CN112242250B - 层叠型电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种层叠型电子部件。电介质层具有存在作为稀土类元素的Re固溶了的第1区域R1和Re未固溶的第2区域R2的多个晶粒。多个晶粒的中值直径相对于电介质层的平均厚度的比t为0.5～0.7。在电介质层的剖面中，第1区域的剖面面积之和相对于多个晶粒的剖面面积之和的比s为0.7～0.9。在电介质层中，在将Ti、Zr以及Hf的合计量设为100摩尔份时，Zr的量和Hf的量之和a为0～1.0。Si的量b为0.1～1.0。Re的量c为0.5～10.0。Ba和Re的合计量相对于Ti、Zr以及Hf的合计量的比m为0.990～1.050。

Description

层叠型电子部件
技术领域
本公开涉及层叠型电子部件。
背景技术
层叠陶瓷电容器等的层叠型电子部件向车载设备等要求高的可靠性的电子设备的适用正被推进。在该说明书中所称的可靠性是指，在高温负荷试验中，绝缘电阻下降到给定的值的时间的长度(之后，有时称为高温负荷寿命)。作为层叠型电子部件的一个例子，可列举出记载于日本特开2013-229551号公报的层叠陶瓷电容器。
在日本特开2013-229551号公报中，通过晶粒的微粒化来使存在于电介质层的厚度方向上的晶粒的晶界的数量增多，由此实现了可靠性的提高。另一方面，晶粒的微粒化由于所谓的尺寸效应而导致电介质层的相对介电常数的下降。因此，在日本特开2013-229551号公报中，通过调整电介质组成，抑制了相对介电常数的下降。
然而，在推进了电介质层的薄层化的情况下，存在难以在维持层叠陶瓷电容器的静电电容的同时，为了确保可靠性而使晶粒微粒化的担扰。
发明内容
本公开的目的在于，提供即使在存在于电介质层的厚度方向上的晶粒少的情况下，也能够确保高的可靠性的层叠型电子部件。
根据本公开的层叠型电子部件具备包括被层叠的多个电介质层和多个内部电极层的层叠体。电介质层作为元素包含Ba、Ti、Zr、Hf、Si、和Re。其中，Re是从Gd、Dy、Ho、Er以及Y中选择的至少1种元素。电介质层的平均厚度为0.5μm以下。电介质层具有多个晶粒，该多个晶粒在各自的内部存在上述Re固溶了的第1区域和Re未固溶的第2区域。多个晶粒的中值直径相对于电介质层的平均厚度的比t为0.5≤t≤0.7。
在包括电介质层的厚度方向的剖面中，第1区域的剖面面积之和相对于多个晶粒的剖面面积之和的比s为0.7≤s≤0.9。在用摩尔份来表示包含于电介质层的元素的量的情况下，在将Ti的量、zr的量、和Hf的量的合计设为100时，zr的量和Hf的量之和a为0≤a≤1.O。此外，Si的量b为0.1≤b≤1.0。进而，Re的量c为0.5≤c≤10.0。而且，Ba的量和Re的量的合计相对于Ti的量、zr的量和Hf的量的合计的比m为0.990≤m≤1.050。
根据本公开的层叠型电子部件即使在存在于电介质层的厚度方向上的晶粒少的情况下，也能够确保高的可靠性。
本发明的上述以及其他的目的、特征、方式以及优点，根据与附图关联而理解的本发明涉及的以下的详细的说明将会变得清楚。
附图说明
图1是根据本公开的层叠型电子部件的实施方式即层叠陶瓷电容器100的剖视图。
图2是为了调查电介质层11的平均厚度以及精细构造而准备的试料的剖视图。
图3是图2的中央区域中的扫描型电子显微镜(之后，有时简称为SEM)观察像的示意图。
图4是在图3中用虚线部表示的区域中的透射型电子显微镜(之后，有时简称为TEM)观察像的示意图。
图5是图4所示的区域中的基于能量色散型X射线分析(之后，有时简称为EDX)的Dy的映射像的示意图。
具体实施方式
