CN112090402A - 一种茶叶渣混合硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶叶渣混合硅胶，属于混合硅胶技术领域。茶叶渣混合硅胶包括以下质量百分比的成分：硅胶62‑75％，茶叶渣10‑20％，氨基硅烷偶联剂5‑10％，助剂2.1‑3.1％，溶剂4.4‑5.9％。茶叶渣混合硅胶的制备方法包括茶叶渣预处理、活化，硅胶的活化、偶联等，本发明通过使用茶叶渣对硅胶进行表面改性，使制得的产品成本低，吸附性能强，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及混合硅胶技术领域，尤其涉及一种含有茶叶渣的混合硅胶及其制备方法。
背景技术
茶产业是我国的特色产业之一，我国的茶叶产量居世界首位，茶产业的发展为我国经济的发展和人民生活水平的提高发挥了巨大的作用。由于茶叶中含有多种抗氧化物质与抗氧化营养素等原因，越来随多人喜欢喝茶，随着喝茶人数的增多，茶叶渣的产量也越来越大。
硅胶是以SiO2为主要成分的非晶态物质，是一种由硅酸钠和硫酸反应、经一系列后续处理而制得的高活性多孔吸附材料。硅胶的机械强度高，能够在合成、使用中保持原有的物理性质不变；化学性质稳定，不溶于水，不与酸反应(氢氟酸除外)；比表面积和孔结构均较易控制。硅胶在成型过程中需要对其进行硫化，硫化过程中选用的硫化剂刺激性味道比较大，并且这种刺激性气味常保留在产品中不易散发出来。另外，原始的硅胶材料吸附容量较低，选择性能差。
专利号为CN201910612637.9的对比文件中公开了一种咖啡渣混合硅胶及其制备方法，该方法利用咖啡渣作为硬质粒子弥散分布在硅胶基体中，增强了硅胶产品的强度和耐磨性，但是硅胶在硫化时产生的刺激性气味会保留在产品中不易散发出来和原始硅胶材料吸附容量低的问题仍未被解决。因此，亟需开发一种既可以吸附硅胶硫化时产生的刺激性气味，又可以提高硅胶的吸附性以及选择性的混合硅胶。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶62-75％，茶叶渣10-20％，氨基硅烷偶联剂5-10％，助剂2.1-3.1％，溶剂4.4-5.9％。
作为一种优选的技术方案，各成分质量百分比为：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
作为一种优选的技术方案，所述茶叶渣为绿茶的茶叶渣。
作为一种优选的技术方案，所述绿茶为贮藏时间小于一年的嫩茶。
作为一种优选的技术方案，所述茶叶渣的粒径为50-100目。
作为一种优选的技术方案，所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
作为一种优选的技术方案，所述单氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
本发明的第二方面提供了一种如上所述的茶叶渣混合硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中烘干，冷却后研磨过50-100目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至烘箱中烘干，得到烘干茶叶渣；
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉中在500-800℃下带盖加热1-2h，制得活化茶叶渣；
S3、硅胶的活化，将硅胶置于甲磺酸水溶液中，于80-120℃下持续搅拌加热回流反应，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，后置于烘箱内烘干得到活化硅胶；
S4、硅胶偶联，将上述所得的活化茶叶渣、活化硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨基硅烷混合，于65-85℃下、持续搅拌回流8-12h，产物用无水乙醇反复洗涤5-8次，后置于烘箱内烘干，制得氨基硅烷偶联颗粒；
S5、将上述所得的氨基硅烷偶联颗粒置于1mol/L的碳酸钠与1mol/L的盐酸羟胺混合溶液中，于65-85℃下、持续搅拌回流4-6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，后置于烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中，烘干茶叶渣的含水量在5-25wt％之间。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S3中，甲磺酸水溶液的体积浓度为5-8％。
有益效果：
1、本发明通过选择绿茶的茶叶渣，增强了茶叶渣中有机分子与硅胶表面的附着力，使茶叶渣可以稳定附着在硅胶表面。
2、本发明中茶叶渣的粒径为50-100目，通过对茶叶渣粒径的合理选择，保护了茶叶渣最好的孔隙结构。若茶叶渣的粒径过大，则其比表面积随着径粒的增大而减小，降低了吸附量；若茶叶渣的径粒过小，则其表面会呈现出褶皱，茶叶渣中的纤维孔状结构不能被完全的展现出来，同样会降低吸附效果。
3、本发明利用单氨基硅烷偶联剂，将硅胶与茶叶渣稳定的复合在一起。
4、本发明通过对茶叶渣进行活化处理，将茶叶渣中水不溶性膳食纤维的有机活性分子更好的暴露出来，增强了附着在硅胶表面的稳定性。
5、通过在硅胶中掺入茶叶渣，一方面降低了硅胶的制备成本，另一方面茶叶渣可以吸附硅胶硫化时产生的刺激性气味和提高硅胶的吸附性。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶62-75％，茶叶渣10-20％，氨基硅烷偶联剂5-10％，助剂2.1-3.1％，溶剂4.4-5.9％。
硅胶通常指的是以SiO2为主要成分的非晶态物质，是一种由硅酸钠和硫酸反应、经一系列后续处理而制得的高活性多孔吸附材料。硅胶的机械强度高，能够在合成、使用中保持原有的物理性质不变，化学性质稳定，比表面积和孔结构均较易控制。但未改性的硅胶材料吸附容量低，选择性差，需通过改性来提高其吸附能力。将有机官能团键合到硅胶表面，由于有机官能团的化学键合、静电吸附等作用而使硅胶表现出更高的选择性、稳定性以及吸附效率。
为了提高茶叶渣中有机分子与硅胶表面的附着力，在一些优选的实施方式中，所述茶叶渣为绿茶的茶叶渣。选用绿茶茶叶渣的原因是绿茶中茶多酚的含量较多，茶多酚中的酚羟基可以与金属离子形成螯合物，提高硅胶的吸附性能，另一方面，绿茶经过了高温杀青过程，使酶的活性被钝化，被钝化后酶蛋白中的氨基则不容易与茶叶渣中不溶性膳食纤维上的羧基进行反应，因此茶叶渣中的活性基团羧基可最大程度的与硅胶表面负载的氨基反应，使其稳定的固载到硅胶表面。
为了使茶叶渣中含有更多的活性基团，提高硅胶的吸附性能，在一些优选的实施方式中，所选用的绿茶为贮藏时间少于一年的嫩茶，当茶叶贮藏时间过长时，其中的有机物会被分解挥发，茶叶中的活性基团也会减少，从而降低了吸附性。
本发明中的贮藏时间少于一年的嫩茶指的是茶叶经过一系列加工后制成成品后贮藏时间少于一年的茶。
本发明中的绿茶可为市售，例如杭州冠品茶业有限公司生产的明前龙井茶，优选为当季新绿茶。
本发明中的硅胶可市售获得，例如上海研生实业有限公司生产的硅胶(CAS号：7631-86-9)。
在一些优选的实施方式中，氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
