CN115282786A - 一种MXene改性的复合分离膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MXene改性的复合分离膜及其制备方法与应用，该制备方法包括：将MXene粉末分散于碱溶液中，使MXene发生碱化反应；分离并收集所述碱化反应得到的沉淀，水洗至中性后依次经干燥、研磨，制备得到MNRs材料；将所述MNRs材料分散于水中，将MNRs分散液通过基底膜，使其固定于基底膜，即制备得到所述复合分离膜。该复合分离膜具有15860.24L·m‑2·h‑1·bar‑1的纯水通量；针对柴油、汽油、食用油和正己烷四种不同的油水混合物进行过滤时，均具有优良的分离效率和通量恢复率。此外，该制备方法还具有低成本，操作简便等优点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物分离膜表面改性技术领域，具体涉及一种MXene改性的复合分离膜及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，由于工业生产的发展导致对石油的需求量越来越高，随之也引起了原油泄漏以及工业油水排放的增加，对环境以及人体健康造成了严重的危害。因此，工业废水中的油性污染物已经引起了广泛的关注。到目前为之，已经开发出了不同技术方案用于油水分离以及泄露原油的回收利用，如重力沉降法、燃烧法、生物降解法以及化学混凝法。但是这些方普遍存在成本高、效率低、操作困难等缺点，甚至会导致二次污染。如燃烧法会产生致癌气体，污染大气。因此，迫切需要开发高效简便的方法来处理油污。
膜分离作为一种广泛使用在水处理领域的热门技术，相比于其他的处理方法，其自身有着操作简单、低能耗和高分离效率的优势，被认为是应用于油水分离领域最有竞争力的技术之一。然而，膜污染问题以及渗透率和选择性之间的权衡效应一直限制着膜分离技术的应用。因此，为应对这一难题而提出的膜改性技术领域受到了学界的广泛关注。
对多孔基膜进行表面改性来构建超亲水性及水下超疏油性的特殊润湿性膜，是目前较为常见的改性方法。例如通过简单化学沉积法，在铜网表面生成Cu3(PO4)2，实现了水下超疏油性以及对油滴的抗黏性，同时该膜具有超高的长期稳定性。而通过物理沉积将材料附着在膜表面以构建新型改性膜也是研究热点之一。例如，采用纳米结构二氧化硅/碱处理的天然沸石涂覆在织物表面，制备新型二维复合改性膜，对煤油的截留率可达99.4％。
近年来，二维纳米材料的迅速发展以及在膜分离领域的应用，极大的提高了分离膜的性能。MXene作为其中的新成员，自从2011年问世以来成为了现如今研究的热点。MXene是一种二维金属碳化物或碳氮化物材料，具有丰富的表面化学性质和高导电性的优点。Ti3C2Tx作为MXene家族中的典型代表，其表面附带有-OH、-O和-F基团，因此该材料具有良好的亲水性，被大范围应用于膜改性领域，对染料、蛋白质等污染物都有着较好的截留效果。但是，由于其较大的层状结构存在，使得其直接附着在膜表面对油水的截留效果并不十分理想，限制了其在油水分离领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MXene改性的复合分离膜及其制备方法与应用，本发明提供的复合分离膜在过滤油水混合物时，具有优良的分离效率和通量恢复率，具有广阔的应用前景。
为此，第一方面，本发明提供一种复合分离膜的制备方法，其包括以下步骤：
将MXene粉末分散于碱溶液中，使MXene发生碱化反应；分离并收集所述碱化反应得到的沉淀，水洗至中性后依次经干燥、研磨，制备得到MNRs材料；将所述MNRs材料分散于水中，得到MNRs分散液；将所述MNRs分散液通过基底膜，使MNRs固定于所述基底膜，即制备得到所述复合分离膜。
进一步，所述碱溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或两种及以上的组合。
进一步，所述碱溶液的浓度为5-8mol/L，例如5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等。
进一步，所述碱化反应的条件包括搅拌72-84h，例如72h、76h、80h、84h等。根据本发明的技术方案，在碱化反应过程中，搅拌是有助于扩大MXene的层间距的重要反应条件之一，不小于72h的搅拌可有效扩大MXene的层间距并使MXene的单层纳米片发生纤维化，以获得3D多孔纤维框架结构的MNRs。
进一步，所述水洗至中性具体包括以下步骤：将所述碱化反应的产物进行离心后弃去上清液，用去离子水冲洗沉淀物，然后重复进行离心弃去上清液、去离子冲洗的步骤共3-4次，直至上清液呈中性。
