CN113522057A - 负载亲水性/带电荷金属有机框架的薄层-纳米复合膜 - Google Patents

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Abstract

本发明为了提高膜的通量和抗污染能力，公开了负载亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒的薄层‑纳米复合膜的设计，并将其应用于反渗透和纳滤膜分离工艺中。本发明的策略是合成亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒，将纳米颗粒置于界面聚合膜的薄层功能层中，金属有机框架靠物理作用或化学键作用固定在功能层表面或功能层内部，形成薄层‑纳米复合膜结构。本发明制备的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层‑纳米复合膜，降低了膜表面张力提高了膜的亲水性，有效降低了有机污染物在复合纳滤/反渗透膜表面的吸附，使得复合纳滤/反渗透膜具抗有机物污染的功能；在脱盐率维持不变的同时，复合纳滤/反渗透膜的水通量明显上升。

Description

负载亲水性/带电荷金属有机框架的薄层-纳米复合膜
技术领域
本发明属于(海)水处理膜技术领域，尤其涉及金属有机框架改性纳滤/反渗透膜的制备及其应用。
背景技术
近几十年来，饮用水短缺已经成为一个全球问题，各种水净化和处理技术被开发和使用。主要方法包括纳滤、反渗透、离子交换、电渗析、电解和吸附等。其中，利用分离膜进行饮用水处理可提供高效、无二次污染的水净化技术。纳滤和反渗透所用的膜中，薄层复合膜，即界面聚合膜是最常用的膜。薄层复合膜是一种不对称的复合膜，通常在无纺布基底上先合成有机聚合物支撑层，在支撑层表面通过界面聚合，形成一层非常薄的功能层，通常是聚酰胺层，通过功能层实现对盐和有机物的截留。
为提高水通量，制备性能优越的反渗透膜的一个极有前途的策略是将纳米颗粒掺入聚酰胺层中形成薄层-纳米复合膜结构。
金属有机框架是具有沸石样结构的有机-无机混合材料。它由金属离子/团簇和有机配体构成的晶体多孔框架，这赋予了其结构和组成的复杂性。大量不同的框架拓扑、化学性质和潜在的应用已被报道。作为薄层-纳米复合膜中的纳米颗粒，与其他纳米颗粒相比，金属有机框架具有更优的吸附能力、孔隙体积和表面积。因此，更容易控制金属有机框架与功能层中聚合物的相互作用，并在制造薄层-纳米复合膜的过程中允许更高的负载量。部分金属有机框架具有柔性结构，使最终形成的薄层-纳米复合膜具有更好的机械强度和柔韧性。
发明内容
本发明的首要目的是，为了提高膜的通量和抗污染能力，设计负载亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒的薄层-纳米复合膜，并将其应用于反渗透和纳滤膜分离工艺中。
对上述设计做出进一步说明如下：
所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：亲水性金属有机框架包括但不限于MIL-53(Al)、NH2-MIL-53(Al)、MIL-101(Cr)、ZIF-90、MAF-7。
所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：带电荷金属有机框架纳米颗粒所带电荷包括正电荷和负电荷，可以在制备金属有机框架时引入电荷也可以在后期修饰时引入电荷。
所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：可以根据膜的特性选择一种或者超过一种亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒负载在薄层-纳米复合膜中。
所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：所得到的薄层-纳米复合膜包括纳滤膜和反渗透膜。
负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：应用的范围包括但不限于反渗透和纳滤膜分离工艺。
本发明的策略是合成亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒，将纳米颗粒置于界面聚合膜的薄层功能层中形成薄层-纳米复合膜结构，其特征在于，所述的高分子多孔支撑层上有薄层功能层，而功能层中掺杂有亲水性/带电荷金属有机框架，金属有机框架靠物理作用或化学键作用固定在功能层表面或功能层内部，得到负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜。
本发明提出的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜制备方案，步骤如下：
(1)高分子多孔支撑膜的制备：将高分子聚合物溶于有机溶液中，在无纺布基底上用刮刀均匀刮成膜，得到具有多孔结构的高分子支撑膜；
(2)合成亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒，并将其均匀分散到溶有苯多酰氯的正己烷溶液中；
(3)薄层-纳米复合膜的制备：将支撑膜首先浸入多元胺水溶液中，去除膜表面多余的多元胺水溶液，然后将支撑膜浸入上述溶有苯多酰氯的正己烷混合液中，在支撑膜表面发生界面聚合，最后在高温中进行热处理，形成薄层-纳米复合膜。
对上述制备方案做出进一步说明如下：
所述步骤(1)制备的高分子多孔支撑膜包括但不限于聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜和聚苯胺膜
所述步骤(2)制备的亲水性纳米颗粒分散到苯多酰氯溶液中的方法包括但不限于，超声分散、漩涡混合分散、快速搅拌分散。
所述步骤(2)分散在正己烷溶液中的亲水性/带电荷金属有机框架材料的比例为0.01％～5％；
所述步骤(3)界面聚合时间为0.5～5min，热处理的温度为60～120℃，热处理时间为0.5～5min。
附图说明
图1为负载亲水性金属有机框架MIL-53(Al)的薄层-纳米复合膜表面的SEM图像。
图2为普通薄层复合膜、负载金属有机框架MIL-53(Al)的薄层-纳米复合膜(TFN-MIL-53(Al))和负载金属有机框架NH2-MIL-53(Al)的薄层-纳米复合膜(TFN-NH2-MIL-53(Al))的纯水接触角。
图3为金属有机框架的傅里叶红外光谱谱图a)MIL-53(Al)、b)NH2-MIL-53(Al)。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
膜制备实施例1
首先，利用九水合硝酸铬和对苯二甲酸合成金属有机框架MIL-101(Cr)纳米颗粒，其颗粒大小为80～120nm。然后将MIL-101(Cr)纳米颗粒悬浮在溶解有0.1％均苯三甲酰氯溶液的正己烷溶液中，超声分散1小时，纳米颗粒的浓度为0.05％(重量/体积比)。最后，制备薄层-纳米复合膜：将支撑层聚砜膜浸入2％的间苯二胺水溶液中2分钟，去掉表面多余溶液后，快速放置在上述悬浮有纳米颗粒的正己烷溶液中，界面聚合3分钟后于85℃水中固定5分钟，得到负载金属有机框架MIL-101(Cr)的纳滤膜。
膜制备实施例2
首先，利用九水合硝酸铁和均三苯甲酸合成金属有机框架MIL-100(Fe)纳米颗粒，通过后修饰的方法将金属有机框架MIL-100(Fe)修饰上氨基。然后将修饰后的纳米颗粒悬浮在溶解有0.15％均苯三甲酰氯溶液的正己烷溶液中，超声分散1小时，纳米颗粒的浓度为0.1％(重量/体积比)。最后，制备薄层-纳米复合膜：将支撑层聚砜膜浸入3％的间苯二胺水溶液中2分钟，去掉表面多余溶液后，快速放置在上述悬浮有纳米颗粒的正己烷溶液中，界面聚合2分钟后于95℃水中固定3分钟，得到负载金属有机框架——氨基修饰的MIL-100(Fe)的反渗透膜。
膜制备实施例3
首先，利用九水合硝酸铝和2-氨基对苯二甲酸合成金属有机框架NH2-MIL-53(Al)纳米颗粒。然后将NH2-MIL-53(Al)纳米颗粒悬浮在溶解有0.15％均苯三甲酰氯溶液的正己烷溶液中，超声分散1小时，纳米颗粒的浓度为0.2％(重量/体积比)。最后，制备薄层-纳米复合膜：将支撑层聚砜膜浸入3.5％的间苯二胺水溶液中2分钟，去掉表面多余溶液后，快速放置在上述悬浮有纳米颗粒的正己烷溶液中，界面聚合1分钟后于90℃水中固定2分钟，最终得到负载金属有机框架NH2-MIL-53(Al)的反渗透膜，膜的接触角为39.6°。
膜应用实施例1
利用膜制备实施例3合成的负载金属有机框架NH2-MIL-53(Al)的反渗透膜进行脱盐应用，在2.0MPa下过滤2000mg/L的氯化钠水溶液或2000mg/L的硫酸钠水溶液。结果为水通量提高了65.8％，而氯化钠截留率为94.6％，硫酸钠的截留率为98.3％
膜应用实施例2
采用膜制备应用实例1得到的金属有机框架MIL-101(Cr)的纳滤膜进行有机溶剂纳滤应用。在2.0MPa下对溶有苯乙烯低聚物(分子量为400)的四氢呋喃溶液进行过滤。结果为溶剂的通量提高了158％，而苯乙烯低聚物的截留率为97.6％。

