CN114235234A - 用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，属于柔性压力传感器制备技术领域。该制备方法，可以获得具有不同高灵敏度以宽线性范围的柔性压力传感器。包括以下步骤：S1.在合金表面制备具有分级结构的微弧氧化陶瓷膜作为模板；S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物；S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。本发明采用具有分级结构的陶瓷膜作为拓印模板，拓印模板可以根据要求自行设计和制备，从而可以获得具有不同高灵敏度、宽线性范围以及压力测量范围的柔性压力传感器。
Description
技术领域
本发明属于柔性压力传感器制备技术领域，具体涉及一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法。
背景技术
柔性充气展开结构(如高空气球、飞艇、薄膜天线、气动软体机器人等)是由柔性复合材料(如薄膜、织物等)制备而成，通过充气膨胀展开并维持其形状或者作动变形，因此该结构内部压力的测量和实时监测对该类结构具有重要意义。但是，目前用于该类结构压力测量的传感器通常都是刚性的金属器件，一方面很难植入到柔性充气结构中，另一方面刚柔结构的连接处容易出现应力集中，导致结构出现漏气或破裂。
柔性压力传感器(也称薄膜压力传感器)由于其独特的高柔性、耐久性、材料相容性以及重量轻、材料薄等优点，能够依附于柔软的充气结构表面或内部进行压力等参数的测量，实现对柔性充气结构的在线监测。
根据工作原理的不同，柔性压力传感器可以分为电阻式、电容式和压电式，其中电阻压力传感器具有检测范围宽、耐久性长、结构简单并且容易实现器件微型化等优点，因此基于电阻式的柔性压力传感器是目前应用最广泛的一种柔性传感器件。
电阻式压力传感器的原理为压力的变化引起薄膜电极之间接触距离和面积的变化，从而导致电极之间电阻的变化，通过对电阻变化值的标定进行压力的测量。在各种电阻式柔性压力传感器中，基于表面微结构的电阻式传感器具有更高的灵敏度，其电极表面的微结构对于传感器的灵敏度、检测限等性能具有决定性的影响。
现有的基于表面微结构的柔性压力传感器可分为表面具有规则微结构的柔性压力传感器和表面具有分级结构的柔性压力传感器。前者主要以具有阵列结构的表面作为模板，如光刻工艺制备的具有圆柱状、三角状等阵列式分布的硅片，或者阳极氧化技术制备的具有阵列式纳米孔分布的氧化膜，通过在模板表面浇注高分子聚合物进行微结构的拓印，由于这种表面规则微结构之间的接触面积比较固定，从而不利于柔性压力传感器灵敏度的提升。
表面具有分级结构的柔性压力传感器在受力过程中的接触面积会发生改变，从而表现出更高的灵敏度。目前柔性压力传感器表面分级结构的制备方法主要有两种：一是基于硅模板的复杂图案化刻蚀工艺，二是使用天然微结构作为模板复制微结构。这两种工艺具有明显的优缺点。前者的制作工艺步骤繁琐，制作成本高，难以制作大面积的柔性传感器。相比之下，后者的制作省去了制作硅模板的过程，简化了制作工艺，但不能对分级结构的尺寸、分布进行调控，只能被动接受天然物体表面形貌，不能获得具有不同灵敏度、线性范围以及压力测量范围的柔性压力传感器。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术存在的问题，进而提供一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，可以获得具有不同高灵敏度以宽线性范围的柔性压力传感器。
本发明所采取的技术方案是：
用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.在合金表面制备具有分级结构的微弧氧化陶瓷膜作为模板；
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物；
S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；
S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；
S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。
用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.在合金表面制备具有分级结构的微弧氧化陶瓷膜作为模板；
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物和导电材料组成的复合墨水；
S3.复合墨水固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的固化后的高分子导电聚合物样品；
