CN109529783A - 氨基改性生物炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨基改性生物炭制备方法,包括:选用生物质原料;烘干粉碎生物质原料至颗粒状;将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭;每1g~5g生物炭中加入100mL去离子水混合,充分搅拌30min~60min后,加入三乙烯二胺,加热至40℃~80℃后,保持12h~18h,冷却,生成氨基改性生物炭水溶液;将氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭。通过本发明的技术方案,制备所得的氨基改性生物炭对重金属镉和铅的吸附容量大,分离系数高,而且制备材料易得,制备工艺简单,生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及环境功能材料和水处理技术领域,具体而言,涉及一种氨基改性生物炭制备方法。
背景技术
水体重金属污染修复技术的主要原理是降低重金属的生物可利用性和在水体中的迁移能力,以及将重金属从受污染水体中彻底清除。目前处理重金属废水的方法多种多样,大体可归纳为物理法(沉淀法、浮选法、过滤法、稀释法和换水法)、化学法(中和法、化学混凝法、化学沉淀法和氧化还原法)、物理化学法(吸附法离子交换法、萃取法和膜吸法)和生物法(植物修复、动物修复、微生物修复法),吸附法具有操作简单、吸附剂可再生、无二次污染、适用范围广等优点,是一种非常有前景的水体重金属污染修复技术。
生物炭是生物残体(如秸秆、玉米芯、芦苇叶等)在缺氧或者无氧条件下,发生高温(<700℃)裂解反应得到的一种难溶、稳定、芳香化程度高、碳元素含量丰富的固态物质。生物炭的化学组成丰富且组成稳定,常见的元素有C、N、Si等,在环境治理中发挥着重要作用,它可与重金属发生沉淀等反应;且生物炭具有致密的微孔结构和巨大的比表面积,能吸附铬、汞、镉、铜、铅等重金属。因此,利用生物炭吸附重金属生产成本低、生态安全、无污染,可大范围推广,是一种新兴的、具有发展前景的技术。
但是,现有生物炭在重金属的吸附过程中仍然存在吸附容量不高、吸附选择性不强等问题,因此改变生物炭表面的化学组成,来提高其吸附容量和吸附选择性是生物炭高效应用的关键问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此,本发明的目的在于提供一种氨基改性生物炭制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案提供了一种氨基改性生物炭制备方法,包括:选用生物质原料,生物质原料包括怪柳、芦苇、棉花秸秆,其中怪柳质量占生物质原料总质量的30%~40%,棉花秸秆质量占生物质原料总质量的5%~8%;烘干粉碎生物质原料至颗粒状;将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭;每1g~5g生物炭中加入100mL去离子水混合,充分搅拌30min~60min后,加入三乙烯二胺,加热至40℃~80℃后,保持12h~18h,冷却,生成氨基改性生物炭水溶液,加入的三乙烯二胺与生物炭的质量配比为:(0.3~2.0):(1~5);将氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭。
优选地,烘干粉碎生物质原料至颗粒状,具体包括:混合生物质原料,并切断至长度为1cm~2cm;将切断后的生物质原料置于40℃~70℃的热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~4mm的颗粒状。
优选地,烘干粉碎生物质原料至颗粒状,具体包括:混合生物质原料,并切断至长度为1cm;将切断后的生物质原料置于65℃的热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~3mm的颗粒状。
优选地,将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭,具体包括:将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至480℃~600℃后,保持4h~5h,冷却后生成生物炭。
优选地,将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭,具体包括:将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至550℃后,保持4h,冷却后生成生物炭。
优选地,将氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭,具体包括:抽滤氨基改性生物炭水溶液之后,加入30mL~50mL去离子水洗涤2次之后,加入20mL~40mL无水乙醇洗涤2次,得氨基改性生物炭初步样品;将氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在40℃~60℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得氨基改性生物炭。
优选地,将氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭,具体包括:抽滤氨基改性生物炭水溶液之后,加入30mL~50mL去离子水洗涤2次之后,加入20mL~40mL无水乙醇洗涤2次,得氨基改性生物炭初步样品;将氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在50℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得氨基改性生物炭。
优选地,选用的生物质原料中怪柳质量占生物质原料总质量的40%,棉花秸秆质量占生物质原料总质量的7%。
本发明的有益效果为:
通过在生物炭表面引入氨基基团来改变生物炭表面的化学组成,进而提供其表面活性吸附位点数,有效提升了制备出的氨基改性生物炭的吸附容量和吸附选择性,能够应用于重金属的去除。
本发明提出的氨基改性生物炭制备方法中的材料易得,制备工艺简单,生产成本低廉。
按照本发明提出的氨基改性生物炭制备方法制备所得的氨基改性生物炭对重金属镉和铅的吸附容量大,分离系数高,对水环境中镉和铅的吸附容量可达到55.72mg/g和402.16mg/g。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
本发明公开了一种氨基改性生物炭制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例,进一步阐述本发明:
实施例1
选用怪柳、芦苇、棉花秸秆作为生物质原料,其中怪柳质量占生物质原料总质量的40%,棉花秸秆质量占生物质原料总质量的7%;
将所有生物质原料混合,并切断至长度为1cm,置于65℃热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~3mm的颗粒状;
将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至550℃后,保持4h,冷却后生成生物炭;
取1.5g生物炭加入100mL去离子水混合,充分搅拌40min后倒入水热反应釜,加入0.4g三乙烯二胺,加热至60℃后,保持18h,待冷却后取出即得氨基改性生物炭水溶液;
