CN112251023A - 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高模量cpi膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112251023A
CN112251023A CN202010846677.2A CN202010846677A CN112251023A CN 112251023 A CN112251023 A CN 112251023A CN 202010846677 A CN202010846677 A CN 202010846677A CN 112251023 A CN112251023 A CN 112251023A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
stirring
cpi film
cpi
modulus
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010846677.2A
Other languages
English (en)
Inventor
高保清
项婧
侯忞辰
蒲明良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Guorou Technology Co ltd
Original Assignee
Hunan Guorou Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Guorou Technology Co ltd filed Critical Hunan Guorou Technology Co ltd
Priority to CN202010846677.2A priority Critical patent/CN112251023A/zh
Publication of CN112251023A publication Critical patent/CN112251023A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/20—Carboxylic acid amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds
    • C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明提供一种高强度高模量CPI膜及其制备方法，涉及CPI膜技术领域。该基于高强度高模量CPI膜，按质量分数计算聚酰胺酸溶液120‑130份、环氧树脂3‑8份、氧化铝5‑9份、硅烷处理剂11‑23份、芥酸酰胺1‑15份。本发明使得CPI膜表面光滑，摩擦力小，不会摩擦产生静电导致电子元器件短路，造成设备损坏，本发明的CPI膜强度高不易破损，使得CPI膜使用寿命大大增加，且本发明的CPI膜制备方法简单，快速，所需设备常规，降低了产品的制备成本。

