CN112254851A - Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法 - Google Patents

Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能的Alk‑Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，包括以下步骤，首先制备柔性基底结构化的PDMS柔性薄膜，然后合成导电材料二维MXene片(Ti3C2Tx)和3D褶皱状的Alk‑Ti3C2，再制备Alk‑Ti3C2/PDMS导电薄膜，最后通过胶水将Alk Ti3C2/PDMS导电薄膜与柔性叉指电极组装在一起得到柔性压阻传感器。本发明通过以砂布为模板，有效的得到了结构化的PDMS薄膜，扩宽了传感器的压力范围；本发明利用NaOH对二维材料Ti3C2Tx进行结构优化，有效地阻止了材料的堆叠现象，得到了独特的褶皱状结构，提高了传感器的灵敏度；本发明提供的制备方法简单可行，易于操作，拓宽了Ti3AlC2陶瓷材料纳米材料的应用领域。

Description

Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法
技术领域
本发明属于传感器材料制备技术领域，具体涉及一种Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器材料的制备方法。
背景技术
压阻传感器可以实现从机械刺激到电信号的高效转换，所以，它在人类医疗保健监控、智能机器人和人机界面中扮演着至关重要的角色。因此，柔性压阻式传感器由于其原理和结构简单、成本低，得到了广泛的关注。
由于聚合物PDMS成本低，具有良好的柔性，无毒性，常常作为压阻传感中的柔性基底材料使用。为了提高压阻传感器的灵敏度和扩宽压力范围，研究者们通过对柔性基底进行结构设计。但是，采用的刻蚀法、溅射法等方法，往往制备工艺复杂，成本高。
由于Ti3C2Tx具有良好的导电性，优异的机械柔韧性，亲水性，无毒性等特点，是目前压阻传感器中导电感应材料的研究热点之一。但是，由于Ti3C2Tx经过化学法刻蚀，使其表面具有有害官能团-F影响亲水性，单一的二维平面结构，易堆叠，从而导致Ti3C2Tx制备的压阻传感器不能同时兼顾高灵敏度和宽压力范围，限制了制备的传感器的使用领域范围。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了以砂布为模板制备了柔性的PDMS薄膜作为传感器的基底，用NaOH碱化处理得到的褶皱状的Alk-Ti3C2作为传感器的感应材料。所制备的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器，在具有超宽工作范围的同时还能具有高的灵敏度，快的响应时间和低的检测极限，以及优秀的循环稳定性。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备结构化的PDMS柔性薄膜基底：
首先，将表面具有凸起结构的砂布清洗干净，干燥备用；
其次，将硅胶基体液和固化剂按照10：1的比例混合，搅拌均匀形成硅胶混合液，然后在纱布上倒一层所述硅胶混合液，再放入真空箱固化，固化后将成型的PDMS薄膜与砂布分离，得到一侧面具有与砂布相反结构的第一PDMS薄膜；
然后，在所述第一PDMS薄膜与砂布分离的一侧面上，真空沉积一层全氟硅氧烷后，再倒一层所述硅胶混合液，放入真空箱内再次固化，得到具有砂布形貌的第二PDMS薄膜，即结构化的PDMS柔性薄膜基底；
步骤2，制备二维MXene片Ti3C2Tx：
首先，将1g LiF和20ml 9M HCl在聚四氟乙烯瓶中混合搅拌均匀，再将1g Ti3AlC2缓慢倒入，在35℃下搅拌24小时；
其次，用去离子水离心洗涤产物，直到得到PH为4.9～5.1的Ti3C2Tx；
然后，将Ti3C2Tx溶液在冷浴中超声，然后离心收集上清液；
最后，取一定量的Ti3C2Tx溶液过滤、干燥并称重来确定MXene的浓度；
步骤3，制备褶皱状的Alk-Ti3C2：
取相同体积的浓度为5mol/L的NaOH溶液和2mg/ml的Ti3C2Tx溶液，并将NaOH溶液倒入Ti3C2Tx溶液中搅拌均匀，用盐酸调节PH，再用去离子水离心洗涤使产物的PH为4.9～5.1，得到的褶皱状的3D结构的Alk-Ti3C2；
步骤4，LBL法合成Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜：
首先，将具有砂布形貌的第二PDMS薄膜进行亲水处理；
然后，将处理后的第二PDMS薄膜在1mg/ml PDAC溶液中浸泡，并在真空下干燥；
接着，再放入1mg/ml的Alk-Ti3C2溶液中浸泡，并真空下干燥；
最后，重复前面同样的步骤若干次，Alk-Ti3C2将一层一层的包裹在PDMS凸起的表面，得到结构化的Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜；
