KR101482840B1 - 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기-버네사이트의 일부를 4급 암모늄 양이온으로 치환하여 무기물인 납과 유기물인 파라-자일렌을 동시에 흡착할 수 있는 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제에 관한 것이다.
본 발명은, 버네사이트(birnessite)형 망간 산화물 층상 구조를 지니는 틈새 화합물(interstitial compound)인 합성 버네사이트로서, 상기 합성 버네사이트는 망간 100 중량부에 대하여 산소 200 내지 210 중량부, 탄소 40 내지 48 중량부, 질소 4 내지 6 중량부를 함유하고, 상기 합성 버네사이트는 각각의 층상 사이의 거리가 0.92 내지 1.02 nm이고, 상기 층 사이의 틈새에 적어도 한 종류 이상의 테트라메틸 암모늄이온이 자리잡는 것을 특징으로 하는 유기 버네사이트를 제공한다.

Description

유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제{Organic Birnessite and Adsorber using the same}
본 발명은 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기-버네사이트의 일부를 4급 암모늄 양이온으로 치환하여 무기물인 납과 유기물인 파라-자일렌을 동시에 흡착할 수 있는 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제에 관한 것이다.
버네사이트(birnessite)는 토양 내에 일반적으로 존재하는 다양한 망간 산화물 중의 하나로서 도 1에 도시된 Fe-버네사이트의 구조 모식도에 도시된 바와 같이 층상 구조를 가지고 있다.
이러한 버네사이트는 결이 좋은 골재나, 광맥, 응결체 또는 지각 등에서 발생되며 층상 구조 중 각 층 사이의 틈인 층간에 교환이 가능한 Na+, K+, 나 Ca2 + 이온들을 가지고 있어서 양이온 교환에 중요한 역할을 하다. (Golden et al., 1986; Lepano et al., 2007)
한편 버네사이트는 이온교환 이외에도 흡착이나 산화-환원 등 많은 화학반응을 일으킬 수 있는 물질로도 알려져 있다. (Violante et al., 2002)
층상구조인 버네사이트는 합성방법에 따라 결정의 크기와 형태가 결정되므로 다양한 결정형태로 제작할 수 있으며, 결정구조의 특성에 따라 흡착능력, 이온교환 능력, 산화-환원 등의 물리화학적 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다.
또한, 비표면적이 크고, 화학적 반응성 역시 크기 때문에 중금속에 대한 선택성이 높아 칼륨-버네사이트, 수소-버네사이트 및 나트륨-버네사이트 등의 버네사이트 화합물을 이용한 중금속의 흡착에 관한 연구가 진행된 적도 있다. (Eren et al., 2011; Cho et al., 2011)
한편, 사격장이나 미군기지와 같은 군시설 주변의 토양이나 지하수는 중금속인 납과 유기물일 파라-자일렌 등 무기성 폐기물과 유기성 폐기물이 동시에 오염물로 존재하는 경우가 많은데, 현재까지 개발되거나 적용되고 있는 토양이나 지하수 오염 정화기술은 유기성 오염물에만 효과적이거나 중금속과 같은 무기 오염물에만 효과적으로 사용될 수 있는 한계가 있었다. 다시 말해 단일 오염물을 제거할 수 있는 기술만 주로 개발되었다. 다중 오염물을 제거할 수 있는 흡착제로는 활성탄이 주로 사용되었는데 활성탄은 비표면적이 크고 표면 작용기가 많아 흡착능이 우수하기 때문이다. 그러나 활성탄의 경우 표면적의 대부분이 2nm이하의 미세 공극으로 구성되어 흡착대상 물질의 확산에 의한 제거가 발생하며 이로 인해 흡착속도가 느린 단점이 있다. 또한, 재사용을 위하여 열처리 등을 하는 경우에는 질량 손실이 크다는 단점이 있다. 더욱이 유기물에 대한 흡착성능은 우수하지만 상대적으로 무기물인 중금속에 대한 흡착능은 낮다는 문제점도 있다.(Celzard et al., 2002: Li et al., 2010)
본 발명은 배경기술의 단점을 극복하기 위하여 도출된 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유기물과 무기물에 동시에 적용할 수 있는 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제을 제공하는 것이다.
