JPH0413795A - 液晶中の不純物除去方法 - Google Patents
液晶中の不純物除去方法Info
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Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は液晶中の不純物除去方法に関するものである。
液晶表示素子においては、液晶がイオン性の不純物（不
純物イオンおよび極性分子）を含んでいると、液晶の比
抵抗がイオン性不純物の影響で低下して、液晶表示素子
の表示品質や寿命および信頼性等に影響する。この液晶
中のイオン性不純物による影響は、特に、配向膜として
ポリイミド等の有機絶縁膜を用いている液晶表示素子に
おいて顕著である。
純物イオンおよび極性分子）を含んでいると、液晶の比
抵抗がイオン性不純物の影響で低下して、液晶表示素子
の表示品質や寿命および信頼性等に影響する。この液晶
中のイオン性不純物による影響は、特に、配向膜として
ポリイミド等の有機絶縁膜を用いている液晶表示素子に
おいて顕著である。
このため従来から、液晶中の不純物を除去することが研
究されており、その方法として、特公平１−４８３０５
号広報に記載されている方法が考えられている。
究されており、その方法として、特公平１−４８３０５
号広報に記載されている方法が考えられている。
この不純物除去方法は、液晶中の不純物を、イオン交換
樹脂による精製と、ゼオライトによる精製と、アルミナ
（高純度γ−アルミナ）による精製とによって除去する
方法である。
樹脂による精製と、ゼオライトによる精製と、アルミナ
（高純度γ−アルミナ）による精製とによって除去する
方法である。
しかし、上記従来の不純物除去方法は、ゼオライトによ
る精製において、ゼオライトが、液晶中のイオン性不純
物を吸着する代りに、アルカリまたはアルカリ金属のイ
オンを液晶中に放出するため、液晶中にゼオライトが放
出したイオンが残ってしまうという問題をもっていた。
る精製において、ゼオライトが、液晶中のイオン性不純
物を吸着する代りに、アルカリまたはアルカリ金属のイ
オンを液晶中に放出するため、液晶中にゼオライトが放
出したイオンが残ってしまうという問題をもっていた。
これは、ゼオライトが、イオン性不純物の吸着剤として
作用するほか、極性の強い分子およびイオンに対しては
イオン交換剤として働くためである。
作用するほか、極性の強い分子およびイオンに対しては
イオン交換剤として働くためである。
すなわち、従来の不純物除去方法において使用されてい
るゼオライトは、アルカリまたはアルカリ金属を含む含
水アルミノケイ酸塩であり、一般に次の化学式で表され
るものである。
るゼオライトは、アルカリまたはアルカリ金属を含む含
水アルミノケイ酸塩であり、一般に次の化学式で表され
るものである。
Ｍ （Ａ Ｉ Ｓ Ｉ Ｏ２（ａ ＋ ｂ） ）
・ＸＨ２０−（１）ｍ ａ ｂ Ｍ；アルカリまたはアルカリ金属 このゼオライトは、第６図に示す骨格構造をもっている
。なお、この骨格構造において、ＡｌとＳｉの配列は、
上記（１）式におけるＡＩＩのｆｆ１ａとＳｉのｉｌｂ
によって種々の形態をとる。
・ＸＨ２０−（１）ｍ ａ ｂ Ｍ；アルカリまたはアルカリ金属 このゼオライトは、第６図に示す骨格構造をもっている
。なお、この骨格構造において、ＡｌとＳｉの配列は、
上記（１）式におけるＡＩＩのｆｆ１ａとＳｉのｉｌｂ
によって種々の形態をとる。
そして、このゼオライトは、３荷の正電荷をもつＡＩＩ
が図の骨格構造のように４つのＯとつながっているため
、ＡｌｌにＯがつながった骨格構造が負の電荷をもって
おり、この部分に、正の電荷をもつアルカリまたはアル
カリ金属Ｍが静電気的に吸着されて存在している。つま
り、このゼオライトは、［（ＡＩ、Ｓ １）０２ ］
ｎの骨格構造に、イオンおよび極性をもつ分子が出入で
きる空孔をもっている。
が図の骨格構造のように４つのＯとつながっているため
