为了让杂化纤维形成稳定的连续导体，使得电磁波传输到无纺布上时，在自由电子磁场变化中与表面相互作用，造成电磁波的损耗；其中，导电性越强，损耗越大；二是三维结构可以增强电磁辐射或紫外线辐射的反射面积，造成反射损耗，增加无纺的防辐射性能。
另外，由于细菌纤维素本身是一种细菌衍生聚合物，其本身并不具有抗菌性，因此我们先对其用氢氧化钠溶液进行预处理，去除纤维素上残留的菌体和培养基杂质，然后用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种活性剂，在对其表面羟基质子化的同时引入季铵盐基团或烷基链基团，从而使得无纺布具有抗菌性。抗菌机理：改性细菌纤维素呈阳离子状态，带有正电荷，而细菌的膜带有负电荷，当细菌吸附到改性细菌纤维素上，季铵盐基或烷链基将细菌细胞膜破坏，致使细菌细胞内成分泄漏，细菌平衡破坏而最终死亡。同时，还有改性纤维素和细胞壁发生疏水性相互作用，诱导细菌死亡。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明以聚丙烯纤维和中空碳化硅纤维所制备的杂化纤维为主体，并加入改性甲基纤维素提高中空碳化硅纤维的分散性，使其形成连续的导体，同时利用中空碳化硅纤维本身的导电性以及改性甲基纤维素的抗静电性，协同提高无纺布对辐射的吸收损耗，从而提高无纺布的防辐射性能；利用中空碳化硅纤维和细菌纤维素自身的结构，使两者结构相互穿插，扩大辐射的反射面积，从而增加辐射反射损耗，提高无纺布的防辐射性能；此外利用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种活性剂将细菌纤维素表面的羟基质子化，同时引入季铵盐基团或烷基链基团，从而使得无纺布具有抗菌性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1：准备原料：准备聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、甲基纤维素、细菌纤维素、氢氧化钠溶液、烟酸、缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵、去离子水，备用；
步骤2：改性甲基纤维素的制备：通过溶剂交换法进行改性，将称取的甲基纤维素与烟酸依次加入含有去离子水的反应釜中搅拌均匀，设置搅拌速度为80rmp，反应温度为95℃，回流时间为3小时；再将甲醇加入反应釜中降温至60℃，继续回流2小时，所加入的甲醇与所加的去离子水体积相等；所得产物用去离子水洗涤3次，甲醇洗涤3次，并于60℃真空干燥箱中干燥24小时，得到改性甲基纤维素，备用；
步骤3：杂化纤维的制备；将称取的聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、改性甲基纤维素超声分散在去离子水中，保持超声温度为10℃，持续超声分散2小时；再于60℃下旋转蒸发得到20mg/L的浓缩液，并以其为纺丝原液，以醋酸溶液为凝固浴，控制纺丝电压为5kV执行纺丝，得到直径为400nm的杂化纤维，备用；
步骤4：改性细菌纤维素的制备：将称取的细菌纤维素超声分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液进行预处理，超声时间为15分钟，将其表面部分去质子化；将缩水十六烷基醚加入，超声5分钟；转移至反应釜中于55℃下搅拌反应3小时；所得产物用去离子水彻底洗净，洗至产物pH呈现中性，干燥，得到改性细菌纤维素，备用；
步骤5：抗菌性防辐射无纺布的制备：将杂化纤维、改性细菌纤维素用高速混合机混合，控制转速为800rmp，通过螺杆挤压熔融，控制熔融温度为110℃，然后过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到抗菌性防辐射无纺布。
本实施例中，聚丙烯纤维60份、中空碳化硅纤维20份、改性甲基纤维素5份、改性细菌纤维素8份。
所述改性细菌纤维素使用缩水十六烷基醚进行改性。
所述甲基纤维素与烟酸的摩尔比为(1:1)。
所述氢氧化钠溶液为质量浓度为5％。
实施例2：
步骤1：准备原料：准备聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、甲基纤维素、细菌纤维素、氢氧化钠溶液、烟酸、缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵、去离子水，备用；
步骤2：改性甲基纤维素的制备：通过溶剂交换法进行改性，将称取的甲基纤维素与烟酸依次加入含有去离子水的反应釜中搅拌均匀，设置搅拌速度为140rmp，反应温度为120℃，回流时间为5小时；再将甲醇加入反应釜中降温至70℃，继续回流4小时，所加入的甲醇与所加的去离子水体积相等；所得产物用去离子水洗涤3次，甲醇洗涤3次，并于80℃真空干燥箱中干燥30小时，得到改性甲基纤维素，备用；