전술한 과제의 해결수단으로서 본 발명은,
버네사이트(birnessite)형 망간 산화물 층상 구조를 지니는 틈새 화합물(interstitial compound)인 합성 버네사이트로서,
상기 합성 버네사이트는 망간 100 중량부에 대하여 산소 200 내지 210 중량부, 탄소 40 내지 48 중량부, 질소 4 내지 6 중량부를 함유하고,
상기 합성 버네사이트는 각각의 층상 사이의 거리가 0.92 내지 1.02 nm이고, 상기 층 사이의 틈새에 적어도 한 종류 이상의 4급 암모늄이온이 자리잡는 것을 특징으로 하는 유기 버네사이트를 제공한다.
상기 4급 암모늄의 버네사이트 내 함량은 전체 중량의 15~25%인 것이 좋다.
상기 4급 암모늄은 TMA이온인 것이 바람직하다.
상기 유기 버네사이트는
산소를 공급한 상태에서 MnCl2용액에 NaOH용액을 투입하여 발생하는 침전물을 건조하여 나트륨 버네사이트를 제조하는 나트륨 버네사이트 제조단계;
상기 나트륨 버네사이트 제조단계에서 제조된 나트륨 버네사이트에 염산을 혼합하여 나트륨 이온을 수소 이온으로 치환하여 수소 버네사이트를 제조하는 제1치환단계;
상기 제1치환단계에서 제조된 수소 버네사이트의 수소 이온을 TMA이온으로 치환하는 제2치환단계;에 의하여 제조되는 것이 바람직하다.
상기 제2치환단계는 수소 버네사이트를 테트라-메틸-암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide)용액에 투입하여 7일동안 30℃에서 반응시킨 후 고액분리를 수행함으로써 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 유기 버네사이트를 포함하는 흡착제 조성물을 제공하는데, 납과 파라-자일렌을 동시에 흡착할 수 있다.
본 발명은 유기 버네사이트를 이용하여 오염물질을 흡착하여 제거하는 오염물 제거방법을 제공하며, 지하수 내의 납과 파라-자일렌을 동시에 흡착하여 제거하도록 할 수 있다.
본 발명에 의하면 유기물인 파라-자일렌과 무기물인 납을 동시에 흡착할 수 있는 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제를 제공할 수 있다.
도 1은 Fe-버네사이트의 모식도.
도 2는 테트라메틸암모늄 버네사이트의 모식도.
도 3은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 유기 버네사이트의 X선 회절 실험 결과.
도 4는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 유기 버네사이트의 X선 광전자 분광법 실험결과.
도 5는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 유기 버네사이트를 포함하는 흡착제 조성물의 파라-자일렌 흡착능 실험결과.
도 6은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 유기 버네사이트를 포함하는 흡착제 조성물의 납 흡착능 실험결과.
이하에서는 본 발명에 따른 유기 버네사이트 및 이를 이용한 흡착제에 관하여 설명함으로써 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용을 제공하기로 한다.
우선 본 발명에 따른 유기 버네사이트에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 유기 버네사이트는 버네사이트형 망간 산화물 층상 구조를 지니는 틈새 화합물(interstitial compound)인 합성 버네사이트이다. 본 발명의 합성 버네사이트형 망간 산화물 층상구조는 도 2의 모식도에 도시된 바와 같이 Mn(III)O6 와 Mn(IV)O6로 구성된 망간 산화물 육면체들이 섞여 있는 층상구조이며 층간거리는 0.92 내지 1.02nm이다. 버네사이트의 이러한 층상구조로 인해 층간공간을 이용하여 원하는 물질을 포획하거나 이동, 예를들어 물분자와 양이온을 이동시킬 수 있게 된다. 이러한 층상구조는 합성방법이나 종류에 따라 결정되는데 결정의 크기 및 형태, 결정구조 등이 이러한 층상구조를 결정하게 된다. 상기 범위는 XRD측정에 수반되는 정상적인 오차범위 내의 값도 포함하는 것으로 보아야 한다.