S5.两个高分子导电聚合物样品组装成压力传感器。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.相对于对天然形成的物体表面进行拓印的方法(如含羞草植物叶片表面拓印)，本发明采用铝合金、镁合金等阀金属表面原位生长的具有分级结构的陶瓷膜作为拓印模板，能够通过控制陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成等工艺参数可以对其分级结构如孔的尺寸、分布等进行调控，即拓印模板可以根据要求自行设计和制备，而前者只能被动接受天然物体表面形貌，从而可以获得具有不同高灵敏度、宽线性范围以及压力测量范围的柔性压力传感器。
2.与采用光刻、刻蚀等微加工技术制备的基于硅材料的图案化模板相比，本发明不需要采用这种复杂而昂贵的加工技术，因此具有低成本的特点。
3.与采用阳极氧化等技术制备的具有规则排列的纳米微结构相比，本发明制备的微米纳米分级结构可以使得所制备的传感器具有更高的灵敏度
4.本发明适合制备大尺寸柔性压力传感器。由于采用常见的铝、镁合金为基板原位生长陶瓷膜，因此铝、镁合金金属板的尺寸可大可小，因此该方法可以制备大尺寸柔性压力传感器。
5.本发明采用的是先拓印微结构再进行导电层的制备或者直接采用具有导电能力的复合聚合物前驱体进行拓印，从而可以保证固化后的聚合物的表面能够完全被导电层所覆盖。
附图说明
图1是本发明实施例一流程图；
图2是本发明实施例二流程图；
图3是本发明实施例二热固化过程折线演示图；
图4是本发明实施例三流程图；
图5是处理时间为30分钟时的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌；
图6是处理时间为60分钟时的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌；
图7是处理时间为90分钟时的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌；
图8是处理时间为120分钟时的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌；
图9是处理时间为150分钟时的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌。
具体实施方式
一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物；
S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；
S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；
S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。
实施例一，参照图1说明本实施例。
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；合金可以选取厚度0.5mm的AZ91镁合金或者LY12铝合金；
具体为：对合金表面采用砂纸进行打磨、丙酮超声清洗，之后放入铝酸钠和次亚磷酸钠组成的混合溶液中，进行微弧氧化处理；将处理后带有微弧氧化陶瓷膜的合金蒸馏水冲洗干净，烘干。
微弧氧化工艺：合金表面放入铝酸钠和次亚磷酸钠组成的混合溶液中，采用100Hz、占空比为30％的交流方波电源在10A/dm2的电流密度下进行处理60分钟。
通过控制微弧氧化陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成，控制微弧氧化陶瓷膜具备不同的表面微结构。
图5～9所示为不同处理时间下制备的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌结构。
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物；
具体为：配制液态高分子聚合物；将液态高分子聚合物完全覆盖在微弧氧化陶瓷膜表面上，固化成膜。
液态高分子聚合物选用聚二甲基硅氧烷有机聚合物、PDMS与纳米碳材料的混合物等；
以PDMS和镁合金为例：配置PDMS和固化剂按照10：1进行混合，搅拌均匀，之后倾倒在镁合金陶瓷膜的表面，在65℃下固化。
S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；
具体为：将固化后的高分子聚合物和微弧氧化陶瓷膜放入盐酸溶液中，待合金完全溶解；合金完全刻蚀后得到的高分子聚合物薄膜，冲洗后烘干。
以PDMS和镁合金为例：将固化后的PDMS与镁合金陶瓷膜一起放入1M的盐酸溶液中，静置24小时，待镁合金完全溶液；然后将镁合金完全刻蚀后得到的PDMS薄膜采用蒸馏水进行冲洗，放入干燥箱中60°下烘干。
S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；