参照附图来说明作为本公开的特征的方面。另外，在以下示出的层叠型电子部件的实施方式中，对于相同的或共同的部分，在图中赋予相同的附图标记，有时不重复其说明。
-层叠型电子部件的实施方式-
对于示出根据本公开的层叠型电子部件的实施方式的层叠陶瓷电容器100，使用图1至图5来进行说明。
<层叠陶瓷电容器的构造>
以下对层叠陶瓷电容器100的构造进行说明。图1是层叠陶瓷电容器100的剖视图。层叠陶瓷电容器100具备层叠体10。层叠体10包括被层叠的多个电介质层11和多个内部电极层12。
电介质层11作为元素包含Ba、Ti、Zr、Hf、Si、和Re(其中，Re是从Gd、Dy、Ho、Er以及Y中选择的至少1种元素)。电介质层11具有多个晶粒G，该多个晶粒G包含将Ba(Ti、zr、Hf)O3作为基本的构造的钙钛矿型化合物(参照图3，将后述)。
另外，在多个晶粒G的至少一部分，在晶粒G的内部存在Re固溶了的第1区域R1和Re未固溶的第2区域R2(参照图5)。此外，Si存在于晶粒G的晶界GB，一部分固溶于晶粒G的粒内。对于该电介质层11的精细构造，将后述。
在层叠陶瓷电容器100中，具有多个晶粒G的电介质层11的平均厚度为0.5μm以下。电介质层11的平均厚度能够如下述那样测定。图2是为了调查电介质层11的平均厚度以及精细构造(将后述)而准备的试料的剖视图。首先，到宽度方向的1/2程度的深度为止进行研磨，使得由层叠体10的长度和厚度规定的剖面(图1所示的面)露出。然后，为了去除由于研磨而导致的内部电极层12的延长，通过离子铣削对上述剖面进行加工。
对于获得的研磨后的层叠体，如图2所示，设想了在上述剖面的长度方向的中央部附近与内部电极层12正交的虚拟线OL。然后，沿着虚拟线OL，将涉及研磨体的静电电容的获取的电介质层11、第1内部电极层12a和第2内部电极层12b被层叠的区域，在层叠方向上3等分，区分为上部区域、中央区域以及下部区域这3个区域。
电介质层11的厚度通过在上述虚拟线OL上的各区域中央部进行SEM观察像的图像解析而求得。此外，厚度的测定除去在各区域中最外侧的电介质层11以及由于内部电极层12缺损而2层以上的电介质层11被相连地观察的部分而进行。电介质层11的平均厚度通过求出电介质层11的多个部位(10个部位以上)处的厚度的算术平均而获得。其结果是，确认了电介质层11的平均厚度为0.5μm以下。
在层叠陶瓷电容器100中，即使电介质层11的平均厚度为0.5μm以下，由于电介质层11的组成是后述的组成，因而也能够确保高的可靠性。
多个内部电极层12具有第1内部电极层12a和第2内部电极层12b。对于构成内部电极层12的晶粒的形态，将后述。作为构成内部电极层12的导电性材料，可以使用从Ni、Ni合金、Cu以及Cu合金中选择的至少一种金属或包含该金属的合金。内部电极层12也可以进一步包括被称为共通材料的电介质粒子。共通材料是为了在层叠体10的烧成时，使内部电极层12的烧结收缩特性接近电介质层11的烧结收缩特性而添加的材料，只要是可表现出该效果的材料即可。
第1内部电极层12a具备：对置电极部，隔着电介质层11而与第2内部电极层12b互相对置；和从对置电极部到层叠体10的第1端面13a的引出电极部。第2内部电极层12b具备：对置电极部，隔着电介质层11而与第1内部电极层12a互相对置；和从对置电极部到层叠体10的第2端面13b的引出电极部。通过1个第1内部电极层12a和1个第2内部电极层12b隔着电介质层11而相对，从而形成1个电容器元件。
层叠陶瓷电容器100还具备第1外部电极14a和第2外部电极14b。第1外部电极14a形成于层叠体10的第1端面13a，使得与第1内部电极层12a电连接，从第1端面13a向第1主面以及第2主面和第1侧面以及第2侧面延伸。第2外部电极14b形成于层叠体10的第2端面13b，使得与第2内部电极层12b电连接，从第2端面13b向第1主面以及第2主面和第1侧面以及第2侧面延伸。