Claims (10)

1.负载亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒的薄层-纳米复合膜的设计，并将其应用于反渗透和纳滤膜分离工艺中。
2.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：亲水性金属有机框架包括但不限于MIL-53(Al)、NH2-MIL-53(Al)、MIL-101(Cr)、ZIF-90、MAF-7。
3.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：带电荷金属有机框架纳米颗粒所带电荷包括正电荷和负电荷，可以在制备金属有机框架时引入电荷也可以在后期修饰时引入电荷。
4.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：可以根据膜的特性选择一种或者超过一种亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒负载在薄层-纳米复合膜中。
5.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：所得到的薄层-纳米复合膜包括纳滤膜和反渗透膜。
6.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，其特征在于：应用的范围包括但不限于反渗透和纳滤膜分离工艺。
7.根据权利要求书1所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜，制备策略是合成亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒，将纳米颗粒置于界面聚合膜的薄层功能层中形成薄层-纳米复合膜结构，其制备步骤如下：(1)高分子多孔支撑膜的制备：将高分子聚合物溶于有机溶液中，在无纺布基底上用刮刀均匀刮成膜，得到具有多孔结构的高分子支撑膜；(2)合成亲水性/带电荷金属有机框架纳米颗粒，并将其均匀分散到溶有苯多酰氯的正己烷溶液中；(3)薄层-纳米复合膜的制备：将支撑膜首先浸入多元胺水溶液中，然后去除膜表面多余的多元胺水溶液，然后将支撑膜浸入上述溶有苯多酰氯的正己烷混合液中，在支撑膜表面发生界面聚合，最后在高温中进行热处理，形成薄层-纳米复合膜。
8.根据权利要求书7所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜的制备，其特征在于，步骤(1)制备的高分子多孔支撑膜包括但不限于聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜和聚苯胺膜。
9.根据权利要求书7所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层-纳米复合膜的制备，其特征在于，步骤(2)制备的纳米颗粒分散到苯多酰氯溶液中的方法包括但不限于，超声分散、漩涡混合分散、快速搅拌分散；步骤(2)分散在正己烷溶液中的亲水性/带电荷金属有机框架材料的比例为0.01％～5％；步骤(3)界面聚合时间为0.5～5min，热处理的温度为60～120℃，热处理时间为0.5～5min。
10.根据权利要求书7所述的负载亲水性/带电荷金属有机框架薄层1纳米复合膜的制备，其特征在于，金属有机框架纳米颗粒固定在功能层表面或功能层内部。
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