取氨基改性生物炭水溶液抽滤,加入35mL去离子水洗涤2次,再加入30mL乙醇洗涤2次,得到氨基改性生物炭初步样品;
将氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在50℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得氨基改性生物炭。
经试验,按照本实施例制备得的氨基改性生物炭对重金属镉和铅的吸附容量大,分离系数高,对水环境中镉和铅的吸附容量可达到55.72mg/g和402.16mg/g。
实施例2
选用怪柳、芦苇、棉花秸秆作为生物质原料,其中怪柳质量占生物质原料总质量的30%,棉花秸秆质量占生物质原料总质量的5%;
将所有生物质原料混合,并切断至长度为1.5cm,置于40℃热风下干燥24h之后,粉碎成3mm~4mm的颗粒状;
将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至480℃后,保持4.5h,冷却后生成生物炭;
取1g生物炭加入100mL去离子水混合,充分搅拌30min后倒入水热反应釜,加入0.3g三乙烯二胺,加热至40℃后,保持16h,待冷却后取出即得氨基改性生物炭水溶液;
取氨基改性生物炭水溶液抽滤,加入30mL去离子水洗涤2次,再加入乙醇25mL洗涤2次,得到氨基改性生物炭初步样品;
将氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得氨基改性生物炭。
经试验,按照本实施例制备得的氨基改性生物炭对重金属镉和铅的吸附容量大,分离系数高,对水环境中镉和铅的吸附容量可达到54.65mg/g和400.33mg/g。
实施例3
选用怪柳、芦苇、棉花秸秆作为生物质原料,其中怪柳质量占生物质原料总质量的35%,棉花秸秆质量占生物质原料总质量的8%;
将所有生物质原料混合,并切断至长度为2cm,置于70℃热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~4mm的颗粒状;
将颗粒状的生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至600℃后,保持5h,冷却后生成生物炭;
取5g生物炭加入100mL去离子水混合,充分搅拌60min后倒入水热反应釜,加入2.0g三乙烯二胺,加热至80℃后,保持12h,待冷却后取出即得氨基改性生物炭水溶液;
取氨基改性生物炭水溶液抽滤,加入50mL去离子水洗涤2次,再加入乙醇40mL洗涤2次,得到氨基改性生物炭初步样品;
将氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在60℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得氨基改性生物炭。
经试验,按照本实施例制备得的氨基改性生物炭对重金属镉和铅的吸附容量大,分离系数高,对水环境中镉和铅的吸附容量可达到51.69mg/g和398.42mg/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,包括:
选用生物质原料,所述生物质原料包括怪柳、芦苇、棉花秸秆,其中所述怪柳质量占所述生物质原料总质量的30%~40%,所述棉花秸秆质量占所述生物质原料总质量的5%~8%;
烘干粉碎所述生物质原料至颗粒状;
将颗粒状的所述生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭;
每1g~5g所述生物炭中加入100mL去离子水混合,充分搅拌30min~60min后,加入三乙烯二胺,加热至40℃~80℃后,保持12h~18h,冷却,生成氨基改性生物炭水溶液,加入的所述三乙烯二胺与所述生物炭的质量配比为:(0.3~2.0):(1~5);
将所述氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭。
2.根据权利要求1所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,所述烘干粉碎所述生物质原料至颗粒状,具体包括:
混合所述生物质原料,并切断至长度为1cm~2cm;
将切断后的所述生物质原料置于40℃~70℃的热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~4mm的颗粒状。
3.根据权利要求2所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,所述烘干粉碎所述生物质原料至颗粒状,具体包括:
混合所述生物质原料,并切断至长度为1cm;
将切断后的所述生物质原料置于65℃的热风下干燥24h之后,粉碎成2mm~3mm的颗粒状。
4.根据权利要求1所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,所述将颗粒状的所述生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭,具体包括:
将颗粒状的所述生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至480℃~600℃后,保持4h~5h,冷却后生成所述生物炭。
5.根据权利要求4所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,所述将颗粒状的所述生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,热裂解反应后生成生物炭,具体包括:
将颗粒状的所述生物质原料装入充满氮气的马弗炉中,加热至550℃后,保持4h,冷却后生成所述生物炭。
6.根据权利要求1所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,将所述氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭,具体包括:
抽滤所述氨基改性生物炭水溶液之后,加入30mL~50mL去离子水洗涤2次之后,加入20mL~40mL无水乙醇洗涤2次,得氨基改性生物炭初步样品;
将所述氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在40℃~60℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得所述氨基改性生物炭。
7.根据权利要求6所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,将所述氨基改性生物炭水溶液依次抽滤、洗涤、干燥、冷却后,制备得氨基改性生物炭,具体包括:
抽滤所述氨基改性生物炭水溶液之后,加入30mL~50mL去离子水洗涤2次之后,加入20mL~40mL无水乙醇洗涤2次,得氨基改性生物炭初步样品;
将所述氨基改性生物炭初步样品放入真空干燥箱中,在50℃的温度下干燥24h,冷却后取出,即制备得所述氨基改性生物炭。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的氨基改性生物炭制备方法,其特征在于,
选用的生物质原料中所述怪柳质量占所述生物质原料总质量的40%,所述棉花秸秆质量占所述生物质原料总质量的7%。
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