层叠陶瓷电容器100可以说是多个上述电容器元件经由第1外部电极14a以及第2外部电极14b而并联连接的层叠陶瓷电容器。
第1外部电极14a以及第2外部电极14b具有基底电极层和配置于基底电极层上的镀层。基底电极层包括从烧结体层、导电性树脂层以及金属薄膜层选择的至少1者。
烧结体层是包含玻璃粉末以及金属粉末的膏被烧接而成的，包含玻璃部和金属部。作为构成玻璃部的玻璃，可以使用B2O3-SiO2-BaO系的玻璃等。作为构成金属部的金属，可以使用从Ni、Cu以及Ag等中选择的至少一种或包含该金属的合金。烧结体层也可以由不同的成分形成多个层。此外，烧结体层在后述的制造方法中，既可以与层叠体10同时烧成，也可以在层叠体10被烧成后烧接。
导电性树脂层包含例如金属微粒子那样的导电性粒子和树脂部。作为构成导电性粒子的金属，可以使用从Ni、Cu以及Ag等选择的至少一种或包含该金属的合金。作为构成树脂部的树脂，可以使用环氧系的热固化性树脂等。导电性树脂层也可以由不同的成分形成多个层。
金属薄膜层通过溅射或蒸镀等的薄膜形成法形成，是金属微粒子被堆积的厚度为1μm以下的层。作为构成金属薄膜层的金属，可以使用从Ni、Cu、Ag以及Au等选择的至少一种或包含该金属的合金。金属薄膜层也可以由不同的成分形成多个层。
作为构成镀层的金属，能够使用从Ni、Cu、Ag、Au以及Sn等选择的至少一种或包括该金属的合金。镀层也可以由不同的成分形成多个层。优选是Ni镀层以及Sn镀层这2层。Ni镀层在安装层叠型电子部件时，能够防止基底电极层被焊料侵蚀。Sn镀层与包含Sn的焊料的润湿性优异。因此，在安装层叠型电子部件时，能够使可安装性提高。
另外，第1外部电极14a以及第2外部电极14b也可以是分别直接设置在层叠体10上，与前述对应的内部电极层直接连接的镀层。镀层优选包括第1镀层和设置在第1镀层上的第2镀层。
作为构成第1镀层以及第2镀层的金属，可以使用从Cu、Ni、Sn、Au、Ag、Pd以及Zn等选择的至少一种或包含该金属的合金。例如，在作为构成内部电极层12的金属而使用了Ni的情况下，作为第1镀层，优选使用与Ni的接合性优异的Cu。在使用了Sn、Au的情况下，作为构成第1镀层的金属，优选具有阻焊性能。此外，作为构成第2镀层的金属，优选使用具有优异的焊料润湿性的Ni。
<电介质层的精细构造以及组成>
以下对电介质层11的精细构造进行说明。图3是图2的中央区域中的SEM观察像的示意图。SEM观察使用在电介质层11的平均厚度的测定时准备的试料而进行。
如后述那样，电介质层11具有多个晶粒G，该多个晶粒G包含将Ba(Ti、zr、Hf)O3作为基本的构造的钙钛矿型化合物。在电介质层11中，在厚度方向上存在的晶粒G的数量少，伴随与此，晶粒G的晶界GB的数量也变少。
具体地，在多个晶粒G的中值直径、即针对粒径的积分％的分布曲线中，积分％成为50％的粒径(D50)相对于前述电介质层11的平均厚度的比t在0.5≤t≤0.7的范围内。另外，多个晶粒G的中值直径根据通过SEM观察像的图像解析而获得的、晶粒G的等效圆换算直径的积分％的分布而求得。相对于电介质层11的平均厚度的比t在上述范围内时，构成电介质层11的晶粒G大，抑制了由所谓的尺寸效应带来的电介质层11的相对介电常数的下降。
图4是在图3中由虚线部示出的区域中的TEM观察像的示意图。此外，图5是图4所示的区域中的基于EDX的Dy的映射像的示意图。以下对用于TEM观察以及EDX映射的试料制作进行说明。
