CN112279315A - 一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料制备技术领域，具体地，涉及一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)将三维的泡沫镍铁材料基底浸入盐酸溶液中去除其表层的氧化物，在洗涤干燥后，得到活化的三维多孔泡沫镍铁材料基底，提升反应物在三维多孔泡沫镍铁材料表面的原位附着力；(2)按照一定的配比将镍金属盐和硫代硫酸钠分散在去离子水中；然后，再将活化好的三维多孔泡沫镍铁材料基底浸入；(3)设定一定的反应温度和反应时间，制备得到硫化镍材料。本发明合成的材料以水为溶剂，反应前后pH值为中性，对环境无害，且具备优异的OER性能，反应时间短，操作简便。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体地，设及一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法。
背景技术
镍作为过渡金属的一种，由于其丰富的储备量、成本的低廉以及优异的电子传输性能，在析氢反应(HER)和析氧反应(OER)中都表现出了优异的催化性能。而与硫原子的结合更是大大的提升了其在催化反应中的能力。现如今，制备硫化镍的方法有很多，主要有：
(1)溶剂法：是在水或有机溶剂存在下，使用带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜或玻璃试管加热原料混合物，在自身压力下反应得到高质量的单晶；
(2)直接硫化：即在使用保护气体(Ar)的条件下，使用含有硫的物质(硫脲等)将已经前处理的材料在高温下进行硫化处理；
(3)其他方法：化学法，液相扩散法等。
然而，目前已有的许多关于制备硫化镍的方法的报道，大多都是溶剂热法或者直接硫化法。溶剂热法获得的材料其形貌排列不一定均一，且该方法反应时长一般大于8小时，反应温度也很高，且使用的溶剂多为有机溶剂，这对环境污染很大；直接硫化法反应步骤繁琐，一般需要将需要硫化的材料进行前处理，例如水热或者电化学沉积等，且硫化时的煅烧温度一般为200-500℃，能耗大，成本高。
针对已有合成方法的缺陷，开发一种环境友好型的，经济简便的硫化镍制备方法是很有必要的。
发明内容
针对现有方法的不足，本发明提供了一种环境友好的制备硫化镍材料的简易方法，本方法针对性的对材料的制备工艺进行了改进，并对制备过程中的关键工艺参数、原料种类进行了选择和优化，相应得到了一种导电性、稳定性能等综合性能都优异的硫化镍新材料。本方法的技术方案是在水中实现的，该方法为硫化镍的绿色制备提供了一个新的方向。本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种环境友好型的硫化镍的简易制备方法，包括如下工序和步骤：
工序(一)：多孔泡沫镍铁材料的准备：取市售三维多孔泡沫镍铁材料即可，本发明所用的泡沫镍铁的成分：镍含量30％；铁含量70％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：活化液配方：HCL，浓度1～10mol/L；活化工艺：温度25～60℃、时间15～45min。
按上述配方和工艺对三维多孔泡沫镍铁材料进行活化处理，去除三维多孔泡沫镍铁材料表面的氧化皮，然后，取出、干燥，得到活化好的三维多孔泡沫镍铁材料衬底。
工序(三)：一步合成方法制备硫化镍材料：
该工序是在工序(二)所制备的活化后的三维多孔泡沫镍铁材料衬底上，通过一步法合成制备的硫化镍材料。进一步的，该工序包括如下3个步骤：
步骤1：原材料准备：
取六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍、硫代硫酸钠(无水)，都为分析纯，其中，四种金属盐：1～5g，硫代硫酸钠：1～5g，取去离子水：每次实验40ml；
步骤2：反应设备准备：烧杯，规格型号：50ml
步骤3：硫化镍材料的制备：
取不同的镍金属盐，硫代硫酸钠，加入至烧杯中；然后，加入40ml去离子水，超声溶解完全后，再将工序(二)中得到的活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底置于溶液中，在一定的温度下反应一定时间。反应温度：60～100℃；反应时间：2～5h。
反应完全后，取出、置于真空干燥箱中常温干燥，就得到了本发明所述的一种环境友好型的硫化镍材料。