步骤5，制作柔性压阻传感器：
首先，用焊接的方法在PET柔性叉指电极上引出两根导线；
然后，将处理后的柔性的PDMS导电薄膜用胶水固定在PET叉指电极上；
最后，用PI胶带包裹在器件表面，得到Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，
首先，用去离子水和酒精将表面具有凸起结构的砂布清洗干净，干燥备用；
其次，将硅胶基体液和固化剂按照10:1的比例混合，搅拌10分钟后倒在砂布上，放入80℃真空箱，固化两个小时后，将成型的PDMS薄膜与砂布分离，得到具有与砂布相反结构的第一PDMS薄膜；
然后，在所述第一PDMS薄膜上，真空沉积一层全氟硅氧烷后，再倒一层混合的硅胶溶液，放入80℃真空箱固化两个小时后，得到具有着砂布形貌的第二PDMS薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，洗涤后产物Ti3C2Tx在冷浴低温环境下超声1小时。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，离心收集Ti3C2Tx上清液时，离心的速度控制为3400-3600rpm/min，离心时间25-35分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，取出的所述Ti3C2Tx溶液采用真空抽滤并干燥，该干燥采用室温真空干燥。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中，得到的NaOH和Ti3C2Tx混合溶液，用适量的盐酸调节PH至酸性。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中，将砂布状的PDMS薄膜进行亲水处理，该亲水处理过程使用的是氧气等离子器处理5分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中，将每次浸泡过后的PDMS薄膜干燥，该干燥环境为真空环境。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中，将砂布状的PDMS薄膜依次在PDAC溶液和Alk-Ti3C2溶液中依次反复浸泡，每次浸泡15分钟，重复十次。
本发明的有益效果是：
1.选取PDMS作为传感器的基底材料，得到的基底具有柔性实现了可穿戴性，材料成本低且可塑性极强。
2.以砂布为模板，对传感器的基底进行结构设计，方法简单高效，制作成本低，能够扩宽压阻传感器的工作范围。
3.Alk-Ti3C2具有极高的导电性，使传感器能够在1V的电压下就能正常工作。
4.碱化处理的3D褶皱状的Alk-Ti3C2粘附在PDMS柔性基底表面，增加了感应材料与柔性叉指电极的接触位点，提高了传感器的灵敏度。
5.本发明提供的制备方法简单可行，易于操作，拓宽了Ti3AlC2陶瓷材料纳米材料的应用领域。
附图说明
图1A为本发明所述Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法的整体流程示意图；
图1B为本发明所述Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法的分步流程示意图；
图2(a)为本发明实施例所述结构化的PDMS薄膜的扫描电子显微镜微观形貌图；
图2(b)为本发明实施例所述堆叠在一起的MXene(Ti3C2Tx)的扫描电子显微镜微观形貌图
图2(c)为本发明实施例所述碱化处理后的褶皱状Alk-Ti3C2的扫描电子显微镜微观形貌图
图2(d)为本发明实施例所述Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜的扫描电子显微镜微观形貌图；
图3(a)为本发明实施例所述不同粗糙度的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的灵敏度对比图；
图3(b)为本发明实施例所述不同皱褶程度的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的灵敏度对比图；
图3(c)为本发明实施例所述Alk-Ti3C2/PDMS传感器在不同压强下的I-V图；
图3(d)为本发明实施例所述Alk-Ti3C2/PDMS传感器的响应和恢复时间图；
图3(e)为本发明实施例所述Alk-Ti3C2/PDMS传感器的检测极限；
图3(f)为本发明实施例所述在Alk-Ti3C2/PDMS传感器的循环图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的一个较佳实施例作详细说明。但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，采用下述步骤获得：
