CN112263918B - 一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明报道了一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用。首先通过层层自组装的方法在基膜上生成海藻酸钠和阳离子聚合物的复合层，通过控制海藻酸钠及阳离子聚合物的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度。随后将组装后的膜浸泡人草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜。该过滤膜抗污染，耐盐性好，对于无机盐的截留率低，而对分子量大于650的体型分子具有高的截留率，在分子离子分离领域有广泛的应用前景。

Description

一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分 子离子分离中的应用
技术领域
本发明涉及一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用，属于功能材料和膜分离领域。涉及草酸、水凝胶、层层自组装、过滤膜、分子离子分离等技术领域。
背景技术
水资源作为自然界一切事物正常运转所必需的重要组成部分，影响着工业和社会生活的方方面面，其污染和循环利用问题已成为越来越多的科研工作者希望解决的问题，目前已经开发出来的技术包括生化、絮凝、磁混凝、微电解耦合催化氧化，然而这些技术所固有的缺点，例如设备复杂、能耗高、运行成本高，使污水的处理变得更加复杂，设备运行的同时还有可能产生一些其他的化学污染物。因此，发展节能、低成本和环境友好型的可持续水净化技术成为亟待解决的问题。
高分子凝胶是由高分子三维网络与溶剂组成的多元体系，水凝胶因其含有80％以上的水而具有良好的亲水性。高分子水凝胶膜具有尺寸小，能耗低，制备简单，价格便宜等优势，目前成为污水治理的首选材料。层层自组装技术具有操作简单，适用范围广泛，所制备的薄膜材料厚度可控等优点，最突出的优势是它可以不受基底的几何形状限制，为特殊几何形状材料的表面功能化提供了便利。
王欢利用一种简便的方法，结合了层层自组装技术和“点击”化学反应来制备超薄水凝胶膜。通过紫外可见吸收光谱分析发现，利用这种层层自组装点击法制备的水凝胶膜的吸收强度随着层数的增加而增强。这种方法可以很好地制备厚度为纳米级的水凝胶膜。
金属离子交联的海藻酸盐水凝胶在高浓度一价盐溶液中稳定性差，草酸交联的海藻酸盐水凝胶可耐受高浓度的无机盐，但是其机械强度和通量较低。本发明报道了一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用。首先通过层层自组装的方法在基膜上生成海藻酸钠和阳离子聚合物的复合层，通过控制海藻酸钠及阳离子聚合物的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度。随后将组装后的膜浸泡入草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜。该过滤膜抗污染，耐盐性好，对于无机盐截留率低，而对分子量大于650的体型分子具有高截留率，在分子离子分离领域有广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是传统膜不耐污染、海藻酸钙水凝胶过滤膜易溶胀、在高浓度无机盐中不稳定、厚膜通量低等问题。
本发明解决所述传统膜不耐污染、海藻酸钙水凝胶过滤膜易溶胀、在高浓度无机盐中不稳定、厚膜通量低等问题的技术方案是提供一种草酸交联海藻酸盐水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用。
一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法及在分子离子分离中的应用，其特征是包括以下步骤：
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度0.05％-2％的海藻酸钠水溶液和0.05％-2％的阳离子聚合物水溶液，静置脱泡备用；
c)配制质量百分比浓度1％-10％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的阳离子聚合物水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的阳离子聚合物，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与阳离子聚合物上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及阳离子聚合物的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度5％-80％的无机盐和质量百分比浓度0.1％-10％的体型分子的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许无机盐的离子通过，而不允许分子量大于650的体型分子通过，因此对于分子量大于650的体型分子和无机盐具有良好的分离效果，分离系数达到80-300。
本发明所叙述的体型分子为亮蓝、甲基蓝、直接黑、刚果红、溶菌酶、牛血清白蛋白、维生素B12、红霉素中的任意一种；所述的阳离子聚合物为壳聚糖、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、聚乙烯亚胺、聚羟乙基纤维素醚季铵盐中的任意一种或两种及以上混合物；所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾、硝酸铵、硝酸钾中的任意一种或两种及以上混合物。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度0.05％的海藻酸钠水溶液和0.05％的壳聚糖水溶液，静置脱泡备用；
c)配制质量百分比浓度1％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的壳聚糖水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的壳聚糖，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与壳聚糖上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及壳聚糖浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度5％的氯化钠和质量百分比浓度0.1％的亮蓝的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许氯化钠的离子通过，而不允许分子量大于650的亮蓝通过，
因此对亮蓝和氯化钠具有良好的分离效果，分离系数达到80。
实施例2.
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度2％的海藻酸钠水溶液和2％的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖水溶液，静置脱泡备用；
c)配制质量百分比浓度10％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度80％的硝酸铵和质量百分比浓度10％的甲基蓝的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许硝酸铵的离子通过，而不允许分子量大于650的甲基蓝通过，因此对于甲基蓝和硝酸铵具有良好的分离效果，分离系数达到300。
实施例3.
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度1.5％的海藻酸钠水溶液和1.5％的聚乙烯亚胺水溶液，静置脱泡备用；
c)配制质量百分比浓度7％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的聚乙烯亚胺水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的聚乙烯亚胺，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与聚乙烯亚胺上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及聚乙烯亚胺的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度20％的硫酸钾和质量百分比浓度6％的牛血清白蛋白的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许硫酸钾的离子通过，而不允许牛血清白蛋白通过，因此对于牛血清白蛋白和硫酸钾具有良好的分离效果，分离系数达到280。
实施例4.
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度2％的海藻酸钠水溶液和2％的聚羟乙基纤维素醚季铵盐水溶液，静置脱泡备用；
c)配制质量百分比浓度10％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的聚羟乙基纤维素醚季铵盐水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的聚羟乙基纤维素醚季铵盐，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与聚羟乙基纤维素醚季铵盐上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及聚羟乙基纤维素醚季铵盐的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度60％的硝酸钾和质量百分比浓度8％的红霉素的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许硝酸钾的离子通过，而不允许分子量大于650的红霉素通过，因此对于红霉素和硝酸钾具有良好的分离效果，分离系数达到240。