步骤3：杂化纤维的制备；将称取的聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、改性甲基纤维素超声分散在去离子水中，保持超声温度为20℃，持续超声分散4小时；再于70℃下旋转蒸发得到40mg/L的浓缩液，并以其为纺丝原液，以醋酸溶液为凝固浴，控制纺丝电压为40kV执行纺丝，得到直径为800nm的杂化纤维，备用；
步骤4：改性细菌纤维素的制备：将称取的细菌纤维素超声分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液进行预处理，超声时间为30分钟，将其表面部分去质子化；将缩水三甲基氯化铵加入，超声8分钟；转移至反应釜中于65℃下搅拌反应5小时；所得产物用去离子水彻底洗净，洗至产物pH呈现中性，干燥，得到改性细菌纤维素，备用；
步骤5：抗菌性防辐射无纺布的制备：将杂化纤维、改性细菌纤维素用高速混合机混合，控制转速为1000rmp，通过螺杆挤压熔融，控制熔融温度为129℃，然后过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到抗菌性防辐射无纺布。
本实施例中，聚丙烯纤维80份、中空碳化硅纤维40份、改性甲基纤维素10份、改性细菌纤维素15份。
所述改性细菌纤维素使用缩水三甲基氯化铵进行改性。
所述甲基纤维素与烟酸的摩尔比为(1:2)。
所述氢氧化钠溶液为质量浓度为15％。
实施例3：
步骤1：准备原料：准备聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、甲基纤维素、细菌纤维素、氢氧化钠溶液、烟酸、缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵、去离子水，备用；
步骤2：改性甲基纤维素的制备：通过溶剂交换法进行改性，将称取的甲基纤维素与烟酸依次加入含有去离子水的反应釜中搅拌均匀，设置搅拌速度为120rmp，反应温度为107℃，回流时间为4小时；再将甲醇加入反应釜中降温至65℃，继续回流3小时，所加入的甲醇与所加的去离子水体积相等；所得产物用去离子水洗涤3次，甲醇洗涤3次，并于70℃真空干燥箱中干燥27小时，得到改性甲基纤维素，备用；
步骤3：杂化纤维的制备；将称取的聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、改性甲基纤维素超声分散在去离子水中，保持超声温度为15℃，持续超声分散3小时；再于65℃下旋转蒸发得到30mg/L的浓缩液，并以其为纺丝原液，以醋酸溶液为凝固浴，控制纺丝电压为25kV执行纺丝，得到直径为600nm的杂化纤维，备用；
步骤4：改性细菌纤维素的制备：将称取的细菌纤维素超声分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液进行预处理，超声时间为20分钟，将其表面部分去质子化；将缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵混合物质加入，超声6分钟；转移至反应釜中于60℃下搅拌反应4小时；所得产物用去离子水彻底洗净，洗至产物pH呈现中性，干燥，得到改性细菌纤维素，备用；
步骤5：抗菌性防辐射无纺布的制备：将杂化纤维、改性细菌纤维素用高速混合机混合，控制转速为900rmp，通过螺杆挤压熔融，控制熔融温度为119℃，然后过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到抗菌性防辐射无纺布。
本实施例中，聚丙烯纤维70份、中空碳化硅纤维35份、改性甲基纤维素8份、改性细菌纤维素12份。
所述改性细菌纤维素使用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵两种混合物进行改性。
所述甲基纤维素与烟酸的摩尔比为(1:1.5)。
所述氢氧化钠溶液为质量浓度为10％。
实施例4：实施例与1相同，仅甲基纤维素不改性。
实施例5：实施例与1相同，仅细菌纤维素不改性。
实施例6：实施例与1相同，将中空碳化硅纤维换成普通碳化硅纤维。
实施例7：实施例与1相同，不添加改性甲基纤维素。
实验：取实施例1～7所制备的一种抗菌性防辐射无纺布样品，参照GB/T23323用电磁辐射检测仪在0.5GHz下，测试无纺防辐射性能；参照GB/T20944.3-2008振荡法对无纺布针对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抑菌性能测试，所得结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002736609850000071
Figure BDA0002736609850000081
对比实施例1～3的实验数据，可以发现三个样品在0.5GHz条件下，电磁辐射屏蔽特性都大于80dB，说明所制备的无纺布确实具有优异的防辐射性能；并且它们在屏蔽特性数据上的区别，也表明所掺杂的中空二氧化硅纤维越多，其防辐射性能越好，之所以设定添加量的上限，是因为添加量太多会影响无纺布其他方面的性能。