具体为：通过磁控溅射、真空蒸镀等方式在聚合物表面制备金属导电层作为电极，或者采用喷涂、丝网印刷以及刮涂等方式在聚合物表面制备碳材料电极，或者采用激光照射诱导原位生成石墨烯的方式制备电极。
电极的制备的可以采用喷涂导电层或者蒸镀、磁控溅射金属层等方法，
以采用磁控溅射法为例，在高分子聚合物薄膜(PDMS薄膜)表面溅射50纳米的铜。
S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。
具体为：两个具备电极的高分子聚合物薄膜面对面的放置在一起进行封装，并采用铜引线将电极接出即可得到柔性压力传感器。
实施案例二：参照图2说明本实施例。
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；合金可以选取厚度0.5mm的AZ91镁合金或者LY12铝合金；
具体为：对合金表面采用砂纸进行打磨、丙酮超声清洗，之后放入铝酸钠和次亚磷酸钠组成的混合溶液中，进行微弧氧化处理；将处理后带有微弧氧化陶瓷膜的合金蒸馏水冲洗干净，烘干。
微弧氧化工艺：合金表面放入铝酸钠和次亚磷酸钠组成的混合溶液中，采用100Hz、占空比为30％的交流方波电源在10A/dm2的电流密度下进行处理60分钟。
通过控制微弧氧化陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成，控制微弧氧化陶瓷膜具备不同的表面微结构。
图5～9所示为不同处理时间下制备的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌结构。
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态芳香族高分子聚合物前驱体；
具体为：开启匀胶机真空泵，将带有微弧氧化陶瓷膜的铝合金片吸在托盘上，量取适量的聚酰亚胺前驱体溶液缓慢滴加至玻璃片中心，静置数分钟排出气泡，使用两段式旋涂工艺，设置匀胶机在500r/min和1000r/min的条件下分别工作15s和30s，使溶液均匀旋涂在铝合金片上，放入真空箱中抽真空，去除薄膜中的微小气泡。通过调节匀胶的转速与时间，制备出合适厚度的薄膜。
S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；将PI前驱体完全覆盖在陶瓷膜表面，通过固化，复刻陶瓷的表面结构。
具体为：将匀胶后的铝合金片放入程控式烘箱中，通入氮气作为保护气体，随后设置程序进行升温固化，升温速度不宜过快，应让溶液中的有机溶剂等成分在100℃左右的气氛下得到缓慢和充分的挥发，这可减少成膜后的缺陷，以保证感湿膜(由聚酰亚胺构成)的低介电损耗和高可靠性。此外，当温度升高至200℃，保持一段时间后再次升温，有利于使反应生成的水分子充分排出。当温度升至最高值后，也应当保持足够的时间，使PI(聚酰亚胺薄膜)充分固化。基于以上PI薄膜热亚胺化过程的特性，本实施例二使用了阶梯化升温法完成薄膜固化过程，具体升温过程如图3所示。
S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；
将固化后的PI薄膜与铝合金陶瓷膜一起放入1M的盐酸溶液中，静置24小时，待铝合金完全溶液；然后将铝合金完全刻蚀后得到的PI薄膜采用蒸馏水进行冲洗，放入干燥箱中60°下烘干。
S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；
电极的制备的可以采用喷涂导电层或者蒸镀、磁控溅射金属层等方法，本实施例二采用激光诱导石墨烯技术进行电极的制备：将带有微结构的PI薄膜置于50W的二氧化碳红外激光下，距离50毫米，调整激光功率为1.8W，移动速度为1000mm/s，在PI薄膜微结构的表面直接进行PI的碳化来形成电极。
S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。
具体为：两个具备电极的高分子聚合物薄膜面对面的放置在一起进行封装，并采用铜引线将电极接出即可得到柔性压力传感器。
实施例三，参照图4说明本实施例。
一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；合金可以选取厚度0.5mm的AZ91镁合金或者铝合金；
具体为：对合金表面采用砂纸进行打磨、丙酮超声清洗，之后放入铝酸钠溶液中，进行微弧氧化处理；将处理后带有微弧氧化陶瓷膜的合金蒸馏水冲洗干净，烘干。
微弧氧化：合金表面放入铝酸钠和次亚磷酸钠组成的混合溶液中，采用100Hz、占空比为30％的交流方波电源在10A/dm2的电流密度下进行处理60分钟。
通过控制微弧氧化陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成，控制微弧氧化陶瓷膜具备不同的表面微结构。
图5～9所示为不同处理时间下制备的微弧氧化陶瓷膜的表面形貌结构。