Claims (3)

1.一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜在分子离子分离中的应用，其特征是草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜的制备方法包括以下步骤：
a)在氢氧化钠水溶液中对聚丙烯腈基膜进行水解，获得表面含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜，用去离子水清洗后浸泡在去离子水中备用；
b)配制质量百分比浓度0.05％-2％的海藻酸钠水溶液和0.05％-2％的阳离子聚合物水溶液，静置脱泡备用，所述的阳离子聚合物为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、聚羟乙基纤维素醚季铵盐中的任意一种或两种；
c)配制质量百分比浓度1％-10％的草酸水溶液；
d)首先将步骤a)得到的含羧酸钠官能团的聚丙烯腈基膜浸泡到步骤b)得到的阳离子聚合物水溶液，将膜取出后用去离子水洗去表面多余的阳离子聚合物，将其浸泡到步骤b)得到的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠上的羧基与阳离子聚合物上的氨基发生静电作用，得到第一层组装膜；
e)接下来重复步骤d)的操作，得到多层组装膜，通过控制海藻酸钠及阳离子聚合物的浓度、控制组装层数调控复合层的厚度；最后将组装后的膜浸泡到步骤c)的草酸溶液中交联，得到一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜；
f)配制质量百分比浓度20％-80％的无机盐和质量百分比浓度0.1％-10％的体型分子的混合水溶液作为料液，采用错流过滤的方式，用步骤e)得到的草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜对料液进行过滤；草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜允许无机盐的离子通过，而不允许分子量大于650的体型分子通过，因此对于分子量大于650的体型分子和无机盐具有良好的分离效果，分离系数达到240-300。
2.如权利要求1所述的一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜在分子离子分离中的应用，其特征是所述的体型分子为亮蓝、甲基蓝、直接黑、刚果红、溶菌酶、牛血清白蛋白、维生素B12、红霉素中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种草酸交联的层层自组装水凝胶过滤膜在分子离子分离中的应用，其特征是所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾、硝酸铵、硝酸钾中的任意一种或两种及以上混合物。
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