Description

一种高强度高模量CPI膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及CPI膜技术领域，具体为一种高强度高模量CPI膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜也称CPI，是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底板。IKAROS的帆就是使用聚酰亚胺的薄膜和纤维制作的，聚酰亚胺纤维可以用于热气体的过滤，聚酰亚胺的纱可以从废气中分离出尘埃和特殊的化学物质，聚酰亚胺化学性质稳定。聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧。一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷。它们也抗弱酸但不推荐在较强的碱和无机酸环境中使用。某些聚酰亚胺如CP1和CORIN XLS是可溶于溶剂，这一性质有助于发展他们在喷涂和低温交联上的应用。
在现有技术中CPI薄膜相对来说技术比较的成熟，但是在现有技术中CPI薄膜的生产工艺比较的复杂，且现有技术中的CPI薄膜的墙布不高，使用过程过程中容易破损。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度高模量CPI膜及其制备方法，解决了CPI膜制造工艺复杂繁琐轻度不高的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高强度高模量CPI膜及其制备方法，按质量分数计算聚酰胺酸溶液120-130份、环氧树脂3-8份、氧化铝5-9份、硅烷处理剂11-23 份、芥酸酰胺1-15份。
优选的，所述聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到。
优选的，所述硅烷处理剂为主要成分为N-(β-氨乙基)-γ- 氨丙基三甲氧基硅烷。
优选的，CPI膜制备方案如下：
S1.聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'- 二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到聚酰胺酸溶液；
S2.将环氧树脂通过搅碎机充分搅碎并进行过筛；
S3.将氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行分开研磨，研磨成粉，并过30号筛子进行筛选过滤；
S4.将研磨筛选后的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行充分的混合搅拌，低速搅拌15-20分钟，再加入酰胺酸溶液进行继续研磨搅拌；
S5.当酰胺酸溶液内的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺研磨混合充分后升温至78-88℃加压至10-40Mpa，加入环氧树脂搅拌 25-30min；
S6.最后对所得的酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
优选的，S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在15-20℃。
优选的，S4中低速搅拌的搅拌杆转速为30-45r/min,S5中搅拌转速180-300r/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种高强度高模量CPI膜及其制备方法。具备以下有益效果：
1、通过添加芥酸酰胺使得CPI膜表面更加的光滑柔顺，材质更好，减小摩擦，避免发生摩擦导致CPI薄膜表面积累静电，导致应用在电子产品时发生短路的危险。
2、通过设置硅烷处理剂，通过硅烷处理剂使得CPI薄膜的韧性大，大大提高了CPI薄膜的强度，使得CPI薄膜不易破损，提高了 CPI薄膜的使用寿命。
3、且本发明的制备方法简单，工艺简单，所用设备为常规设备，使得CPI薄膜的加工效率大大提高，且降低的设备的投入成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种高强度高模量CPI膜，按质量分数计算聚酰胺酸溶液120份、环氧树脂3份、氧化铝5份、硅烷处理剂11 份、芥酸酰胺1份。
聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到。所述硅烷处理剂为主要成分为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
CPI膜制备方案如下：
S1.聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'- 二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到聚酰胺酸溶液；
S2.将环氧树脂通过搅碎机充分搅碎并进行过筛；
S3.将氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行分开研磨，研磨成粉，并过30号筛子进行筛选过滤；
S4.将研磨筛选后的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行充分的混合搅拌，低速搅拌15分钟，再加入酰胺酸溶液进行继续研磨搅拌；
S5.当酰胺酸溶液内的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺研磨混合充分后升温至78℃加压至10Mpa，加入环氧树脂搅拌25min；
S6.最后对所得的酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在15 ℃。S4中低速搅拌的搅拌杆转速为30r/min,S5中搅拌转速180r/min。
实施例二：
本实施例与实施例一的不同之处在于：按质量分数计算聚酰胺酸溶液124份、环氧树脂4份、氧化铝5.5份、硅烷处理剂13份、芥酸酰胺4份。
S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在17 ℃。S4中低速搅拌的搅拌杆转速为32r/min,S5中搅拌转速210r/min。 S5中升温至77℃加压至20Mpa，S4中低速搅拌时间为17分钟。
实施例三：
本实施例与实施例一的不同之处在于：按质量分数计算聚酰胺酸溶液123份、环氧树脂5份、氧化铝6份、硅烷处理剂15份、芥酸酰胺6份。
S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在18 ℃。S4中低速搅拌的搅拌杆转速为40r/min,S5中搅拌转速240r/min。 S5中升温至80℃加压至30Mpa，S4中低速搅拌时间为17分钟。
实施例四：
本实施例与实施例一的不同之处在于：按质量分数计算聚酰胺酸溶液127份、环氧树脂5份、氧化铝7份、硅烷处理剂20份、芥酸酰胺10份。
S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在20 ℃。S4中低速搅拌的搅拌杆转速为27r/min,S5中搅拌转速280r/min。 S5中升温至83℃加压至35Mpa，S4中低速搅拌时间为25分钟。
实施例五：
本实施例与实施例一的不同之处在于：按质量分数计算聚酰胺酸溶液130份、环氧树脂6份、氧化铝8份、硅烷处理剂20份、芥酸酰胺14份。
S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在20 ℃。S4中低速搅拌的搅拌杆转速为45r/min,S5中搅拌转速300r/min。 S5中升温至88℃加压至40Mpa，S4中低速搅拌时间为30分钟。
本发明各实施例的配方产品性能表如下：
Figure RE-GDA0002820216210000061
实施例六：
本实施例与实施例一的不同之处在于：芥酸酰胺可以替换为硅酮、硬脂酸钙、油酸酰胺替换，其效果和起到的目的一致，但是硅酮为液态，且价格昂贵，国内无专业生厂厂家，不推荐使用，而硬脂酸钙虽然价格廉价，但是效果不理想，且添加量大，在中上等制品中基本无法使用，油酸酰胺和芥酸酰胺价格适中，效果明显，添加量少且无毒，故综上所述最适合的为油酸酰胺和芥酸酰胺。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高强度高模量CPI膜，其特征在于：按质量分数计算聚酰胺酸溶液120-130份、环氧树脂3-8份、氧化铝5-9份、硅烷处理剂11-23份、芥酸酰胺1-15份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高模量CPI膜，其特征在于：所述聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高模量CPI膜，其特征在于：所述硅烷处理剂为主要成分为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.一种高强度高模量CPI膜的制备方法，其特征在于：CPI膜制备方案如下：
S1.聚酰胺算溶液制备方法位置现有常规技术，均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到聚酰胺酸溶液；
S2.将环氧树脂通过搅碎机充分搅碎并进行过筛；
S3.将氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行分开研磨，研磨成粉，并过30号筛子进行筛选过滤；
S4.将研磨筛选后的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺进行充分的混合搅拌，低速搅拌15-20分钟，再加入酰胺酸溶液进行继续研磨搅拌；
S5.当酰胺酸溶液内的氧化铝、硅烷处理剂和芥酸酰胺研磨混合充分后升温至78-88°C加压至10-40Mpa，加入环氧树脂搅拌25-30min；
S6.最后对所得的酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种高强度高模量CPI膜的制备方法，其特征在于：S2中环氧树脂在进行搅碎时保证搅碎的设备温度保证在15-20°C。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高模量CPI膜及其制备方法，其特征在于：S4中低速搅拌的搅拌杆转速为30-45r/min,S5中搅拌转速180-300r/min。
CN202010846677.2A 2020-08-21 2020-08-21 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法 Pending CN112251023A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010846677.2A CN112251023A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010846677.2A CN112251023A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112251023A true CN112251023A (zh) 2021-01-22