从化学稳定性等方面考虑，在一些优选的实施方式中，所述单氨基硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)、氨丙基三乙氧基硅烷(CAS号：919-30-2)中的一种或两种混合物。
在一些优选的实施方式中，所述的助剂为甲磺酸水溶液，甲磺酸水溶液可对硅胶起到一个活化的作用，为硅胶与偶联剂偶联提供有利条件。
本发明中的甲磺酸可市售获得，例如北京金龙化学试剂有限公司生产的甲磺酸(化学纯)。
在一些优选的实施方式中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(CAS号：68-12-2)。
本发明的第二方面提供了一种茶叶渣混合硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中烘干，冷却后研磨过50-100目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至烘箱中烘干，得到烘干茶叶渣；
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉中在500-800℃下带盖加热1-2h，制得活化茶叶渣；
S3、硅胶的活化，将硅胶置于甲磺酸水溶液中，于80-120℃下持续搅拌加热回流反应，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，后置于烘箱内烘干得到活化硅胶；
S4、硅胶偶联，将上述所得的活化茶叶渣、活化硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨基硅烷混合，于65-85℃下、持续搅拌回流8-12h，产物用无水乙醇反复洗涤5-8次，后置于烘箱内烘干，制得氨基硅烷偶联颗粒；
S5、将上述所得的氨基硅烷偶联颗粒置于1mol/L的碳酸钠与1mol/L的盐酸羟胺混合溶液中，于65-85℃下、持续搅拌回流4-6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，后置于烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
为了使茶叶渣中的孔隙结构不被破坏，使其拥有较好的物理吸附性能，在一些优选的实施方式中，所述茶叶渣的粒径为50-100目，在此粒径范围内的茶叶渣其纤维孔隙结构有序排列，比表面积随着粒径的增大而增大。若茶叶渣的粒径大于此范围，则其比表面积随着径粒的增大而减小，降低了吸附量；若茶叶渣的径粒过小，则其表面会呈现出褶皱，茶叶渣中的纤维孔状结构不能被完全的展现出来，同样会降低吸附效果。
为了提高茶叶渣的吸附性能，在一些优选的实施方式中，所述步骤S1中的烘干茶叶渣的含水量要控制在5-25wt％之间。因为水分是影响茶叶渣吸附性能的重要因素，含水量在此范围内的烘干茶叶渣，其比表面积和吸附量随含水量的增大而增大。
在一些优选的实施方式中，所述步骤S3中的甲磺酸水溶液的体积浓度为5-8％。
在本发明中无水乙醇(CAS号：64-17-5)、碳酸钠(CAS号：497-19-8)、盐酸羟胺(CAS号：5470-11-1)均可市售获得。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。如无特殊说明，本发明中的原料均为市售。
实施列1
实施列1提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶62％，茶叶渣19％，氨基硅烷偶联剂10％，助剂3.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中60℃烘干，冷却后研磨过50目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至70℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为5wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉中500℃下带盖加热1h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为5％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于65℃、持续搅拌下回流8h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于65℃、持续搅拌下回流4h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
实施例2
实施列2提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶75％，茶叶渣10％，氨基硅烷偶联剂8.5％，助剂2.1％，溶剂4.4％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过100目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为25wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉中800℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为8％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三乙氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三乙氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三乙氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
实施例3
实施列3提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例1
对比例1提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为红茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例2
对比例2提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为贮藏时间大于两年的绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例3
对比例3提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过30目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例4
对比例4提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过120目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例5