再与实施例4相比较，发现未用烟酸改性的甲基纤维素的添加，无纺布的防辐射性又降低，表明烟酸改性后的甲基纤维素使无纺布具备抗静电性能；再与实施例5相比较，发现将中空碳化硅换成普通碳化硅，其电磁辐射屏蔽特性有所降低，表明中空结构碳化硅纤维确实能增加辐射反射面积，增加辐射损耗；再与实施例7相比较，不添加改性甲基纤维素屏蔽特性下降明显，是因为改性甲基纤维素促进中空碳化硅的分散，使其形成连续的导体，从而增强无纺布的防辐射性能。
另外，实施例1～3，对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌抗菌两种菌体抗菌性的测试数据大于70％，因此无纺布具有优异的抗菌性。再与实施例5相比较，未用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵改性的细菌纤维素，对两种细菌的抑菌率数值均小于70％，表明无纺布抗菌性来源是缩水十六烷基醚或缩水三甲基氯化铵。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抗菌性防辐射无纺布，其特征在于：抗菌性防辐射无纺布原料包括以下成分：按重量计，聚丙烯纤维60～80份、中空碳化硅纤维20～40份、改性甲基纤维素5～10份、改性细菌纤维素8～15份。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌性防辐射无纺布，其特征在于：所述改性细菌纤维素使用缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种混合物进行改性。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌性防辐射无纺布，其特征在于：所述改性甲基纤维素使用烟酸进行改性。
4.一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原料；
(2)改性甲基纤维素的制备；
(3)杂化纤维的制备；
(4)改性细菌纤维素的制备；
(5)抗菌性防辐射无纺布的制备。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原料：准备聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、甲基纤维素、细菌纤维素、氢氧化钠溶液、烟酸、缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵、去离子水，备用；
(2)改性甲基纤维素的制备：通过溶剂交换法进行改性，将称取的甲基纤维素与烟酸依次加入含有去离子水的反应釜中搅拌均匀，设置搅拌速度为80～140rmp，反应温度为95～120℃，回流时间为3～5小时；再将甲醇加入反应釜中降温至60～70℃，继续回流2～4小时，所加入的甲醇与所加的去离子水体积相等；所得产物用去离子水洗涤3次，甲醇洗涤3次，并于60～80℃真空干燥箱中干燥24～30小时，得到改性甲基纤维素，备用；
(3)杂化纤维的制备；将称取的聚丙烯纤维、中空碳化硅纤维、改性甲基纤维素超声分散在去离子水中，保持超声温度为10～20℃，持续超声分散2～4小时；再于60～70℃下旋转蒸发得到20～40mg/L的浓缩液，并以其为纺丝原液，以醋酸溶液为凝固浴，控制纺丝电压为5～40kV执行纺丝，得到直径为400～800nm的杂化纤维，备用；
(4)改性细菌纤维素的制备：将称取的细菌纤维素超声分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液进行预处理，超声时间为15～30分钟，将其表面部分去质子化；将缩水十六烷基醚、缩水三甲基氯化铵中一种或两种物质加入，超声5～8分钟；转移至反应釜中于55～65℃下搅拌反应3～5小时；所得产物用去离子水彻底洗净，洗至产物pH呈现中性，干燥，得到改性细菌纤维素，备用；
(5)抗菌性防辐射无纺布的制备：将步骤(3)制备的杂化纤维、步骤(4)制备的改性细菌纤维素用高速混合机混合，控制转速为800～1000rmp，通过螺杆挤压熔融，控制熔融温度为110～129℃，然后过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到抗菌性防辐射无纺布。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述甲基纤维素与烟酸的摩尔比为(1:1)～(1:2)。
7.根据权利要求5所述的一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述纺丝的湿度小于40％。
8.根据权利要求5所述的一种抗菌性防辐射无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氢氧化钠溶液为质量浓度为5％～15％。
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