、ＡｌｌにＯがつながった骨格構造が負の電荷をもって
おり、この部分に、正の電荷をもつアルカリまたはアル
カリ金属Ｍが静電気的に吸着されて存在している。つま
り、このゼオライトは、［（ＡＩ、Ｓ １）０２ ］
ｎの骨格構造に、イオンおよび極性をもつ分子が出入で
きる空孔をもっている。
このため、ゼオライトによる精製において上記ゼオライ
トを液晶に混入すると、液晶中のイオン性不純物が、ゼ
オライトに含まれて０るアルカＩＪまたはアルカリ金属
Ｍとの交換によってゼオライトに吸着される。
トを液晶に混入すると、液晶中のイオン性不純物が、ゼ
オライトに含まれて０るアルカＩＪまたはアルカリ金属
Ｍとの交換によってゼオライトに吸着される。
第７図はこのゼオライトの不純物吸着作用を示しており
、液晶中のイオン性不純物（正の電荷をもつ不純物イオ
ンおよび極性分子）Ａかゼオライト内に静電気的に吸着
されると同時に、ゼオライト内のアルカリまたはアルカ
リ金属Ｍ力（イオンとして液晶中に放出される。
、液晶中のイオン性不純物（正の電荷をもつ不純物イオ
ンおよび極性分子）Ａかゼオライト内に静電気的に吸着
されると同時に、ゼオライト内のアルカリまたはアルカ
リ金属Ｍ力（イオンとして液晶中に放出される。
このため、上記従来のゼオライトによる精製では、液晶
中にゼオライトが放出したイオン（アルカリまたはアル
カリ金属のイオン）が残り、したがって液晶中のイオン
性不純物を十分に除去することができないし、また、ゼ
オライトからの放出イオンがＫａ、Ｎａ、ＮＨ４等のイ
オンの場合は、逆に液晶の特性を劣化させてしまうこと
になる。
中にゼオライトが放出したイオン（アルカリまたはアル
カリ金属のイオン）が残り、したがって液晶中のイオン
性不純物を十分に除去することができないし、また、ゼ
オライトからの放出イオンがＫａ、Ｎａ、ＮＨ４等のイ
オンの場合は、逆に液晶の特性を劣化させてしまうこと
になる。
本発明は上記のような実情にかんがみてなされたもので
あって、その目的とするところは、液晶中に液晶の特性
を劣化させるイオンを放出することなく液晶中のイオン
性不純物を除去することかできる、液晶中の不純物除去
方法を提供することにある。
あって、その目的とするところは、液晶中に液晶の特性
を劣化させるイオンを放出することなく液晶中のイオン
性不純物を除去することかできる、液晶中の不純物除去
方法を提供することにある。
本発明は、アルカリまたはアルカリ金属をプロトンに置
換したプロトン型のゼオライトを液晶に混入して前記液
晶中のイオン性不純物を除去することを特徴とするもの
である。
換したプロトン型のゼオライトを液晶に混入して前記液
晶中のイオン性不純物を除去することを特徴とするもの
である。
このように、アルカリまたはアルカリ金属をプロトンに
置換したプロトン型のゼオライトを用いれば、液晶中の
イオン性不純物がゼオライトに吸着されるのと交換にゼ
オライトから液晶中に放出されるのはプロトンであり、
このプロトンは液晶に悪影響を与えず、また水素ガスと
して取除くことができるから、本発明によれば、液晶中
に液晶の特性を劣化させるイオンを放出することなく液
晶中のイオン性不純物を除去することができる。
置換したプロトン型のゼオライトを用いれば、液晶中の
イオン性不純物がゼオライトに吸着されるのと交換にゼ
オライトから液晶中に放出されるのはプロトンであり、
このプロトンは液晶に悪影響を与えず、また水素ガスと
して取除くことができるから、本発明によれば、液晶中
に液晶の特性を劣化させるイオンを放出することなく液
晶中のイオン性不純物を除去することができる。
以下、本発明の一実施例を第１図〜第５図を参照して説
明する。
明する。
まず、本発明の不純物除去方法において使用するプロト
ン型のゼオライトについて説明すると、このプロトン型
ゼオライトは、次の化学式で表される。
ン型のゼオライトについて説明すると、このプロトン型
ゼオライトは、次の化学式で表される。
ＨＣＡＲＳ １Ｏ２（ａ＋ｂ） 〕・ＸＨ２０−（２）