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注导电碳材料与高分子聚合物前驱体组成的复合聚合物墨水；
具体为：将PDMS、石墨粉、固化剂按照5：3：1进行混合，搅拌均匀制成复合聚合物墨水(Graphite-PDMS Composite-GPC墨水)，之后倾倒在微弧氧化陶瓷膜的表面。
S3.复合聚合物墨水固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
具体为：在复合聚合物墨水的两侧放置100微米厚度的聚酰亚胺(PI)胶带，上部放置玻璃板；采用滚压棒在玻璃板的上侧施加压力，保证复合聚合物墨水均匀的分布在整个微弧氧化陶瓷膜的表面；在微弧氧化陶瓷膜表面固化复合聚合物薄膜样品，实现微弧氧化陶瓷膜表面微结构的拓印。
固化方式采用将复合墨水和合金放入干燥箱中在65℃下进行固化。
S4.剥离出获得微结构的固化后的复合聚合物薄膜样品；
具体为：将固化后的样品表面的玻璃剥离之后，放入酸溶液(硝酸/硫酸)中进行刻蚀。
S5.两个固化后的复合聚合物薄膜样品组装成压力传感器。
具体为：将两片刻蚀后的样品面对面放置在一起，接上铜引线封装即可获得柔性压阻式压力传感器。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注液态高分子聚合物；
S3.高分子聚合物固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的高分子聚合物薄膜；
S5.在高分子聚合物薄膜表面进行电极的制备；
S6.两个高分子聚合物薄膜组装成压力传感器。
2.根据权利要求1所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：在S1中，通过控制微弧氧化陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成，控制微弧氧化陶瓷膜具备不同的表面微结构。
3.根据权利要求2所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：所述S2由以下步骤实现；
S21.配制液态高分子聚合物；
S22.将液态高分子聚合物完全覆盖在微弧氧化陶瓷膜表面上，固化成膜。
4.根据权利要求3所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：所述S4由以下步骤实现：
S41.将液态高分子聚合物和微弧氧化陶瓷膜放入盐酸溶液中，待合金完全溶解；
S42.合金完全刻蚀后得到的高分子聚合物薄膜，冲洗后烘干。
5.根据权利要求4所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：
所述S5具体为：通过磁控溅射、真空蒸镀在聚合物表面制备金属导电层作为电极，或者采用喷涂、丝网印刷以及刮涂的方式在聚合物表面制备碳材料电极，或者采用激光照射诱导原位生成石墨烯的方式制备电极；
所述S6具体为：两个具备电极的高分子聚合物薄膜面对面的放置在一起进行封装，并采用铜引线将电极接出即可得到柔性压力传感器。
6.一种用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.在合金表面制备微弧氧化陶瓷膜作为模板；
S2.在微弧氧化陶瓷膜表面浇注导电碳材料与高分子聚合物前驱体组成的复合聚合物墨水；
S3.复合聚合物墨水固化进行陶瓷膜表面微结构的拓印；
S4.剥离出获得微结构的固化后的复合聚合物薄膜样品；
S5.两个复合聚合物薄膜样品组装成压力传感器。
7.根据权利要求6所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：在S1中，通过控制微弧氧化陶瓷膜制备过程中的电压、电流、反应时间以及电解液的组成，控制微弧氧化陶瓷膜具备不同的表面微结构。
8.根据权利要求7所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：所述S2具体为：将PDMS、石墨粉、固化剂按照5：3：1进行混合，搅拌均匀制成复合聚合物墨水，之后倾倒在微弧氧化陶瓷膜的表面。
9.根据权利要求8所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：所述S3由以下步骤实现：
S31.在复合聚合物墨水的两侧放置聚酰亚胺胶带，上部放置玻璃板；
S32.采用滚压棒在玻璃板的上侧施加压力，保证复合聚合物墨水均匀的分布在整个微弧氧化陶瓷膜的表面；
S33.在微弧氧化陶瓷膜表面固化复合聚合物薄膜样品，实现微弧氧化陶瓷膜表面微结构的拓印。
10.根据权利要求9所述的用于柔性充气展开结构测量的柔性压力传感器制备方法，其特征在于：所述S5具体为：将两片刻蚀后的样品面对面放置在一起，接上铜引线封装即可获得柔性压阻式压力传感器。
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