CN112279223A - 一种细化h-BN粉体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细化h‑BN粉体的制备工艺,在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c‑BN切削h‑BN晶粒的方式来细化微米级h‑BN粉体,而c‑BN在高温热压的环境下会转变为h‑BN,进而获得致密度高的h‑BN陶瓷。属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域,可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。本方法制备工艺简单,制备环境要求较低,可实现大规模产业化生产,能够达到高新技术领域的严格要求,具有更为广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种细化h-BN粉体的制备工艺,属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域,可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。
背景技术
h-BN陶瓷的制备方法主要是采用h-BN粉体,通过高温烧结形成h-BN陶瓷。由于 h-BN 是一种强共价键化合物,其固相扩散系数低,并且其独特的片层结构在烧结过程中易形成卡片房式结构,因此烧结性能很差,难以获得致密度高的陶瓷。
h-BN粉体的粒径是影响陶瓷致密度的重要因素之一,h-BN粉体粒度越小,比表面积越大,烧结活性越高。细化h-BN粉体粒度,有利于提高h-BN陶瓷致密度。
一般来说,通过化学合成、化学剥离等方法细化氮化硼粉体适用于实验室,并不适用于工业化生产的需要。由于h-BN是一种具有类似石墨结层状结构的材料,传统的机械球磨法并不能有效地细化氮化硼粉体粒度,使得研磨效率大大降低。另外,长时间的研磨容易使氮化硼粉体受热氧化,生成氧化硼,大大影响了氮化硼陶瓷的高温性能。
为了获得纳米级h-BN粉体,本发明在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-BN切削h-BN晶粒的方式来细化微米级h-BN粉体,而c-BN在高温热压的环境下会转变为h-BN,进而获得致密度高的h-BN陶瓷。本方法制备工艺简单,制备环境要求较低,可实现大规模产业化生产,能够达到高新技术领域的严格要求,具有更为广泛的用途。
发明内容
本发明的目的是选用工业级h-BN粉体为原料,在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-BN切削h-BN晶粒的方式来细化微米级h-BN粉体,而c-BN在高温热压的环境下会转变为h-BN,进而获得致密度高的h-BN陶瓷。此方法通过细化h-BN晶粒尺寸,提高了陶瓷材料烧结性能,再加上反应生成h-BN,获得致密度高、强度高的h-BN陶瓷。h-BN晶粒表现为片层状,因此传统的球磨工艺对h-BN粉体细化的球磨效率非常低。本发明在传统球磨工艺的基础上添加不同方向的剪切力,并通过硬质颗粒c-BN、氧化锆球的级配和自身的重力共同作用在h-BN粉体上,为h-BN粉体细化提供了动力。该方法对原料要求简单,且危险性小,可大量制备。该方法六方氮化硼为原料,通过高能球磨生成纳米级h-BN粉体,进而提高了h-BN陶瓷的致密度。
本发明所采用的技术方案是:一种细化h-BN粉体的制备工艺,包括如下步骤:
1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的c-BN粉体、适量的氧化锆球置于球磨罐中;
2)在球磨罐中加入适量的六偏磷酸钠作为分散剂,并对球磨罐进行真空处理,并冲入保护气体;
3)将上述球磨罐置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为1-36 h,取出,干燥;
4)将干燥后的样品做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径小于500 nm。
进一步的,步骤1)所述的市场上购买来的h-BN粉体平均粒径为3-10 um,并在球磨罐中加入平均粒径为1-15 um c-BN粉体。
进一步的,步骤1)所述的氧化锆球是按照一定的级配设定的,其中大球的直径为8-12 mm,中球的直径为4-8 mm,小球的直径为1-4 mm。大中小球所占的比例为5:3:2,球料比为3:1-10:1。
进一步的,步骤2)所述的球磨机为高能球磨机,球磨机转速为700-1700 r/min,球磨时间为1-36 h,其中,每次球磨时间为1-3 h,球磨间隔时间为0.5-3h。
进一步的,步骤3)所述的干燥是采用烘箱进行干燥,干燥温度为50-150℃,干燥时间为4-8 h,干燥后的h-BN粉体的粒径小于500 nm。
本发明的有益效果是:选用工业级h-BN粉体为原料,在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-BN切削h-BN晶粒的方式来细化h-BN粉体,使得h-BN粉体的粒径小于500 nm。而c-BN在高温热压的环境下会转变为h-BN,进而获得致密度高的h-BN陶瓷。h-BN晶粒表现为片层状,因此传统的球磨工艺对h-BN粉体细化的球磨效率非常低。本发明在传统球磨工艺的基础上添加不同方向的剪切力,并通过硬质颗粒c-BN、氧化锆球的级配和自身的重力共同作用在h-BN粉体上,为h-BN粉体细化提供了动力。该方法对原料要求简单,且危险性小,可大量制备。该方法六方氮化硼为原料,通过高能球磨生成纳米级h-BN粉体,进而提高了h-BN陶瓷的致密度。