步骤1，制备结构化的PDMS柔性薄膜基底：
PDMS薄膜基底是通过以砂布为模板，采用两步法简单制备的。本实施例，用去离子水和酒精将表面具有凸起结构的砂布清洗干净并干燥，将硅胶基体液和固化剂按照10:1的比例混合后搅拌十分钟倒在砂布上，放入真空箱80℃固化两个小时后，将成型的PDMS薄膜与砂布分离，得到具有与砂布相反结构的PDMS薄膜，在PDMS薄膜上，真空沉积一层全氟硅氧烷后，再倒一层混合的硅胶溶液，放入80℃真空箱固化两个小时后，得到具有着砂布形貌的PDMS薄膜。
步骤2，合成二维MXene片(Ti3C2Tx)：
将1g LiF和20ml 9M HCl在聚四氟乙烯瓶中混合搅拌5分钟，再将1g Ti3AlC2缓慢倒入，在35℃下搅拌24小时。然后，用去离子水离心洗涤产物，直到得到PH～5的Ti3C2Tx。接着，将Ti3C2Tx溶液在冷浴中超声1h，然后离心(3500转，30分钟)收集上清液，得到MXene片。最后，可以通过取20ml的Ti3C2Tx溶液过滤、干燥并称重来确定MXene的浓度。
步骤3，合成褶皱状的Alk-Ti3C2：
本步骤中，将选取NaOH对Ti3C2Tx进行碱化处理，对纳米材料形貌优化。将100ml浓度为5M NaOH溶液倒入100ml的2mg/ml的Ti3C2Tx溶液中搅拌十分钟后，用盐酸调节PH，再用去离子水离心洗涤使产物的PH～5，得到3D褶皱状的Alk-Ti3C2。
步骤4，制备Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜：
Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜是采用LBL方法制备的。本步骤中，首先需要对PDMS薄膜进行亲水性处理，将利用oxygen plasma对PDMS薄膜处理5分钟。然后，将处理后的薄膜在1mg/ml PDAC溶液中浸泡15分钟，并在真空下干燥。接着，再放入1mg/ml的Alk-Ti3C2溶液中浸泡15分钟，并真空下干燥。重复前面同样的步骤十次，Alk-Ti3C2将一层一层的包裹在PDMS凸起的表面，得到结构化的Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜。
步骤5，制作柔性压阻传感器：
柔性压阻传感器将由Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜和柔性叉指电极组合而成。首先，用焊接的方法在PET柔性叉指电极上引出两根导线。然后，将处理后的柔性的PDMS导电薄膜用502胶水固定在PET叉指电极上。最后，用PI胶带包裹在器件表面，得到Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器。
图1A为本发明所述Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法的整体流程示意图，图1B为本发明所述Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法的分步流程示意图。
图2(a)为本发明所制备的结构化的PDMS薄膜，图2(b)为堆叠在一起的MXene(Ti3C2Tx),图2(c)为碱化处理后的褶皱状Alk-Ti3C2，以及图2(d)Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜的扫描电子显微镜微观形貌图。能够清楚的看到，利用模板法得到的结构化PDMS薄膜具有与砂布一样的形貌特征，相比于平面的PDMS薄膜，具有的凸起结构能够应变更宽的工作范围。化学法合成的Ti3C2Tx非常容易堆叠在一起，呈现手风琴形状，经过简化处理后的Alk-Ti3C2能够增大层间距，有效地防止堆叠现象。通过LBL法将褶皱Alk-Ti3C2粘附在PDMS表面，使原本就具有凸起结构的薄膜变得更加粗糙，这就增加了PDMS薄膜与柔性叉指电极的接触位点，提高了压阻传感器的灵敏度。
图3：为本发明所制备的压阻传感器的压阻性能图。图3(a)为不同粗糙度的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的灵敏度对比图；图3(b)不同皱褶程度的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的灵敏度对比图；图3(c)Alk-Ti3C2/PDMS传感器在不同压强下的I-V图；图3(d)Alk-Ti3C2/PDMS传感器在5kPa下的响应和恢复时间图；图3(e)Alk-Ti3C2/PDMS传感器的检测极限；图3(f)在Alk-Ti3C2/PDMS传感器在300kPa下的循环图。
可以看出，本发明中的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器具有超高的灵敏度(高达1104.38kPa-1)，与此同时还能具有超高的压力范围(0-800kPa)，优于目前大多数报告的压阻传感器。