ｍ ａｂ このプロトン型ゼオライトは、前述した （１）式で表
される従来のゼオライト（アルカリまたはアルカリ金属
を含む含水アルミノケイ酸塩）のＭ（アルカリまたはア
ルカリ金属）をプロトンＨに置換したものであり、この
プロトン型ゼオライトは、第１図に示す骨格構造をもっ
ている。なお、この骨格構造において、ＡＩとＳｔの配
列は、上記（２）式におけるＡｌ２の量ａとＳｔの量す
によって種々の形態をとる。
ｍ ａｂ このプロトン型ゼオライトは、前述した （１）式で表
される従来のゼオライト（アルカリまたはアルカリ金属
を含む含水アルミノケイ酸塩）のＭ（アルカリまたはア
ルカリ金属）をプロトンＨに置換したものであり、この
プロトン型ゼオライトは、第１図に示す骨格構造をもっ
ている。なお、この骨格構造において、ＡＩとＳｔの配
列は、上記（２）式におけるＡｌ２の量ａとＳｔの量す
によって種々の形態をとる。
このプロトン型ゼオライトは、前記従来のゼオライトか
ら次のような反応によって得ることができる。
ら次のような反応によって得ることができる。
すなわち、第２図は従来のゼオライトからプロトン型ゼ
オライトを得る反応を示しており、従来のゼオライトに
ＮＨ４ＣＮ（塩化アンモニウム）を添加すると、従来の
ゼオライトに静電気的に吸着されている正の電荷をもつ
アルカリまたはアルカリ金属Ｍが、正の電荷をもつＮ
Ｈ４に置換する。
オライトを得る反応を示しており、従来のゼオライトに
ＮＨ４ＣＮ（塩化アンモニウム）を添加すると、従来の
ゼオライトに静電気的に吸着されている正の電荷をもつ
アルカリまたはアルカリ金属Ｍが、正の電荷をもつＮ
Ｈ４に置換する。
そして、これを３５０℃〜４５０℃の高温で加熱焼成す
ると、前記ＮＨ４のうちの１つのＨが、ＡＩに４つのＯ
がつながった負の電荷をもつ骨格構造の０の１つに結合
し、残りのＮＨ，（アンモニア）が分離されて、従来の
ゼオライトのＭをＨに置換したプロトン型のゼオライト
が得られる。
ると、前記ＮＨ４のうちの１つのＨが、ＡＩに４つのＯ
がつながった負の電荷をもつ骨格構造の０の１つに結合
し、残りのＮＨ，（アンモニア）が分離されて、従来の
ゼオライトのＭをＨに置換したプロトン型のゼオライト
が得られる。
このプロトン型ゼオライトは、従来のゼオライトと同様
に、極性のない不純物を吸着する働きももっているので
、主に分子レベルの不純物を吸着で除去し、イオンレベ
ルの不純物をイオン交換で除去する。
に、極性のない不純物を吸着する働きももっているので
、主に分子レベルの不純物を吸着で除去し、イオンレベ
ルの不純物をイオン交換で除去する。
そして、液晶中の不純物の除去は、前記プロトン型ゼオ
ライトを液晶に混入して行なう。
ライトを液晶に混入して行なう。
第３図は前記プロトン型ゼオライトの不純物吸着作用を
示しており、液晶中のイオン性不純物（正の電荷をもつ
不純物イオンおよび極性分子）Ａかゼオライト内に静電
気的に吸着されると同時に、ゼオライト内のプロトンＨ
か液晶中に放出される。
示しており、液晶中のイオン性不純物（正の電荷をもつ
不純物イオンおよび極性分子）Ａかゼオライト内に静電
気的に吸着されると同時に、ゼオライト内のプロトンＨ
か液晶中に放出される。
すなわち、前記プロトン型ゼオライトを液晶に混入して
この液晶を精製すると、液晶中のイオン性不純物がゼオ
ライトに吸着されるのと交換にゼオライトから液晶中に
放出されるのは、液晶に悪影響を与えないプロトンＨで
あり、このプロトンＨは水素ガスとして取除くことがで
きる。
この液晶を精製すると、液晶中のイオン性不純物がゼオ
ライトに吸着されるのと交換にゼオライトから液晶中に
放出されるのは、液晶に悪影響を与えないプロトンＨで
あり、このプロトンＨは水素ガスとして取除くことがで
きる。
したがって、上記プロトン型ゼオライトによれば、液晶
中に液晶の特性を劣化させるイオンを放出することなく
液晶中のイオン性不純物を除去することができる。
中に液晶の特性を劣化させるイオンを放出することなく