Family

ID=74224649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010846677.2A Pending CN112251023A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112251023A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102459466A (zh) * 2009-04-03 2012-05-16 株式会社斗山 聚酰胺酸溶液、聚酰亚胺树脂及使用其的柔性金属箔层叠板
US20130026661A1 (en) * 2011-07-29 2013-01-31 Namics Corporation Liquid epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, and semiconductor device using the same
CN105504811A (zh) * 2016-02-24 2016-04-20 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种长效抗静电聚酰亚胺薄膜
CN109401313A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN110408206A (zh) * 2019-09-02 2019-11-05 无锡创彩光学材料有限公司 聚酰胺酸树脂组合物、其制备方法和由该组合物形成的薄膜
CN111434724A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种具有抗静电性能的聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102459466A (zh) * 2009-04-03 2012-05-16 株式会社斗山 聚酰胺酸溶液、聚酰亚胺树脂及使用其的柔性金属箔层叠板
US20130026661A1 (en) * 2011-07-29 2013-01-31 Namics Corporation Liquid epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, and semiconductor device using the same
CN105504811A (zh) * 2016-02-24 2016-04-20 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种长效抗静电聚酰亚胺薄膜
CN109401313A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111434724A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种具有抗静电性能的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN110408206A (zh) * 2019-09-02 2019-11-05 无锡创彩光学材料有限公司 聚酰胺酸树脂组合物、其制备方法和由该组合物形成的薄膜

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4996101A (en) Processible polyimide blends
CN102220102B (zh) 一种耐高温粘合剂及其制备方法
CN102786704B (zh) 一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法
Hasegawa et al. Low-CTE polyimides derived from 2, 3, 6, 7-naphthalenetetracarboxylic dianhydride
CN111808306B (zh) 一种低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN102702743A (zh) 高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系及其制备方法和应用
US4624888A (en) Acetylene (ethynyl) terminated polyimide siloxane and process for preparation thereof
CN107722314A (zh) 一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法
CN113667120B (zh) 一种聚酰亚胺及其制备方法
CN1244879A (zh) 具有高Tg、高TOS和低回潮率的聚酰亚胺
CN103865471A (zh) 聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法
CN112375010B (zh) 一种新型二胺、聚酰亚胺及聚酰亚胺薄膜
CN109851785B (zh) 一种低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物及其制备方法
JPH0267320A (ja) ２，２―ビス（アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパンから誘導したコポリイミド
CN109735917A (zh) 一种三元共聚聚酰亚胺纺丝液及制备方法
CN110093034A (zh) 改性的聚酰胺酸及其制备方法、复合膜层的制备方法
CN112574411B (zh) 聚酰亚胺前体、聚酰亚胺薄膜及其制备方法以及显示装置
US4952669A (en) Copolyimides prepared from 2-(3-aminophenyl)-2-(4-aminophenyl) Hexafluoro propane
CN112251023A (zh) 一种高强度高模量cpi膜及其制备方法
CN112500566A (zh) 一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN102910840B (zh) 一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料及其制备方法
CN111484615A (zh) 低热膨胀系数和吸水率的透明聚酰亚胺薄膜及制备方法
CN107266683B (zh) 一种热塑性聚酰亚胺薄膜及由其制备的无胶柔性覆铜板
CN113201302B (zh) 一种双氨基双邻苯二甲腈改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
US20030236359A1 (en) Polyimide substrates having an interpenetrating network morphology and methods relating thereto

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination