CN109680181A - 一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法。将TiX粉末经过高能球磨得到具有不同物性参数的颗粒，之后向该粉末中添加微量元素Mg，制得本专利所用细化剂。将该细化剂随后添加至纯铝熔体中，最后进行浇注，冷却后即可得到细化铝铸锭。本发明方法制备得到的铝晶粒得到有效细化，其晶粒仅为18.9μm，较未细化时晶粒尺寸减小了40％‑45％。同时，纯铝锭的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别至少提高了18％、40％和17％。为纯铝及铝合金的细化提供了一种新方法。

Description

一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法。
背景技术
铝及铝合金的细化处理不仅使其表面的光洁度显著增加，而且也可显著降低由于其铸造熔炼过程中引起的废品率，大大提高铝制品的成品率。因此，铝及铝合金的细化处理成为了铝加工工业的一大典范。铝及铝合金的细化方法有很多，比如压力加工、熔铸过程中的机械搅拌等，其中向其熔体中添加细化剂是最简单最有效的手段之一。
现有纯铝及铝合金的细化剂种类有很多，其中最常见的是铝基中间合金。研究发现，中间合金在细化铝及铝合金时，主要是通过该中间合金中的TiC、TiB2等陶瓷质点进行形核，细化效果主要受这些形核质点形貌和尺寸的影响。研究者往往通过采用新的制备方法或优化现有方法的工艺参数等来调整该中间合金的显微组织，取得了显著的效果。但是上述形核质点往往是通过原位反应制备，生成颗粒数量及其大小具有不确定性和难以把握性，这无疑增加了质点的调控难度。同时，该中间合金的生产成本较高，其大规模生成线材加工技术也是一个难题，这直接制约了铝基中间合金的推广应用。因此，制备工艺简单、成本低廉、质点物理参量易于调控的细化剂已成为高性能铝及铝合金产业化的关键因素之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，解决了现有方法存在的制备复杂、成本较高，形核颗粒数量及粒径调控困难的问题。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，包括如下步骤：
步骤1，按照球料比为10:1～40:1称取碳化钨磨球和TiX陶瓷粉末，放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气；将球磨罐放在行星式高能球磨机中，控制转速下进行高能球磨，从而获得不同粒径及形貌的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiX陶瓷粉末分散于酒精后放置于超声设备中进行超声震荡，之后将粉末过滤干燥后放入稀HCl中浸泡；
步骤3，将活化处理后的TiX陶瓷颗粒粉末中添加0.1～0.4wt.％的Mg粉，之后按照球料比为10:1-15:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨；得到Mg包裹的TiX的混合粉末，将此混合粉末作为细化剂，并用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝经打磨清洗干燥，之后将其置于刚玉坩埚一并放入井室炉中，升温、保温，并加入精炼剂进行多次精炼，然后进行数次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温，将熔体浇注至钢模中，冷却后取出，即可得细化后的铝铸锭。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
进一步，所述TiX陶瓷粉末为TiC、TiB2或TiN陶瓷粉末。
进一步，所述步骤1中，在400～600r/min的转速下进行高能球磨1h～10h。
进一步，所述步骤2中，TiX陶瓷粉末超声震荡10～20min之后将粉末过滤干燥后放入10～20％的稀HCl中浸泡10～20min。
进一步，所述步骤3中，球磨转速为200～250r/min，球磨时间为3～6h。
进一步，所述步骤4中，在井室炉中升温至730℃～780℃，保温10～15min。
进一步，所述步骤4中，精炼2～5次后进行2～3次扒渣。
进一步，所述步骤4中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30～50min。
将直径为Φ15mm钢模内壁涂覆脱模剂，之后在50℃下进行预热；之后将该钢模放置于表面平整且钻有3～5个细孔的保温砖上。然后将上述熔体浇注于钢制模具内，冷却后取出即可得细化铝铸锭。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