液晶中のイオン性不純物を除去することができる。
次に、前記プロトン型ゼオライトによる液晶精製の具体
的な実施例を説明する。
的な実施例を説明する。
液晶表示素子は、一対の電極形成基板を枠状シール材を
介して接着したセル内に、真空注入法により液晶を注入
して製造されるが、この液晶の注入工程において、液晶
溜容器内の液晶は徐々に不純物（例えばセル表面の付着
物等）を取込んで比抵抗が低下し、また水分量が増大し
て行く。
介して接着したセル内に、真空注入法により液晶を注入
して製造されるが、この液晶の注入工程において、液晶
溜容器内の液晶は徐々に不純物（例えばセル表面の付着
物等）を取込んで比抵抗が低下し、また水分量が増大し
て行く。
そこで、この実施例では、前記液晶溜容器内の液晶を回
収し、この液晶１０ｇに、１ｇ（液晶量の約１０％）の
プロトン型ゼオライトを混入して、約３時間放置した後
、これを濾過してプロトン型ゼオライトを分離した。な
お、この実施例では、プロトン型ゼオライトとして、Ａ
Ｉの量ａとＳｉの量すの比（ｂ ／ ａ ）か約６のも
のを使用した。
収し、この液晶１０ｇに、１ｇ（液晶量の約１０％）の
プロトン型ゼオライトを混入して、約３時間放置した後
、これを濾過してプロトン型ゼオライトを分離した。な
お、この実施例では、プロトン型ゼオライトとして、Ａ
Ｉの量ａとＳｉの量すの比（ｂ ／ ａ ）か約６のも
のを使用した。
このように、比抵抗が低下し水分量が増大した液晶をプ
ロトン型ゼオライトにより精製したところ、従来のゼオ
ライトによる精製に比べて液晶の比抵抗を十分に上げ、
かつ水分量も減少させることができた。
ロトン型ゼオライトにより精製したところ、従来のゼオ
ライトによる精製に比べて液晶の比抵抗を十分に上げ、
かつ水分量も減少させることができた。
すなわち、第４図および第５図は、前記液晶溜容器から
回収した液晶と、この回収液晶を上記プロトン型ゼオラ
イトにより精製した液晶と、前記回収液晶を従来のアル
カリまたはアルカリ金属を含むゼオライトにより精製し
た液晶との、比抵抗および水分量を測定した結果を示し
ている。
回収した液晶と、この回収液晶を上記プロトン型ゼオラ
イトにより精製した液晶と、前記回収液晶を従来のアル
カリまたはアルカリ金属を含むゼオライトにより精製し
た液晶との、比抵抗および水分量を測定した結果を示し
ている。
第４図から明らかなように、比抵抗が７〜８ Ｘ １０
１０Ω・ｃｌこ低−ドした回収液晶を従来のゼオライト
により精製した場合、この精製液晶の比抵抗は１４〜１
６ Ｘ １０１０Ω・Ｃ１こ上がる程度であったが、上
記回収液晶をプロトン型ゼオライトにより精製すると、
この精製液晶の比抵抗は、１６０〜１８０ Ｘ １０”
Ω・Ｃ１こ大幅に高くなった。これは、プロトン型ゼオ
ライトによって精製した液晶は、液晶中のイオン性不純
物が十分に除去されていることを示している。
１０Ω・ｃｌこ低−ドした回収液晶を従来のゼオライト
により精製した場合、この精製液晶の比抵抗は１４〜１
６ Ｘ １０１０Ω・Ｃ１こ上がる程度であったが、上
記回収液晶をプロトン型ゼオライトにより精製すると、
この精製液晶の比抵抗は、１６０〜１８０ Ｘ １０”
Ω・Ｃ１こ大幅に高くなった。これは、プロトン型ゼオ
ライトによって精製した液晶は、液晶中のイオン性不純
物が十分に除去されていることを示している。
また、第５図に示すように、上記回収液晶の水分量は約
８０ ＰＰＭであったが、この回収液晶をプロトン型ゼ
オライトにより精製したところ、二の精製液晶の水分量
は約２０ ＰＰＭとなり、従来の七オライドにより精製
した場合とほぼ同程度に水分量を減少させることができ
た。
８０ ＰＰＭであったが、この回収液晶をプロトン型ゼ
オライトにより精製したところ、二の精製液晶の水分量
は約２０ ＰＰＭとなり、従来の七オライドにより精製
した場合とほぼ同程度に水分量を減少させることができ
た。
なお、上記実施例では、プロトン型ゼオライトとして、