电化学测试结果：把上述制备好的硫化镍材料用于OER线性循环伏安测试的工作电极，在10mA/cm2的电流密度下所需的过电势都很小，最小的过电势为26mV。这提现了本材料的优异夕阳性能。
本发明所构思的以上技术方案及所制备的催化材料与现有的技术及相对应的材料相比较，有以下优异效果：
1.本发明提供了一种环境友好型的制备硫化镍的简易方法，通过一步化学法，在一定的温度下，在三维多孔泡沫镍铁衬底上生长了均一的阵列，极大的增大了材料的比表面积，提升了材料在电子传输等方面的性能。
2.本发明通过一步化学法制备得到的硫化镍材料，因材料各成分之间没有粘结剂，是通过化学键相互结合的，所以材料的稳定性能好。
3.本发明提供的一步化学法制备得到的硫化镍材料，以水为溶剂，反应前后溶液的pH为中性，对环境无害。
4.本发明选用的一步化学法，方法简便，易操作，安全环保，制备得到了高质量的结晶态催化材料。
5.本发明提供的一步化学法制备得到的硫化镍材料，在OER测试中，性能优异，具有良好的催化性能。
总之，本发明的方法安全，快速，简便，且制备出的材料催化性能好、无需后续处理。
附图说明
图1制备流程示意图。
图2不同镍金属盐制备过程中的样品实物图：图2a为未处理的泡沫镍铁，图2b为六水合硝酸镍制备得到硫化镍的实物图，图2c六水合硫酸镍制备得到硫化镍的实物图，图2d六水合氯化镍制备得到硫化镍的实物图，图2e四水合乙酸镍制备得到的硫化镍的实物图。
图3不同镍金属盐制备得到的硫化镍材料扫描电镜(SEM)图。图3a六水合硝酸镍制备得到硫化镍的SEM图，图3b六水合硫酸镍制备得到硫化镍的SEM图，图3c六水合氯化镍制备得到硫化镍的SEM图，图3d四水合乙酸镍制备得到的SEM图。
图4不同镍金属盐制备得到的硫化镍材料的OER线性循环伏安图。
具体实施方法
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种环境友好型的硫化镍的简易制备方法，包括如下工序和步骤：
工序(一)：多孔泡沫镍铁材料的准备：取市售三维多孔泡沫镍铁材料即可，本发明所用的泡沫镍铁的成分：镍含量30％；铁含量70％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：活化液配方：HCL，浓度1～10mol/L；活化工艺：温度25～60℃、时间15～45min。
按上述配方和工艺对三维多孔泡沫镍铁材料进行活化处理，去除三维多孔泡沫镍铁材料表面的氧化皮，然后，取出、干燥，得到活化好的三维多孔泡沫镍铁材料衬底。
工序(三)：一步合成方法制备硫化镍材料：
该工序是在工序(二)所制备的活化后的三维多孔泡沫镍铁材料衬底上，通过一步法合成制备的硫化镍材料。进一步的，该工序包括如下3个步骤：
步骤1：原材料准备：
取六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍、硫代硫酸钠(无水)，都为分析纯，其中，四种金属盐：1～5g，硫代硫酸钠：1～5g，取去离子水：每次实验40ml；
步骤2：反应设备准备：烧杯，规格型号：50ml；
步骤3：硫化镍材料的制备：
取不同的镍金属盐，硫代硫酸钠，加入至烧杯中；然后，加入40ml去离子水，超声溶解完全后，再将工序(二)中得到的活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底置于溶液中，在一定的温度下反应一定时间。反应温度：60～100℃，反应时间：2～5h，反应完全后，取出、置于真空干燥箱中常温干燥，就得到了本发明所述的一种环境友好型的硫化镍材料。
将上述材料作为工作电极进行电化学测试。以下为实施例：
实施例1：
工序(一)取市售泡三维多孔沫镍铁材料，成分：铁含量70％；镍含量30％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：HCL，浓度1mol/L，温度60℃，时间45min。
工序(三)：制备硫化镍材料：
步骤1：取六水合硝酸镍：1g，硫代硫酸钠：3g，取去离子水：每次实验40ml
步骤2：按上述“具体实施方法”准备烧杯。
步骤3：按上述“具体实施方法”合成硫化镍材料的制备：反应温度75℃，反应时长4h。
电化学测试结果：
把上述制备好的硫化镍材料用于OER线性循环伏安测试的工作电极，如图4所示在10mA/cm2的电流密度下，其所需电位为1.357V，所需过电位为127mV。这体现出本材料的优异的OER性能。