本发明一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，通过高能球磨、活化处理、添加微量元素、钢模浇注等步骤制备出纯铝铸锭。通过分析发现，纯铝铸锭的晶粒得到有效细化，其晶粒不大于18.9μm，较未细化时晶粒尺寸至少减小了41.5％。同时，铝的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别提高了18％、39.3％和17％。本次发明为细晶高性能的铝及铝合金提供了一种新方法。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1(a)为未添加细化剂的铝铸锭的组织形貌图；图1(b)为添加细化剂的铝铸锭的组织形貌图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，将TiX陶瓷颗粒进行高能球磨，通过调整高能球磨参数，获得不同状态的TiX粉末，之后对该粉末进行活化处理，之后通过表面包裹的方式在该粉末中添加适量的微量元素Mg，最终得到纯铝用细化剂。之后将该细化剂用铝箔包裹备用。然后将该细化剂连同铝箔一并加入到铝熔体中，保温一定时间后进行钢模浇注，冷却后取出，即可得细化后的纯铝铸锭。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照球料比为10:1-40:1称取碳化钨磨球和TiX粉末(TiC、TiB2或TiN陶瓷粉末)，将两者放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气。将球磨罐放在行星式高能球磨机中，在400r/min的转速下进行高能球磨1h～10h，从而获得不同粒径及形貌的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiX陶瓷粉末分散于适量酒精后放置于超声设备中进行超声震荡10～20min。之后将粉末过滤干燥后放入10～20％的稀HCl中浸泡10～20min，一方面除去TiX粉末表面的氧化皮，另一方面可对该粉末进行活化处理；
步骤3，将活化处理后的TiX陶瓷颗粒粉末中添加0.1～0.4wt.％的Mg粉，之后按照球料比为10:1-15:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨。球磨参数为：转速为200～250r/min，球磨时间为3～6h。得到Mg包裹的TiX的混合粉末，该混合粉末即为本发明所用细化剂，将此混合粉末作为细化剂，并用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝用砂纸进行打磨清洗干燥，之后将其装入刚玉坩埚中，连同坩埚一并放入井室炉中，升温至730～780℃，保温10～15min，加入精炼剂(精炼剂采用天津永晟精细化工有限公司)进行2～5次精炼，之后进行2～3次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30min。此后，将熔体浇注至Φ15mm钢模内壁涂覆脱模剂，之后在50℃下进行预热；之后将该钢模放置于表面平整且钻有3～5个细孔的保温砖上。然后将上述熔体浇注于钢制模具内，冷却后取出，即可得细化后的铝铸锭。
本发明TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，将TiX陶瓷颗粒进行高能球磨，通过调整球磨参数，可获得不同粒径和形貌的TiX粉末。对TiX粉末的物理参数进行系统的研究，以期获得细化剂物理参数与其细化效果之间的规律。同时，通过向熔体中直接添加陶瓷颗粒，可有效克服中间合金细化剂形核质点调控困难的缺陷，同时操作更为简单，效率更高。另外，为了解决陶瓷颗粒与熔体润湿性的问题，本发明向陶瓷颗粒中添加微量元素Mg，利用Mg粉末延展性较好的特点，通过高能球磨的方式，将Mg包裹在TiX陶瓷颗粒表面。为了克服不同粒径的陶瓷颗粒在熔体中沉淀速率不同的问题，将熔体温度在730℃-780℃进行调整，同时对熔体进行超声剧烈搅拌，阻碍颗粒的下沉。为了获得晶粒细小的纯铝，采用预热后的钢模进行浇注快速冷却。
本发明TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，通过TiX粉末的高能球磨、活化处理、微量元素包裹、钢制模具浇注等方法制备出纯铝铸锭；通过分析发现，铝及铝合金晶粒得到有效细化，其晶粒不大于18.9μm，较未细化时晶粒尺寸至少减小了41.5％。同时，铝及铝合金的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别至少提高了18％、39.3％和17％。本次发明为细晶高性能的铝及铝合金提供了一种新方法。
下面给出具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
步骤1，按照球料比为10:1称取碳化钨磨球和TiC粉末，将两者放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气。将球磨罐放在行星式高能球磨机中，在400r/min的转速下进行高能球磨5h，从而获得粒径稍大、形状不规则的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiC陶瓷粉末分散于适量酒精后放置于超声设备中进行超声震荡10min。之后将粉末过滤干燥后放入10％的稀HCl中浸泡18min，一方面除去TiX粉末表面的氧化皮，另一方面可对该粉末进行活化处理；
步骤3，将活化处理后的TiX陶瓷颗粒粉末中添加0.4wt.％的Mg粉，之后按照球料比为10:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨。球磨参数为：转速为220r/min，球磨时间为5h。得到Mg包裹的TiC的混合粉末，该混合粉末即为本发明所用细化剂。将此细化剂用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝用砂纸进行打磨清洗干燥，之后将其装入刚玉坩埚中，连同坩埚一并放入井室炉中，升温至730℃，保温12min，加入精炼剂进行2次精炼，之后进行3次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30min。此后，将熔体浇注至的钢模中，冷却后取出，即可得细化铝铸锭。
本实施例TiC陶瓷颗粒细化纯铝的方法，通过TiC粉末的高能球磨、活化处理、微量元素包裹、钢制模具浇注等方法制备出晶粒细小的铝及铝合金。图1(a)为未添加细化剂的铝铸锭的组织形貌图；图1(b)为添加细化剂的铝铸锭的组织形貌图。通过分析发现，铝及铝合金晶粒得到有效细化，其晶粒仅为18.9μm，较未细化时晶粒尺寸减小了41.5％。同时，铝及铝合金的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别提高了18％、39.3％和17％。本次发明为细晶高性能的铝及铝合金提供了一种新方法。
实施例2
步骤1，按照球料比为30:1称取碳化钨磨球和TiB2粉末，将两者放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气。将球磨罐放在行星式高能球磨机中，在600r/min的转速下进行高能球磨1h，从而获得粒径细小、形状不规则的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiB2陶瓷粉末分散于适量酒精后放置于超声设备中进行超声震荡20min。之后将粉末过滤干燥后放入15％的稀HCl中浸泡20min，一方面除去TiX粉末表面的氧化皮，另一方面可对该粉末进行活化处理；
步骤3，将活化处理后的TiB2陶瓷颗粒粉末中添加0.3wt.％的Mg粉，之后按照球料比为12:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨。球磨参数为：转速为200r/min，球磨时间为6h。得到Mg包裹的TiB2的混合粉末，该混合粉末即为本发明所用细化剂。将此细化剂用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝用砂纸进行打磨清洗干燥，之后将其装入刚玉坩埚中，连同坩埚一并放入井室炉中，升温至750℃，保温10min，加入精炼剂进行4次精炼，之后进行3次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30min。此后，将熔体浇注至的钢模中，冷却后取出，即可得细化铝铸锭。
将实施例2得到的细化后的铝及铝合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过金相显微镜观察其微观组织发现，其晶粒得到有效细化，其晶粒仅为18.7μm，较未细化时晶粒尺寸减小了42.1％。同时，铝及铝合金的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别提高了18.3％、39.5％和17.2％。本次发明为细晶高性能的铝及铝合金提供了一种新方法。
实施例3
步骤1，按照球料比为40:1称取碳化钨磨球和TiN粉末，将两者放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气。将球磨罐放在行星式高能球磨机中，在500r/min的转速下进行高能球磨8h，从而获得粒径稍大、形状不规则的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiX陶瓷粉末分散于适量酒精后放置于超声设备中进行超声震荡15min。之后将粉末过滤干燥后放入20％的稀HCl中浸泡10min，一方面除去TiN粉末表面的氧化皮，另一方面可对该粉末进行活化处理；