对层叠体10从宽度方向的两侧进行研磨而获得研磨体，使得层叠体10的宽度方向的中央部被保留。如前述图2所示，设想在长度方向的中央部附近与内部电极层12正交的虚拟线OL。然后，沿着虚拟线OL，将涉及研磨体的静电电容的获取的电介质层11、第1内部电极层12a和第2内部电极层12b被层叠的区域在层叠方向上3等分，区分为上部区域、中央区域以及下部区域这3个区域。
从研磨体切出上部区域、中央区域以及下部区域，并分别通过Ar离子铣削等进行薄膜化，从各区域分别获得3个薄膜试料。对如以上那样获得的层叠体10的上部区域、中央区域以及下部区域的3个薄膜试料，进行基于TEM观察以及附属于TEM的EDX的元素映射。
图4是图2的中央区域中的TEM观察像的示意图。此外，图5同样是图2的中央区域中的基于EDX的作为稀土类元素的Re的映射像的示意图。TEM观察像以及EDX的映射像在上部区域以及下部区域与中央区域中看不到显著的差异。因此，将使用图4和图5说明的从中央区域获得的结果视为本公开涉及的层叠陶瓷电容器100的电介质层11的精细构造。
如前述那样，多个晶粒G的中值直径相对于电介质层11的平均厚度的比t在0.5≤t≤0.7的范围内。此外，如图5所示，在多个晶粒G的至少一部分中，在晶粒G的内部存在作为稀土类元素的Re固溶了的第1区域R1和Re未固溶的第2区域R2。另外，Re未固溶于晶粒G是指，在EDX的映射中，是检测限度以下。
在此，晶粒G包含将Ba(Ti、zr、Hf)O3作为基本的构造的钙钛矿型化合物而构成。Re进入到将Ba(Ti、Zr、Hf)O3作为基本的构造的钙钛矿型化合物的Ba位，从而Re固溶于晶粒G。此外，虽然未图示，但Si存在于晶粒G的晶界GB，一部分固溶于晶粒G的粒内。
而且，在包括电介质层11的厚度方向的剖面(图5所示的面)中，第1区域R1的剖面面积之和相对于多个晶粒G的剖面面积之和的比s是0.7≤s≤0.9。第1区域R1的剖面面积之和以及晶粒G的剖面面积之和通过基于EDX的元素映射像的图像解析而计算。
对上述比s的意义进行说明。为了使具备包含将BaTiO3作为基本的构造的钙钛矿型化合物的电介质层的层叠陶瓷电容器的可靠性提高，需要抑制施加了直流电压的情况下的电介质层中的氧空位的移动。为了提高可靠性，通过稀土类元素Re的正3价离子即Re3+置换BaTiO3的晶格中的Ba的正2价离子即Ba2+被认为是有效果的(之后，离子的标示有时仿效上述)。
如上述那样，如果Ba2+被Re3+置换，则正电荷变得过剩。因此，生成被视为相对地带负2价电的Ba空位，使得满足电中性条件。该Ba空位与可以被视为相对地带正2价电的氧空位形成稳定的缺陷对。由于Ba空位即使在被施加直流电压的情况下也难以移动，因而被束缚在Ba空位的氧空位的移动被抑制。但是，如果利用Re3+的置换过度进行，则电介质层的相对介电常数将下降。
因此，在晶粒G的内部，在第1区域R1以上述比s形成于晶粒G的内部时，能够在抑制层叠陶瓷电容器100的静电电容的下降的同时，如后述那样确保高的可靠性。
此外，在层叠陶瓷电容器100中，在用摩尔份来表示包含于电介质层11的元素的量的情况下，将Ti的量、zr的量和Hf的量的合计设为100时，各元素在以下所示的范围内。即，zr的量和Hf的量之和a为0≤a≤1.0，Si的量b为0.1≤b≤1.0，Re的量c为0.5≤c≤10.0。而且，Ba的量和Re的量的合计相对于Ti的量、zr的量和Hf的量的合计的比m为0.990≤m≤1.050。
包含于电介质层11的元素的量通过由酸溶解层叠体10，并对获得的溶液进行高频电感耦合等离子体发射光谱分析(之后，有时简称为ICP分析)而求得。另外，对层叠体10进行溶解处理而成为溶液的方法没有特别的限制。
在该方法中，由于同时将电介质层11以及内部电极层12溶解，因而在分析时，除包含于电介质层11的元素以外，包含于内部电极层12的元素也被检测出。因此，将从上述ICP分析的结果中除去已知的包含于内部电极层12的元素的结果，视为对于对电介质层11进行了溶解处理的溶液进行ICP分析的结果。此外，将用摩尔份来表示作为其结果而被检测出的元素的结果，视为包含于电介质层11的元素的量。