附图说明
图1:高能球磨机原理示意图。
图2:h-BN晶体结构示意图。
图3:h-BN粉体粒度与球磨时间关系图。
图4:h-BN粉体XRD图谱:a)h-BN原料;b)球磨4h后h-BN。
图5:h-BN粉体SEM图:a)h-BN原料;b)干法球磨4h后h-BN。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明细化h-BN粉体制备方法进行详细描述。
实施例1
一种细化h-BN粉体的制备工艺,包括如下步骤:
1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的氧化锆球、一定量的c-BN和研磨介质置于球磨罐中。其中h-BN粉体的平均粒径为3.5um,球料比为5:1,研磨介质为空气;
2)将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为10 h,其中每球磨1h需要停止0.5 h,球磨速度为1440 r/min;
3) 球磨完成后,取出,放入烘箱进行干燥处理,烘箱温度为80 ℃,干燥时间为4 h;
4)将干燥后的样品取出,做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径约为300 nm。
实施例2
一种细化h-BN粉体的制备工艺,包括如下步骤:
1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中。其中h-BN粉体的平均粒径为3.5um,球料比为5:1,研磨介质为有机溶剂正己烷;
2)将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为10 h,其中每球磨1h需要停止0.5 h,球磨速度为1440 r/min;
3)球磨完成后,取出,放入烘箱进行干燥处理,烘箱温度为60 ℃,干燥时间为8 h;
4)将干燥后的样品取出,做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径约为500 nm。
实施例3
一种细化h-BN粉体的制备工艺,包括如下步骤:
1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中。其中h-BN粉体的平均粒径为5 um,球料比为10:1,研磨介质为有机溶剂正己烷;
2)将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为10 h,其中每球磨1h需要停止0.5 h,球磨速度为1440 r/min;
3)球磨完成后,取出,放入烘箱进行干燥处理,烘箱温度为60 ℃,干燥时间为8 h;
4)将干燥后的样品取出,做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径约为500 nm。
综上,本发明公开了一种细化h-BN粉体的制备工艺,包括如下步骤:1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中; 2)将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为1-36 h;3)球磨完成后,取出,干燥;4)将干燥后的样品做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径小于500 nm。该制备方法简单,性价比高,获得的纳米级h-BN粉体性能较好,可大规模制备。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,并不是限制性的,本领域的技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以做出很多形式,这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种细化h-BN粉体的制备工艺,其特征在于,包括如下实验步骤:
1)将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的c-BN粉体、适量的氧化锆球置于球磨罐中;
2)在球磨罐中加入适量的六偏磷酸钠作为分散剂,并对球磨罐进行真空处理,并冲入保护气体;
3)将上述球磨罐置于高能球磨机中对其进行球磨,球磨时间为1-36 h,取出,干燥;
4)将干燥后的样品做扫描电镜,发现得到h-BN粉体的粒径小于500 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的市场上购买来的h-BN粉体平均粒径为3-10 um,并在球磨罐中加入平均粒径为1-15 um c-BN粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的氧化锆球是按照一定的级配设定的,其中大球的直径为8-12 mm,中球的直径为4-8 mm,小球的直径为1-4 mm,大中小球所占的比例为5:3:2,球料比为3:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的球磨机为高能球磨机,球磨机转速为700-1700 r/min,球磨时间为1-36 h,其中,每次球磨时间为1-3 h,球磨间隔时间为0.5-3 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的干燥是采用烘箱进行干燥,干燥温度为50-150℃,干燥时间为4-8 h,干燥后的h-BN粉体的粒径小于500 nm。
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