步骤3，将活化处理后的TiN陶瓷颗粒粉末中添加0.1wt.％的Mg粉，之后按照球料比为15:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨。球磨参数为：转速为250r/min，球磨时间为3h。得到Mg包裹的TiN的混合粉末，该混合粉末即为本发明所用细化剂。将此细化剂用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝用砂纸进行打磨清洗干燥，之后将其装入刚玉坩埚中，连同坩埚一并放入井室炉中，升温至780℃，保温10min，加入精炼剂进行5次精炼，之后进行2次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30min。此后，将熔体浇注至的钢模中，冷却后取出，即可得细化铝铸锭。
实施例3所获得的TiN粒径较细小、为纳米级，形状近球形。为了克服较纳米陶瓷颗粒在熔体中团聚而形核不均匀的问题，将熔体温度调整为较高的780℃，降低熔体的粘度，同时对熔体进行剧烈搅拌，阻碍该细化粉末的团聚。为了获得晶粒细小的铝及铝合金，采用预热后的钢模进行浇注。将实施例3得到的细化后的铝及铝合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过金相显微镜观察其微观组织发现，其晶粒得到有效细化，其晶粒仅为18.6μm，较未细化时晶粒尺寸减小了42.4％。同时，铝及铝合金的性能也得以改善，致密度、显微硬度和电导率较未细化处理时分别提高了18.4％、39.9％和17.9％。本次发明为细晶高性能的铝及铝合金提供了一种新方法。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，按照球料比为10:1～40:1称取碳化钨磨球和TiX陶瓷粉末，放入四氟乙烯的球磨罐中，之后添加适量的酒精作为分散剂，预抽真空后充入一定量的氩气；将球磨罐放在行星式高能球磨机中，控制转速下进行高能球磨，从而获得不同粒径及形貌的陶瓷粉末；
步骤2，将上述高能球磨后的TiX陶瓷粉末分散于酒精后放置于超声设备中进行超声震荡，之后将粉末过滤干燥后放入稀HCl中浸泡；
步骤3，将活化处理后的TiX陶瓷颗粒粉末中添加0.1～0.4wt.％的Mg粉，之后按照球料比为10:1-15:1称取碳化钨磨球，将上述原料放入四氟乙烯球磨罐中，预抽真空后通入氩气进行保护球磨；得到Mg包裹的TiX的混合粉末，将此混合粉末作为细化剂，并用铝箔包裹备用；
步骤4，将小块的纯铝经打磨清洗干燥，之后将其置于刚玉坩埚一并放入井室炉中，升温、保温，并加入精炼剂进行多次精炼，然后进行数次扒渣后快速用钟罩将细化剂压入铝熔体中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温，将熔体浇注至钢模中，冷却后取出，即可得细化后的铝铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述TiX陶瓷粉末为TiC、TiB2或TiN陶瓷粉末。
3.根据权利要求1所述的一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤1中，在400～600r/min的转速下进行高能球磨1h-10h。
4.根据权利要求1所述的一种TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤2中，TiX陶瓷粉末超声震荡10～20min之后将粉末过滤干燥后放入10～20％的稀HCl中浸泡10～20min。
5.根据权利要求1所述的TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤3中，球磨转速为200～250r/min，球磨时间为3～6h。
6.根据权利要求1所述的TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤4中，在井室炉中升温至730℃-780℃，保温10～15min。
7.根据权利要求1所述的TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤4中，精炼2～5次后进行2～3次扒渣。
8.根据权利要求1所述的TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述步骤4中，用超声探头迅速超声搅拌，之后保温30～50min。
9.根据权利要求1所述的TiX陶瓷颗粒细化纯铝的方法，其特征在于，所述细化后的铝铸锭其晶粒不大于18.9μm，较未细化时晶粒尺寸至少减小了41.5％；较未细化处理的铝致密度至少提高了18％，显微硬度提高了39.3％，电导率提高了17％。
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