进一步，所述MNRs分散液中，MNRs的浓度为0.03-0.1g/L，例如0.3g/L，0.05g/L，0.1g/L等。
进一步，通过超声使所述MNRs均匀分散于水中。
进一步，通过抽滤使所述MNRs分散液通过所述基底膜。
进一步，所述基底膜为混合纤维素膜、
本发明的第二方面，提供一种复合分离膜，其通过本发明提供的制备方法制备得到。
本发明的第三方面，提供本发明所述的复合分离膜在油水分离方面的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
(1)本发明提供的制备方法通过简便的碱化法，破坏了MXene原有的层状结构，有效控制了MXene的表面形貌，使其形成纤维化的MNRs；并通过真空抽滤在基底膜表面组装形成了新型的复合分离膜。该制备方法操作简便、反应条件易于控制，成本低廉，具有良好的应用前景。
(2)本发明提供的制备方法所制得的复合分离膜，具有高达15860.24L·m-2·h-1·bar-1的纯水通量；经验证具有优良的油水分离效率和通量恢复率，对柴油、汽油、食用油和正己烷四种不同油水混合物的分离效率都稳定在99％以上；针对每种油水混合物经过6次循环测试仍具有良好的通量恢复率。
(3)本发明提供的制备方法不仅可以混合纤维素膜作为基底膜，还可适用于多种聚合物膜，具有应用范围广泛的优点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜的制备方法流程示意图；
图2：MXene材料的扫描电镜图；
图3：本发明制备得到的MNRs材料的扫描电镜图；
图4：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜过滤效果图；a为过滤前，b为过滤后；
图5：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜对汽油的截留率以及通量恢复情况；
图6：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜对正己烷的截留率以及通量恢复情况；
图7：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜对柴油的截留率以及通量恢复情况；
图8：本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜对食用油的截留率以及通量恢复情况。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种MCE-MNRs复合分离膜，其制备方法如下：
(1)取一个干洁的聚四氟乙烯烧杯，加入100ml去离子水，称取33.6g KOH固体溶于其中，制备浓度为6mol/L的KOH溶液，并静置冷却至室温。
(2)称取200mg MXene粉末加入步骤(1)制备得到的KOH溶液中，然后将其置于磁力搅拌器上搅拌72h使MXene发生充分的碱化反应。
(3)反应到达72h之后将反应后的溶液转移至离心管中，以3000rpm的速度离心10分钟，然后倒出上清液，对残留的固体用去离子水进行冲洗，接着继续离心。重复操作3-4次，直至上清液呈中性。将清洗至中性的材料在烘箱中低温干燥，之后通过研钵研磨减少其团聚现象，然后收集得到MNRs材料。
(4)取一个干洁的烧杯，装入100ml去离子水，向其中加入5mg步骤(3)制备得到的MNRs材料，然后将其置于超声装置中经过30min超声使材料均匀分散在水中，得到MNRs分散液。通过真空抽滤，使MNRs分散液均匀地通过混合纤维素膜，使MNRs固定在混合纤维素膜表面，即制备得到MCE-MNRs复合分离膜。
对上述制备过程中的MXene材料和MNRs材料进行扫描电镜(SEM)成像，图2为MXene材料的SEM图，其显示出了典型的层状结构。图3为MNRs材料的SEM图，根据图3可知，通过不断搅拌于KOH中碱化72h之后，完全破坏了MXene原有的层状结构，搅拌扩大了层间距，KOH的进入使单层纳米片发生了纤维化，碱化反应完全之后获得了3D多孔纤维框架结构的MNRs。
实施例2
本实施例提供一种MCE-MNRs复合分离膜，其制备方法如下：
(1)取一个干洁的聚四氟乙烯烧杯，加入100ml去离子水，称取24g NaOH固体溶于其中，制备浓度为6mol/L的NaOH溶液，并静置冷却至室温。
(2)称取200mg MXene粉末加入步骤(1)制备得到的KOH溶液中，然后将其置于磁力搅拌器上搅拌76h使MXene发生充分的碱化反应。
(3)反应到达76h之后将反应后的溶液转移至离心管中，以3000rpm的速度离心10分钟，然后倒出上清液，对残留的固体用去离子水进行冲洗，接着继续离心。重复操作3-4次，直至上清液呈中性。将清洗至中性的材料在烘箱中低温干燥，之后通过研钵研磨减少其团聚现象，然后收集得到MNRs材料。