수소 버네사이트는 망간 산화물 층간에 수소이온이 결합하고 있는 버네사이트를 의미하고, 나트륨 버네사이트는 망간 산화물 층간에 나트륨 이온이 결합하고 있는 버네사이트를 말한다.
상기 층간거리는 X선 회절(XRD) 무늬를 분석하면 구할 수 있는데, 예를 들어 X선 회절 그래프에서 첫번째 피크에서의 값으로 계산된다. 버네사이트에서 반사되는 X-선들이 회절무늬를 만들기 위해서는 반사된 X-선의 경로차이가 X-선 파장의 일정한 배수가 되어야 한다는 Bragg의 원리로부터 두 개의 원자층 사이를 구할 수 있다. 패턴 분석에 의해 구해지며 그래프에서 첫번째 피크에서의 값으로 계산된다.
도 3에는 본 발명 유기 버네사이트의 X-선 회절 그래프이다. 로서 첫 번째 피크값이 95.0nm(그래프 상의 수치는 9.5Å)인 것을 확인할 수 있다.
상기 합성 버네사이트는 망간 100 중량부에 대하여 산소 200 내지 210중량부, 탄소 40 내지 48 중량부, 질소 4 내지 6중량부이다. 이는 실험에 구해진 값이다. 분자구조를 확인하기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS;X-ray photoelecron spectroscopy)분석을 행하였으며, 도 3에 도시된 X선 회줄분석된 유기 버네사이트 조성예로 실험한 결과가 도 4에 도시되어 있다. 실험결과 Mn2p의 오비탈 결합에너지(Binding energy)의 최고 피크는 641.64 eV에서 나타났으며 망간은 Mn2 +,Mn3 +,Mn4 +의 세가지로 존재함을 확인하였다. Mn2 +의 경우 639.75 eV 범위에서 나타나며 Mn3 +은 641.38-641.69 eV, Mn4 +는 642.00-642.23 eV로 나타났다. O 1s의 경우 오비탈 ㄱ겨결합 에너지의 최고 피크는 529.4 eV에서 나타났으며 산소가 O2 -, OH-로 존재하였다. O2 -의 경우 529.29-529.47eV 범위에서 나타나며, OH-은 530.91-530.99 eV에서 나타났다. C와 N에 해당하는 신호가 검출된 것으로 보아 버네사이트 층간에 존재하는 화학종이 테트라메틸암모늄(TMA) 이온으로 판단된다. TMA+이온은 4급 암모늄 양이온으로 도 3의 그래프에서는 N 원소에 CH3가 4개 연결된 메틸기 구조에 부합하는 C 1s와 O 1s 신호가 분석되었다. C 1s의 결합 에너지 최고 피크 284.96 eV에서 나타났으며 N 1s의 경우 401.17 eV로 나타났다. 전술한 방법으로 각 원소들의 함량이 실험적으로 구해졌으며, 다수의 유기 버네사이트 샘플을 이용하여 상기의 중량 범위가 산출되었다.
상기 합성 버네사이트의 망간산화물 층 사이의 틈새에는 적어도 한 종류 이상의 4급 암모늄 이온이 자리잡고 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 4급 암모늄 화학종의 예를 일부만 들자면 테트라메틸암모늄이 있다.
본 발명의 한 실시형태에서 유기 버네사이트 내 4급 암모늄의 함량은 전체 중량의 15 내지 25%이다.
이하에서는 전술한 유기 버네사이트를 합성하는 방법에 대하여 설명하기로 한다.
한 실시 형태에서 본 발명에 따른 유기 버네사이트는 나트륨 버네사이트 제조단계, 제1치환 단계 및 제2치환단계에 의해 이루어진다.
상기 나트륨 버네사이트 제조단계는 산소를 공급한 상태에서 MnCl2용액에 NaOH용액을 투입하여 발생하는 침전물을 건조하여 나트륨 버네사이트를 제조하는 공정이다.
