CN112251239A

CN112251239A - 液晶材料的纯化方法

Info

Publication number: CN112251239A
Application number: CN202010909909.4A
Authority: CN
Inventors: 王广涛; 王雪岚
Original assignee: Fuyang Sineva Material Technology Co Ltd
Current assignee: Fuyang Sineva Material Technology Co Ltd
Priority date: 2020-09-02
Filing date: 2020-09-02
Publication date: 2021-01-22

Abstract

本申请涉及液晶领域，具体公开一种液晶材料的纯化方法。该液晶材料的纯化方法，包括以下步骤：利用胺基改性硅铝酸盐分子筛对液晶材料进行纯化处理。液晶材料的纯化方法，该纯化方法可简化液晶材料的提纯步骤，降低纯化成本。

Description

液晶材料的纯化方法

技术领域

本申请涉及液晶领域，特别涉及一种液晶材料的纯化方法。

背景技术

液晶显示器已被广泛应用在社会生活的各个方面。液晶显示器对液晶材料的要求较为苛刻，例如需要液晶材料对热、化学、电、光具有较好的稳定性，以及具有较高的电阻率和电荷保持率。但是在液晶材料的制备过程中通常会掺入极性杂质和金属离子，若不能有效去除该极性杂质和金属离子，会严重降低液晶材料的电阻率，从而影响其电荷保持率。

目前，主要采用硅胶、氧化铝等作为吸附剂吸附去除液晶材料中的极性杂质、离子和水。而在实际生产中，使用硅胶或氧化铝作为吸附剂时，存在离子杂质和水不能有效去除问题，从而造成需要联合使用多种吸附剂或经多次反复吸附才能使液晶材料的纯度满足要求，这无形中增加了液晶材料的纯化步骤和纯化成本。

发明内容

本申请公开了一种液晶材料的纯化方法，该纯化方法可简化液晶材料的提纯步骤，降低纯化成本。

为达到上述目的，本申请提供以下技术方案：

一种液晶材料的纯化方法，包括以下步骤：

利用胺基改性硅铝酸盐分子筛对液晶材料进行纯化处理。

进一步地，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量占所述液晶材料重量的0.1％-10％。

进一步地，将所述胺基改性的硅铝酸盐置于所述液晶材料中，并在25-60℃下搅拌2-4h，吸附去除所述液晶材料中的杂质。

进一步地，吸附去除所述液晶材料中的杂质后还包括过滤去除所述胺基改性硅铝酸盐分子筛，完成对所述液晶材料的纯化处理。

进一步地，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备包括以下步骤：

将硅铝酸盐分子筛与胺类物质置于溶剂中进行加热回流处理，得到胺基改性硅铝酸盐分子筛。

进一步地，所述胺类物质包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)- 氨基丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。

进一步地，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备过程中，所述加热回流处理后还包括过滤、洗涤和干燥的过程。

采用本申请的技术方案，产生的有益效果如下：

本申请提供的液晶材料的纯化方法，利用胺基改性硅铝酸盐分子筛对液晶材料进行纯化处理。本申请的纯化方法，仅通过使用胺基改性硅铝酸盐分子筛就可以达到有效的纯化效果，纯化过程中所使用的吸附剂单一，因此纯化步骤简单且成本较低。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

需要说明的是：本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。本申请中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a 和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。本申请中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。

除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本申请中。

本申请提供一种液晶材料的纯化方法，包括以下步骤：

利用胺基改性硅铝酸盐分子筛对液晶材料进行纯化处理。其中，液晶材料例如可以为液晶单体或液晶组合物。

在本申请的一种实施例中，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量占所述液晶材料重量的0.1％-10％，优选为0.5％-8％，进一步优选为0.％-7％。

其中，以液晶材料的重量为基准计，胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量的下限可为但不限于0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％，胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量的上限可为但不限于10％、9.5％、8％、8.5％、8％、7.5％、 7％、6.5％或6％。通过优化胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量可以进一步提高纯化效果。

在本申请的一种实施例中，将所述胺基改性的硅铝酸盐置于所述液晶材料中，并在25-60℃下搅拌2-4h，吸附去除所述液晶材料中的杂质。

通过优化纯化温度，以提高生产效率。

其中，吸附过程中的温度典型但非限制性地例如为25℃、30℃、35℃、40℃、 45℃、50℃、55℃或60℃。

在本申请的一种实施例中，吸附去除所述液晶材料中的杂质后还包括过滤去除所述胺基改性硅铝酸盐分子筛，完成对所述液晶材料的纯化处理，得到纯化后的液晶材料。

在本申请的一种实施例中，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备包括以下步骤：

对硅铝酸盐分子筛进行胺基改性后，改性基团能够与金属离子发生键合反应。通过加热回流对硅铝酸盐进行胺基改性，可以提高改性基团的均匀性，进而提高其吸附金属离子的均匀性。