对比例5提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，巯基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、3-巯丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的3-巯丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得3-巯丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的3-巯丙基三甲氧基硅烷颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例6
对比例6提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为2wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例7
对比例7提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为40wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为7％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例8
对比例8提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为2％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
对比例9
对比例9提供了一种茶叶渣混合硅胶，包括以下质量百分比的成分：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
所述茶叶渣为绿茶茶叶渣；
所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；
上述茶叶渣混合硅胶制备方法，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中70℃烘干，冷却后研磨过80目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至80℃的烘箱中烘干，烘干后的茶叶渣的水含量为15wt％。
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉700℃下带盖加热2h，制得活化茶叶渣。
S3、硅胶的活化，将上述质量百分比的原始硅胶置于体积浓度为12％的甲磺酸水溶液中，于100℃、持续搅拌下加热回流反应4h，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于65℃烘箱内烘干得到活化硅胶。活化硅胶较原始硅胶更有利于与后续硅烷偶联剂的表面反应。
S4、硅胶偶联，将上述活化所得茶叶渣、硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨丙基三甲氧基硅烷混合，于75℃、持续搅拌下回流12h，产物以无水乙醇反复洗涤以除去颗粒表面未反应完全的氨丙基三甲氧基硅烷，后置于65℃烘箱内烘干，制得氨丙基三甲氧基硅烷偶联颗粒。
S5、将上述所得的氨丙基三甲氧基硅烷颗粒置于1mol/L碳酸钠溶液与1mol/L盐酸羟胺混合溶液中，于75℃、持续搅拌下回流6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性。后置于65℃烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
性能测试
1、甲醛净化率：对实施例1～3和对比例1～9得到的混合硅胶进行甲醛净化率测试，测试方法参考GB/T18204.2-2014(公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物)，将12个试样置于相同甲醛浓度的不同房间内，定期测试其吸附的甲醛含量，结果见表1。
表1
甲醛初的始浓度为0.218mg/m3，通过实施例1～3和对比例1～9可知使用绿茶的茶叶渣制备的混合硅胶其吸附性能优于红茶茶叶渣制备的混合硅胶；在粒径为50-100目范围内，随着茶叶渣粒径的增大，其吸附性能也随之增强；嫩茶茶叶渣的吸附性能要强于老茶。本发明提供的一种茶叶渣混合硅胶具有优异的吸附性能，适用于吸附材料领域，具有广阔的发展前景。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，包括以下质量百分比的成分：硅胶62-75％，茶叶渣10-20％，氨基硅烷偶联剂5-10％，助剂2.1-3.1％，溶剂4.4-5.9％。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，各成分质量百分比为：硅胶72％，茶叶渣15％，氨基硅烷偶联剂5％，助剂2.1％，溶剂5.9％。
3.根据权利要求1或2所述的一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，所述茶叶渣为绿茶的茶叶渣。
4.根据权利要求3所述的一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，所述绿茶为贮藏时间小于一年的嫩茶。
5.根据权利要求3所述的一种茶叶渣混合硅胶,其特征在于，所述茶叶渣的粒径为50-100目。
6.根据权利要求3所述的一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
7.根据权利要求6所述的一种茶叶渣混合硅胶，其特征在于，所述单氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种咖啡渣混合硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、茶叶渣的预处理，将茶叶渣置于烘箱中烘干，冷却后研磨过50-100目的样品筛，将研磨好的茶叶渣用蒸馏水洗涤，除去杂质，最后将洗涤好的茶叶渣放至烘箱中烘干，得到烘干茶叶渣；
S2、茶叶渣的活化，将烘干后的茶叶渣放在坩埚内置于马弗炉中在500-800℃下带盖加热1-2h，制得活化茶叶渣；
S3、硅胶的活化，将硅胶置于甲磺酸水溶液中，于80-120℃下持续搅拌加热回流反应，反应结束后，过滤得粗颗粒，并用蒸馏水反复冲洗至洗涤液呈中性，后置于烘箱内烘干得到活化硅胶；
S4、硅胶偶联，将上述所得的活化茶叶渣、活化硅胶与N,N-二甲基甲酰胺、氨基硅烷混合，于65-85℃下、持续搅拌回流8-12h，产物用无水乙醇反复洗涤5-8次，后置于烘箱内烘干，制得氨基硅烷偶联颗粒；
S5、将上述所得的氨基硅烷偶联颗粒置于1mol/L的碳酸钠与1mol/L的盐酸羟胺混合溶液中，于65-85℃下、持续搅拌回流4-6h，滤得的粗颗粒以去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，置于烘箱内烘干，得到混合硅胶颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种茶叶渣混合硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘干茶叶渣的含水量在5-25wt％之间。
10.根据权利要求8所述的一种茶叶渣混合硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，甲磺酸水溶液的体积浓度为5-8％。
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