在电介质层11的晶粒G的内部，在第1区域R1以上述比例形成，并且包含于电介质层11的元素的量满足上述范围时，能够确保高的可靠性。可靠性的评价例如可以通过以下的步骤来进行。
即，在温度150℃下，进行施加了电压为4V的直流电压的高温负荷试验，测定层叠陶瓷电容器的电阻值的随时间的变化。施加于电介质层11的电场强度在电介质层11的厚度为0.5μm的情况下，成为16kV/mm。对于100个层叠陶瓷电容器，将电阻值变为100kΩ以下的时间作为故障时间，从故障时间的威尔布(Weibull)解析中求得平均故障时间(之后，有时简称为MTTF)。
在以上述条件进行了高温负荷试验的情况下，层叠陶瓷电容器100具有MTTF成为50小时以上的优异的可靠性。即，层叠陶瓷电容器100即使在存在于电介质层11的厚度方向上的晶粒G少的情况下，也能够确保高的可靠性。
在层叠陶瓷电容器100中，表示电介质层11的厚度的偏差的变动系数CV优选为15％以下。变动系数CV通过将前述电介质层11的厚度的测定值(10点以上)的标准偏差除以电介质层11的平均厚度而求得。在该情况下，由于抑制了电介质层11的厚度的偏差，特别是抑制了薄的部分的产生，因而能够确保更高的可靠性。变动系数CV例如也可以通过使电介质原料的粒度分布尖锐并对烧成后的多个晶粒G的粒径的偏差进行抑制来减小。
此外，在层叠陶瓷电容器100中，优选成为第2区域R2被第1区域R1包围的、所谓的核壳构造(coreshellstructure)。在该情况下，不存在作为稀土类的Re未固溶的第2区域R2将第1内部电极层12a和第2内部电极层12b相连而存在的担忧。即，由于在第1内部电极层12a与第2内部电极层12b之间，存在Re固溶了的第1区域R1，因此能够使前述Ba空位对氧空位的移动的抑制效果有效地显现。
进而，在层叠陶瓷电容器100中，在用摩尔份来表示包含于电介质层11的元素的量的情况下，将Ti的量、Zr的量和Hf的量的合计设为100时，Si的量b优选为0.1≤b≤0.5。
如前述那样，Si存在于晶粒G的晶界GB，一部分固溶于晶粒G的粒内。Si被推测与Re等其他元素变为非晶形态而存在于晶粒G的晶界GB。在层叠陶瓷电容器100中，由于Si的量b为0.1≤b≤1.0，因而能够抑制由这样的异相的产生导致的可靠性的下降。如上述那样，通过进一步降低Si的量b，能够进一步抑制由异相的产生导致的可靠性的下降。
<层叠陶瓷电容器的制造方法>
对示出根据本公开的层叠型电子部件的实施方式的层叠陶瓷电容器100的制造方法，按照制造工序的顺序进行说明。层叠陶瓷电容器100的制造方法具备以下各工序。
该层叠陶瓷电容器100的制造方法具备使用将各种添加物赋予给Ba(Ti、zr、Hf)O3粉末的表面的粉末(电介质原料粉末)，来获得多个陶瓷生片(GreenSheet)的工序。另外，“生(Green)”这一词语是表示“烧结前”的表达，之后也以该意思而使用。在陶瓷生片中，除电介质原料粉末以外，包括粘合剂成分。对于粘合剂成分，不特别地限定。
上述电介质原料粉末可以通过将添加物的有机化合物赋予给例如Ba(Ti、zr、Hf)O3粉末的表面，并进行预烧而使有机成分燃烧，从而使得添加物成为以氧化物的状态被赋予给BaTiO3粉末的表面的状态而制作。但是，不限于此，也可以是有机化合物的状态、或氧化物和有机化合物混合存在的状态。
Ba(Ti、zr、Hf)O3粉末例如可以对BaCO3粉末、TiO2粉末、ZrO2粉末和HfO2粉末的混合物进行预烧而作为Ba(Ti、zr、Hf)O3粉末获得。不过，HfO2也可以是ZrO2的不可避免的杂质。另一方面，也可以将zr化合物以及Hfn化合物赋予给已经制作了的BaTiO3粉末，并进行预烧而成为Ba(Ti、zr、Hf)O3粉末。