Ａｉｌの量ａとＳｌのｉｉｂの比（ｂ／ａ）が約６のも
のを使用したか、このプロトン型ゼオライトの酸性度を
低くするために、ｌのＷＬａとＳｉのｍｂの比（ｂ／ａ
）は小さい方がよく、最も望ましくは、ａ−ｂである。
Ａｉｌの量ａとＳｌのｉｉｂの比（ｂ／ａ）が約６のも
のを使用したか、このプロトン型ゼオライトの酸性度を
低くするために、ｌのＷＬａとＳｉのｍｂの比（ｂ／ａ
）は小さい方がよく、最も望ましくは、ａ−ｂである。
また、上記実施例では、液晶溜容器内の液晶を回収して
精製したが、液晶溜容器内の液晶溜にプロトン型ゼオラ
イトを混入しておいて、液晶溜容器内に液晶の精製を行
ないながら、この液晶をセルに注入するようにしてもよ
い。この場合、ゼオライトの粒径をセルギャップ（液晶
注入口の高さ）より大きくしておけば、セル内にゼオラ
イトが入り込むことはない。
精製したが、液晶溜容器内の液晶溜にプロトン型ゼオラ
イトを混入しておいて、液晶溜容器内に液晶の精製を行
ないながら、この液晶をセルに注入するようにしてもよ
い。この場合、ゼオライトの粒径をセルギャップ（液晶
注入口の高さ）より大きくしておけば、セル内にゼオラ
イトが入り込むことはない。
また、液晶中のイオン性不純物は、前記プロトン型ゼオ
ライトによる精製で十分除去できるが、このプロトン型
ゼオライトによる精製に加えて、イオン交換樹脂による
精製や、アルミナ（高純度γ−アルミナ）による精製を
併用してもよい。
ライトによる精製で十分除去できるが、このプロトン型
ゼオライトによる精製に加えて、イオン交換樹脂による
精製や、アルミナ（高純度γ−アルミナ）による精製を
併用してもよい。
本発明は、アルカリまたはアルカリ金属をプロトンに置
換したプロトン型のゼオライトを液晶に混入して液晶中
のイオン性不純物を除去するものであるから、液晶中の
イオン性不純物がゼオライトに吸着されるのと交換にゼ
オライトから液晶中に放出されるのはプロトンであり、
したかつて本発明によれば、液晶中に液晶の特性を劣化
させるイオンを放出することなく液晶中のイオン性不純
物を除去することかできる。
換したプロトン型のゼオライトを液晶に混入して液晶中
のイオン性不純物を除去するものであるから、液晶中の
イオン性不純物がゼオライトに吸着されるのと交換にゼ
オライトから液晶中に放出されるのはプロトンであり、
したかつて本発明によれば、液晶中に液晶の特性を劣化
させるイオンを放出することなく液晶中のイオン性不純
物を除去することかできる。
第１図〜第５図は本発明の一実施例を示したもので、第
１図はプロトン型ゼオライトの骨格構造図、第２図はプ
ロトン型ゼオライトを得る反応を示す図、第３図はプロ
トン型ゼオライトの不純物吸着作用を示す図、第４図お
よび第５図は回収液晶とプロトン型ゼオライトによる精
製液晶と従来のゼオライトによる精製液晶との比抵抗お
よび水分量を測定した結果を示す図である。第６図は従
来のゼオライトの骨格構造図、第７図は従来のゼオライ
トの不純物吸着作用を示す図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第１図 第２図 第３図 第５図 手続補正書
１図はプロトン型ゼオライトの骨格構造図、第２図はプ
ロトン型ゼオライトを得る反応を示す図、第３図はプロ
トン型ゼオライトの不純物吸着作用を示す図、第４図お
よび第５図は回収液晶とプロトン型ゼオライトによる精
製液晶と従来のゼオライトによる精製液晶との比抵抗お
よび水分量を測定した結果を示す図である。第６図は従
来のゼオライトの骨格構造図、第７図は従来のゼオライ
トの不純物吸着作用を示す図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第１図 第２図 第３図 第５図 手続補正書
Claims (1)
- アルカリまたはアルカリ金属をプロトンに置換したプ
ロトン型のゼオライトを液晶に混入して前記液晶中のイ
オン性不純物を除去することを特徴とする液晶中の不純
物除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11588490A JP2935195B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | 液晶中の不純物除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11588490A JP2935195B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | 液晶中の不純物除去方法 |
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| JP2935195B2 JP2935195B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=14673570
Family Applications (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0863127A2 (en) * | 1997-03-06 | 1998-09-09 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of purifying liquid crystal |
| CN112251239A (zh) * | 2020-09-02 | 2021-01-22 | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 | 液晶材料的纯化方法 |
| WO2023108402A1 (en) * | 2021-12-14 | 2023-06-22 | Dow Global Technologies Llc | Purification of organic solvents |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP11588490A patent/JP2935195B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0863127A2 (en) * | 1997-03-06 | 1998-09-09 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of purifying liquid crystal |
| EP0863127A3 (en) * | 1997-03-06 | 1999-08-25 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of purifying liquid crystal |
| US6056892A (en) * | 1997-03-06 | 2000-05-02 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for purifying liquid crystal |
| CN112251239A (zh) * | 2020-09-02 | 2021-01-22 | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 | 液晶材料的纯化方法 |
| WO2023108402A1 (en) * | 2021-12-14 | 2023-06-22 | Dow Global Technologies Llc | Purification of organic solvents |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2935195B2 (ja) | 1999-08-16 |
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