상기 제1치환단계는 나트륨 버네사이트 제조단계에서 제조된 나트륨 버네사이트에 염산을 혼합하여 나트륨 이온을 수소 이온으로 치환함으로써 수소 버네사이트를 제조하는 단계이다.
상기 제2치환단계는 제1치환단계에서 제조된 수소 버네사이트의 수소 이온을 TMA이온으로 치환하는 단계로서, 수소 버네사이트를 테트라-메틸-암모늄 하이드록사이드 용액에 투입하여 7일동안 30℃에서 반응시킨 후 고액분리를 수행함으로써 이루어진다.
이하에서는 위의 방법에 따라 유기 버네사이트를 제조하는 일례와 그 일례에 따라 제조된 유기 버네사이트의 물성에 대하여 설명하기로 한다.
우선 나트륨 버네사이트 제조단계에서 55g의 NaOH를 초순수(DI water) 250mL와 혼합한 후 냉각하여 5℃로 온도를 맞추었다. 0.5M의 MnCl2를 만들기 위해 0.1 mol의 MnCl2를 초순수 200mL에 혼합하였다. 0.5M의 MnCl2 용액에 1.5L/min의 속도로 산소를 공급한 상태에서 NaOH용액을 0.5M의 MnCl2 용액에 투입한다. 5℃dptj 5시간 산소공급 후 발생하는 검은 침전물을 8000rpm에서 10분 동안 고액분리를 수행하였다. 최종적으로 발생되는 침전물은 동결건조후 막자사발로 갈아 분말 상태로 만들었으며 이 분말이 나트륨 버네사이트이다.
제1치환 단계는 전술한 바와 같이 나트륨 이온을 수소 이온으로 치환하는 단계로서, 0.1M HCl 용액에 나트륨 버네사이트를 혼합하여 25℃에서 2일동안 반응하였다. HCl를 이용하여 층간에 존재하는 나트륨 이온을 수소이온으로 치환하면 버네사이트의 구조적 변화 없이 층간간격이 0.3 Å증가하게 되고 TMA 이온과 같은 크기가 큰 양이온 계면활성제가 층간사이로 들어가기 쉬워진다. 이러한 층간간격의 팽창은 나트륨이온과 물분자사이의 층간사이 배열방식과 수소 이온과 물분자사이의 층간 배열방식 차이에 기인한다.
제2치환 단게는 수소 이온을 TMA이온으로 치환하는 단계로서 0.1g의 수소 버네사이트를 1.0M의 테트라-메틸-암모늄 하이드록 사이드(tetramethylammonium hydroxide) 용액 25mL에 투입하여 7일동안 30℃에서 반응하였다. 고액분리를 수행한 후 60℃에서 1일동안 건조시켜 사용하였다.
이러한 제조예에 따라 제조된 유기 버네사이트를 대상으로 XRD패턴 분석을 한 결과가 도 3에 도시되었고, XPS분석을 행한 결과가 도 4에 도시되어 있다. 도 3의 해석결과와 도 4의 해석결과는 이미 전술하였으므로 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 흡착제 조성물은 앞서 설명한 유기 버네사이트를 포함하는 흡착제 조성물인데, 본 발명에 따른 흡착제 조성물은 무기물인 납과 유기물인 파라-자일렌을 동시에 흡착할 수 있는 효과가 있다. 배경 기술에서 설명한 바처럼 종래의 흡착제의 경우 유기물 또는 무기물에 선택적으로 효과가 있는 경우가 대부분이었으나 본 발명의 흡착제 조성물의 경우 유기물과 무기물을 동시에 흡착할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명은 전술한 흡착제 조성물을 활용하여 납과 파라-자일렌을 동시에 흡착하는 흡착방법을 제공하며, 탄광 지역이나 군사시설에 의해 오염된 지역 내의 지하수에서 흔히 발견되는 오염물인 포함된 납과 파라-자일렌을 동시에 흡착하는 흡착방법으로 구체화될 수 있다.