该层叠陶瓷电容器100的制造方法具备在陶瓷生片上印刷内部电极层图案的工序。内部电极层用膏包含：包含Ni、Ni合金、Cu以及Cu合金中的1种的金属粉末；和将各种添加物赋予给BaTiO3粉末的表面的粉末(共通材料)。另外，共通材料不是必需的。
上述共通材料例如可以通过将添加物的有机化合物赋予给BaTiO3粉末的表面，并进行预烧而使有机成分燃烧，从而使得添加物成为以氧化物的状态被赋予给BaTiO3粉末的表面的状态而制作。但是，不限于此，也可以是有机化合物的状态、或氧化物和有机化合物混合存在的状态。此外，不限于BaTiO3粉末，也可以是BaTiO3固溶体粉末。将各种添加物赋予给BaTiO3粉末的表面的粉末在陶瓷生片和内部电极层用膏中可以相同，也可以不同。
该层叠陶瓷电容器100的制造方法具备对包括形成了内部电极图案的陶瓷生片的多个陶瓷生片进行层叠，获得生层叠体的工序。
该层叠陶瓷电容器100的制造方法具备使生层叠体烧结，获得包括被层叠的多个电介质层和多个内部电极层的层叠体的工序。在上述烧结工序中，也可以使得从例如800℃以100℃/秒急速升温到使层叠体烧结的最高温度。
在该说明书中公开的实施方式是例示性的实施方式，本公开涉及的发明不限定于上述实施方式。即，本公开涉及的发明的范围由权利要求书示出，意图在于包括与权利要求书均等的意思以及范围内的所有的变更。此外，在上述范围内，可以加以各种应用、变形。
例如，关于构成层叠体的电介质层的数量以及材质、和内部电极层的数量以及材质，可以在本发明的范围内加以各种应用或变形。此外，虽然作为层叠型电子部件例示了层叠陶瓷电容器，但是本公开涉及的发明不限于此，也可以适用于形成于多层基板的内部的电容器要素等。
虽然对本发明的实施方式进行了说明，但应当认为，此次公开的实施方式在所有方面均为例示，并不是限制性的。本发明的范围由权利要求书示出，意图在于包括与权利要求书均等的意思以及范围内的所有的变更。

Claims (3)

1.一种层叠型电子部件，具备：
层叠体，包括被层叠的多个电介质层和多个内部电极层，
所述电介质层作为元素包含Ba、Ti、Zr、Hf、Si和Re，其中，Re是从Gd、Dy、Ho、Er以及Y中选择的至少1种元素，
所述电介质层的平均厚度为0.5μm以下，
所述电介质层具有多个晶粒，所述多个晶粒在各自的内部存在所述Re固溶了的第1区域和所述Re未固溶的第2区域，
所述第2区域被所述第1区域包围，
所述多个晶粒的中值直径相对于所述电介质层的平均厚度的比t为0.5≤t≤0.7，
在包括所述电介质层的厚度方向的剖面中，所述第1区域的剖面面积之和相对于所述多个晶粒的剖面面积之和的比s为0.7≤s≤0.9，
Si存在于所述多个晶粒的晶界，
在用摩尔份来表示包含于所述电介质层的元素的量的情况下，在将Ti的量、Zr的量和Hf的量的合计设为100时，
Zr的量和Hf的量之和a为0≤a≤1.0，
Si的量b为0.1≤b≤1.0，
Re的量c为0.5≤c≤10.0，以及
Ba的量和Re的量的合计相对于Ti的量、Zr的量和Hf的量的合计的比m为0.990≤m≤1.050。
2.根据权利要求1所述的层叠型电子部件，其中，
表示所述电介质层的厚度的偏差的变动系数为15％以下。
3.根据权利要求1或2所述的层叠型电子部件，其中，
在用摩尔份来表示包含于所述电介质层的元素的量的情况下，在将Ti的量、Zr的量和Hf的量的合计设为100时，Si的量b为0.1≤b≤0.5。
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