Claims (9)

1.一种Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备结构化的PDMS柔性薄膜基底：
首先，将表面具有凸起结构的砂布清洗干净，干燥备用；
其次，将硅胶基体液和固化剂按照10：1的比例混合，搅拌均匀形成硅胶混合液，然后在纱布上倒一层所述硅胶混合液，再放入真空箱固化，固化后将成型的PDMS薄膜与砂布分离，得到一侧面具有与砂布相反结构的第一PDMS薄膜；
然后，在所述第一PDMS薄膜与砂布分离的一侧面上，真空沉积一层全氟硅氧烷后，再倒一层所述硅胶混合液，放入真空箱内再次固化，得到具有砂布形貌的第二PDMS薄膜，即结构化的PDMS柔性薄膜基底；
步骤2，制备二维MXene片Ti3C2Tx：
首先，将1g LiF和20ml 9M HCl在聚四氟乙烯瓶中混合搅拌均匀，再将1g Ti3AlC2缓慢倒入，在35℃下搅拌24小时；
其次，用去离子水离心洗涤产物，直到得到PH为4.9～5.1的Ti3C2Tx；
然后，将Ti3C2Tx溶液在冷浴中超声，然后离心收集上清液；
最后，取一定量的Ti3C2Tx溶液过滤、干燥并称重来确定MXene的浓度；
步骤3，制备褶皱状的Alk-Ti3C2：
取相同体积的浓度为5mol/L的NaOH溶液和2mg/ml的Ti3C2Tx溶液，并将NaOH溶液倒入Ti3C2Tx溶液中搅拌均匀，用盐酸调节PH，再用去离子水离心洗涤使产物的PH为4.9～5.1，得到的褶皱状的3D结构的Alk-Ti3C2；
步骤4，LBL法合成Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜：
首先，将具有砂布形貌的第二PDMS薄膜进行亲水处理；
然后，将处理后的第二PDMS薄膜在1mg/ml PDAC溶液中浸泡，并在真空下干燥；
接着，再放入1mg/ml的Alk-Ti3C2溶液中浸泡，并真空下干燥；
最后，重复前面同样的步骤若干次，Alk-Ti3C2将一层一层的包裹在PDMS凸起的表面，得到结构化的Alk-Ti3C2/PDMS导电薄膜；
步骤5，制作柔性压阻传感器：
首先，用焊接的方法在PET柔性叉指电极上引出两根导线；
然后，将处理后的柔性的PDMS导电薄膜用胶水固定在PET叉指电极上；
最后，用PI胶带包裹在器件表面，得到Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器。
2.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，
首先，用去离子水和酒精将表面具有凸起结构的砂布清洗干净，干燥备用；
其次，将硅胶基体液和固化剂按照10:1的比例混合，搅拌10分钟后倒在砂布上，放入80℃真空箱，固化两个小时后，将成型的PDMS薄膜与砂布分离，得到具有与砂布相反结构的第一PDMS薄膜；
然后，在所述第一PDMS薄膜上，真空沉积一层全氟硅氧烷后，再倒一层混合的硅胶溶液，放入80℃真空箱固化两个小时后，得到具有着砂布形貌的第二PDMS薄膜。
3.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，洗涤后产物Ti3C2Tx在冷浴低温环境下超声1小时。
4.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，离心收集Ti3C2Tx上清液时，离心的速度控制为3400-3600rpm/min，离心时间25-35分钟。
5.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，取出的所述Ti3C2Tx溶液采用真空抽滤并干燥，该干燥采用室温真空干燥。
6.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，得到的NaOH和Ti3C2Tx混合溶液，用适量的盐酸调节PH至酸性。
7.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将砂布状的PDMS薄膜进行亲水处理，该亲水处理过程使用的是氧气等离子器处理5分钟。
8.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将每次浸泡过后的PDMS薄膜干燥，该干燥环境为真空环境。
9.根据权利要求1所述的Alk-Ti3C2/PDMS柔性压阻传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将砂布状的PDMS薄膜依次在PDAC溶液和Alk-Ti3C2溶液中依次反复浸泡，每次浸泡15分钟，重复十次。
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