实施例2：
工序(一)取市售泡三维多孔沫镍铁材料，成分：铁含量70％；镍含量30％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：HCL，浓度7mol/L，温度35℃，时间25min。
工序(三)：制备硫化镍材料：
步骤1：取六水合硫酸镍：2g，硫代硫酸钠：4g，取去离子水：每次实验40ml
步骤2：按上述“具体实施方法”准备烧杯。
步骤3：按上述“具体实施方法”合成硫化镍材料的制备：反应温度85℃，反应时长3h。
电化学测试结果：
把上述制备好的硫化镍材料用于OER线性循环伏安测试的工作电极，如图4所示在10mA/cm2的电流密度下，其所需电位为1.265V，所需过电位为35mV。这体现出本材料的优异的OER性能。
实施例3：
工序(一)取市售泡三维多孔沫镍铁材料，成分：铁含量70％；镍含量30％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：HCL，浓度10mol/L，温度25℃，时间15min。
工序(三)：制备硫化镍材料：
步骤1：取六水合氯化镍：3g，硫代硫酸钠：1g，取去离子水：每次实验40ml
步骤2：按上述“具体实施方法”准备烧杯。
步骤3：按上述“具体实施方法”合成硫化镍材料的制备：反应温度65℃，反应时长5h。电化学测试结果：
把上述制备好的硫化镍材料用于OER线性循环伏安测试的工作电极，如图4所示在10mA/cm2的电流密度下，其所需电位为1.256V，所需过电位为26mV。这体现出本材料的优异的OER性能。
实施例4：
工序(一)取市售泡三维多孔沫镍铁材料，成分：铁含量70％；镍含量30％；规格大小：10mm*25mm*2mm；
工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：HCL，浓度3mol/L，温度40℃，时间30min。
工序(三)：制备硫化镍材料：
步骤1：取四水合乙酸镍：4g，硫代硫酸钠：5g，取去离子水：每次实验40ml
步骤2：按上述“具体实施方法”准备烧杯。
步骤3：按上述“具体实施方法”合成硫化镍材料的制备：反应温度95℃，反应时长2h。电化学测试结果：
把上述制备好的硫化镍材料用于OER线性循环伏安测试的工作电极，如图4所示在10mA/cm2的电流密度下，其所需电位为1.261V，所需过电位为31mV。这体现出本材料的优异的OER性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下三道工序：
工序(一)、取市售三维多孔泡沫镍铁材料；
工序(二)、制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底；
工序(三)、在活化后的三维多孔泡沫镍铁材料衬底上，一步合成方法制备硫化镍材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，工序(三)所述的“一步合成方法制备硫化镍材料”的制备方法包括如下3个步骤：
步骤1：原材料准备：
取六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍、硫代硫酸钠(无水)，都为分析纯，其中，四种金属盐：1～5g，硫代硫酸钠：1～5g，取去离子水：每次实验40ml；
步骤2：反应设备准备：烧杯，规格型号：50ml；
步骤3：硫化镍材料的制备：
取不同的镍金属盐，硫代硫酸钠，加入至烧杯中；然后，加入40ml去离子水，超声溶解完全后，再将工序(二)中得到的活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底置于溶液中，在一定的温度下反应一定时间，反应温度：60～100℃，反应时间：2～5h。
3.如权利要求2所述的“一步合成方法制备硫化镍材料”的制备方法，其特征在于，所述制备方法使用的原材料：镍金属盐分别选择六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍，溶剂选择去离子水。
4.如权利要求1所述的一种环境友好型的硫化镍及其制备方法，其特征在于，使用不同的镍金属盐反应制备的材料为四种不同形貌的硫化镍材料；其制备方法是在活化后的三维多孔泡沫镍材料衬底表面生长不同形貌的硫化镍材料。
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