其中，溶剂例如可以为甲苯。另外，在加热回流处理过程中，还可以添加催化剂，例如可以添加三乙胺作为催化剂。

在本申请的一种实施例中，所述胺类物质包括但不限于3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。

在本申请的一种实施例中，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备过程中，所述加热回流处理后还包括过滤、洗涤和干燥的过程。

下面将结合具体实施例和对比例对本申请的纯化方法做进一步详细说明。

实施例1

改性ZSM-5分子筛A1的制备

在5L三口瓶中分别加入500g市售ZSM-5分子筛、1500g甲苯、500g 3- 氨基丙基三甲氧基硅烷和20g三乙胺，加热至回流反应60h，降至室温，过滤、洗涤、干燥，得到改性ZSM-5分子筛A1。

实施例2

改性ZSM-5分子筛A2的制备

在5L三口瓶中分别加入500g市售ZSM-5分子筛、2000g甲苯、500g N- (β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷混合物(混合比例1:1)以及30g三乙胺，加热至回流反应65h，降至室温，过滤、洗涤、干燥，得到改性ZSM-5分子筛A2。

实施例3

将100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入胺基改性ZSM-5分子筛 A1 5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将改性ZSM-5分子筛A1过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为830ppb，水分含量1000ppm，吸附完成后测试纯化后的液晶组合物中金属离子含量总和为38ppb、水分含量 30ppm。

对比例1

将与实施例3同一批次的另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入传统吸附剂氧化铝5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将氧化铝过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为830ppb，水分含量1000ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为200ppb、水分含量200ppm。

对比例2

将与实施例3同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的ZSM-5分子筛5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为830ppb，水分含量1000ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为700ppb、水分含量43ppm。

对比例3

将与实施例3同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的4A型分子筛5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为830ppb，水分含量1000ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为720ppb、水分含量63ppm。

对比例4

将与实施例3同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的Y型分子筛5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为830ppb，水分含量1000ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为670ppb、水分含量71ppm。

通过对比可知，与对比例1-4相比，利用本申请提供的纯化方法的实施例 3，纯化后的液晶组合物中的金属离子、水分含量明显降低，金属离子和水分含量均能够降至50ppb以下。而对比例1-4中的纯化后的液晶组合物中，金属离子和水分含量均在200ppb以上。

实施例4

将100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入胺基改性ZSM-5分子筛 A2 1.5g，40℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为1200ppb，水分含量900ppm，吸附完成后测试纯化后的液晶组合物中金属离子含量总和为42ppb、水分含量 25ppm。

对比例5

将与实施例4同一批次的另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入传统吸附剂氧化铝1.5g，40℃下搅拌吸附两小时，过滤，将氧化铝过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为1200ppb，水分含量900ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为300ppb、水分含量220ppm。

对比例6

将与实施例3同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的ZSM-5分子筛1.5g，40℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为1200ppb，水分含量900ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为903ppb、水分含量31ppm。

对比例7

将与实施例4同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的4A型分子筛5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为1200ppb，水分含量900ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为1029ppb、水分含量57ppm。

对比例8

将与实施例4同一批次另外100g液晶组合物加入密闭的搅拌釜中，加入未改性的Y型分子筛5g，30℃下搅拌吸附两小时，过滤，将分子筛过滤去除。

过滤前液晶组合物中金属离子含量总和为1200ppb，水分含量900ppm，完成后测试纯化后的液晶组合物金属离子含量总和为1003ppb、水分含量77ppm。

通过对比可知，与对比例5-8相比，利用本申请提供的纯化方法的实施例 4，纯化后的液晶组合物中的金属离子、水分含量明显降低，金属离子和水分含量均能够降至50ppb以下。而对比例5-8中的纯化后的液晶组合物中，金属离子和水分含量均在200ppb以上。

显然，本领域的技术人员可以对本申请实施例进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种液晶材料的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用胺基改性硅铝酸盐分子筛对液晶材料进行纯化处理。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的添加量占所述液晶材料重量的0.1％-10％。

3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，将所述胺基改性的硅铝酸盐置于所述液晶材料中，并在25-60℃下搅拌2-4h，吸附去除所述液晶材料中的杂质。

4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，吸附去除所述液晶材料中的杂质后还包括过滤去除所述胺基改性硅铝酸盐分子筛，完成对所述液晶材料的纯化处理。

5.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述胺类物质包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。

7.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述胺基改性硅铝酸盐分子筛的制备过程中，所述加热回流处理后还包括过滤、洗涤和干燥的过程。