이하에서는 흡착실험 결과에 대하여 설명하기로 한다.
도 5는 본 발명에 의한 유기 버네사이트를 포함한 흡착제 조성물(TMA 버네사이트)과 나트륨 버네사이트의 파라-자일렌 흡착능을 비교한 그래프로서 그래프 상에 삼각형으로 표시된 점이 TMA 버네사이트의 흡착능이고, 동그라미로 된 점이 나트륨 버네사이트의 흡착능이다. 그래프에서 확인할 수 있는 바와 같이 TMA 버네사이트의 파라-자일렌에 대한 흡착능이 나트륨 버네사이트에 비하여 훨씬 우수함을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 의한 유기 버네사이트를 포함한 흡착제 조성물(TMA 버네사이트)과 나트륨 버네사이트의 무기물인 납의 흡착능을 비교한 그래프로서 그래프 상에 삼각형으로 표시된 점이 TMA 버네사이트의 흡착능이고, 동그라미로 된 점이 나트륨 버네사이트의 흡착능이다. 그래프에서 확인할 수 있는 바와 같이 TMA 버네사이트의 납에 대한 흡착능이 나트륨 버네사이트에 비하여 훨씬 우수함을 알 수 있다.
위의 도 5 및 도 6에 도시된 그래프와 그 설명에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 흡착제 조성물은 납과 파라-자일렌 모두에 대하여 우수한 흡착능을 보임을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 버네사이트(birnessite)형 망간 산화물 층상 구조를 지니는 틈새 화합물(interstitial compound)인 합성 버네사이트로서,
    상기 합성 버네사이트는 산소를 공급한 상태에서 Mn(II) 함유 용액에 NaOH 수용액을 투입하여 발생하는 침전물을 건조하여 나트륨 버네사이트를 제조하는 나트륨 버네사이트 제조 단계;
    상기 나트륨 버네사이트의 나트륨 이온을 수소 이온으로 치환하여 수소 버네사이트를 제조하는 제 1 치환 단계;
    상기 제 1 치환 단계에서 제조된 수소 버네사이트의 수소 이온을 테트라메틸암모늄 이온으로 치환하는 제 2 치환 단계를 포함하는 공정에 의하여 제조되며,
    상기 합성 버네사이트는 망간 100 중량부에 대하여 산소 200 내지 210 중량부, 탄소 40 내지 48 중량부, 질소 4 내지 6 중량부를 함유하고,
    상기 합성 버네사이트는 각각의 층상 사이의 거리가 0.92 내지 1.02 nm이고, 상기 층 사이의 틈새에 테트라메틸 암모늄이온이 자리잡는 것을 특징으로 하는 유기 버네사이트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 테트라메틸 암모늄의 버네사이트 내 함량은 전체 중량의 15~25%인 것을 특징으로 하는 유기 버네사이트.

  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제 2 치환 단계는 수소 버네사이트를 수산화 테트라메틸암모늄 (tetramethylammonium hydroxide)용액에 투입하여 반응시킨 후 고액분리를 수행함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 버네사이트.
  6. 제1항,제2항 및 제5항 중 어느 하나의 청구항의 유기 버네사이트를 포함하는 흡착제 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    납과 파라-자일렌을 동시에 흡착할 수 있는 흡착제 조성물.
  8. 제1항,제2항 및 제5항 중 어느 하나의 청구항의 유기 버네사이트를 이용하여 오염물질을 흡착하여 제거하는 오염물 제거방법.
  9. 제8항에 있어서,
    지하수 내의 납과 파라-자일렌을 동시에 흡착하여 제거하는 것을 특징으로 하는 오염물 제거방법.




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KR100466252B1 (ko) 2001-12-27 2005-01-14 한국과학기술원 망간산화물 및 반응매개체를 이용한 난분해성유기오염물질의 제거 방법
KR20110008515A (ko) * 2009-07-20 2011-01-27 서울대학교산학협력단 오염된 준설 퇴적토 안정화 방법

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Chem. Mater., Vol.13, pp.778-786 (2001) *

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