(4)取一个干洁的烧杯，装入100ml去离子水，向其中加入3mg步骤(3)制备得到的MNRs材料，然后将其置于超声装置中经过30min超声使材料均匀分散在水中，得到MNRs分散液。通过真空抽滤，使MNRs分散液均匀地通过混合纤维素膜，使MNRs固定在混合纤维素膜表面，即制备得到MCE-MNRs复合分离膜。
实施例3
本实施例提供一种MCE-MNRs复合分离膜，其制备方法如下：
(1)取一个干洁的聚四氟乙烯烧杯，加入100ml去离子水，称取44.8g KOH固体溶于其中，制备浓度为8mol/L的KOH溶液，并静置冷却至室温。
(2)称取200mg MXene粉末加入步骤(1)制备得到的KOH溶液中，然后将其置于磁力搅拌器上搅拌72h使MXene发生充分的碱化反应。
(3)反应到达72h之后将反应后的溶液转移至离心管中，以3000rpm的速度离心10分钟，然后倒出上清液，对残留的固体用去离子水进行冲洗，接着继续离心。重复操作3-4次，直至上清液呈中性。将清洗至中性的材料在烘箱中低温干燥，之后通过研钵研磨减少其团聚现象，然后收集得到MNRs材料。
(4)取一个干洁的烧杯，装入100ml去离子水，向其中加入10mg步骤(3)制备得到的MNRs材料，然后将其置于超声装置中经过30min超声使材料均匀分散在水中，得到MNRs分散液。通过真空抽滤，使MNRs分散液均匀地通过混合纤维素膜，使MNRs固定在混合纤维素膜表面，即制备得到MCE-MNRs复合分离膜。
实验例1
取实施例1制备得到的MCE-MNRs复合分离膜进行油水混合物分离性能测试，其过滤效果如图4所示。图4a示出了过滤前的油水混合物状态，分别用染料进行染色区分，深色液体是油，浅色液体是水。对装置添加大小为1bar的抽吸力之后，如图4b所示，水顺利的通过了膜，但是油类污染物被成功拦截。
实验例2
取实施例1制备得到的MCE-MNRs复合分离膜，测试其对四种不同种类的油水混合物进行过滤的效果，图5-8分别为过滤汽油-水混合物、正己烷-水混合物、柴油-水混合物、食用油-水混合物的测试结果。根据图5-8可知，本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜对不同种类油水混合物的截留率都在99％以上。
此外，在对每种油水混合物进行多次循环过滤的情况下，其分离效果都非常稳定，在多次循环过滤后仍具有较高的通量。其中，由于柴油和食用油本身的粘度较高，其对膜的污染较大，致使膜通量下降较快，然而，相比于现有文献的数据，本发明提供的MCE-MNRs复合分离膜仍然具有实质性的优势。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种复合分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXene粉末分散于碱溶液中，使MXene发生碱化反应；分离并收集所述碱化反应得到的沉淀，水洗至中性后依次经干燥、研磨，制备得到MNRs材料；将所述MNRs材料分散于水中，得到MNRs分散液；将所述MNRs分散液通过基底膜，使MNRs固定于所述基底膜，即制备得到所述复合分离膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或两种及以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为5-8mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱化反应的条件包括搅拌72-84h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MNRs分散液中，MNRs的浓度为0.03-0.1g/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过超声使所述MNRs均匀分散于水中。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过抽滤使所述MNRs分散液通过所述基底膜。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底膜为混合纤维素膜。
9.一种复合分离膜，其特征在于，所述复合分离膜通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的复合分离膜在油水分离方面的应用。
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