CN112229944A - 检测氯乙烯单体总酸碱度及氯离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯乙烯单体取样装置,包括样品瓶,保护罩,取样阀。还公开了一种检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,所用检测样品制备装置包括本发明的氯乙烯单体取样装置。其优点是:1)提高了氯乙烯单体取样操作的安全性。2)有利于样品代表性和真实性的保证,有利于提高检测结果的准确性。3)本装置操作简便,实现了氯乙烯单体便捷取样。4)首次提出采用直接在本发明的取样容器中通过磁力搅拌萃取氢离子、氢氧根离子及氯离子,并使氯乙烯单体气化后排放,剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测的方法。5)检测结果能够真实反映氯乙烯单体中的总酸碱度及氯离子含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯乙烯生产工艺,尤其是一种氯乙烯单体取样检测方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂是五大通用塑料之一,广泛应用于建筑、工业、农业、日用品、汽车装饰和家电等领域,我国拥有全球最大生产能力。氯乙烯是合成聚氯乙烯树脂的单体,氯乙烯为无色、易液化气体,沸点-13.8℃,与空气形成爆炸混合物,体积爆炸极限3.6~33%。氯乙烯是有毒物质,长期吸入和接触氯乙烯可能引发肝癌。
由于氯乙烯单体的总酸碱度和氯离子含量直接影响聚氯乙烯树脂的生产工艺控制和树脂质量,因此准确检测总酸碱度和氯离子含量对指导氯乙烯单体和聚氯乙烯树脂的生产具有十分重要的意义。但由于氯乙烯常温下是气态有机物,其酸碱度、氯含量达ppm级,致使其总酸碱度和氯离子含量难以准确检测。
目前,氯乙烯单体总酸碱度的检测主要采用氢氧化钠标准溶液或醇水溶液或纯水吸收氯乙烯气体(气体吸收法)后,使用pH计或人工酸碱滴定检测氯乙烯单体酸碱度。因气体吸收法存在样品吸收时间长、吸收不完全、吸收平行性及实验室间再现性差等缺陷,使得检测结果难以确保准确度和精密度。同时,采用 pH计或人工酸碱滴定检测近乎中性的氯乙烯单体酸碱度,实际操作中可能存在较大误差。
现有的检测方法基本都需要将取样装置中所采集的氯乙烯单体转移到检测样品制备容器中进行定量检测,而该过程难以避免氯乙烯单体挥发,导致量取的样品体积偏小。并且,在常压下萃取氯乙烯单体中氢离子、氢氧根离子及氯离子会引起氯乙烯单体大量挥发导致溶液结冰或发泡的问题,影响检测结果的准确性。
此外,化工生产中采用储罐存储氯乙烯单体,通常工艺管线及氯乙烯单体取样管的压力为0.3~0.5MPa。氯乙烯生产质量控制需要掌握氯乙烯单体的质量情况,要求安全、正确采集液态的氯乙烯单体样品,在实验室进行各项质量指标检测。
目前常用的采集液态氯乙烯单体样品的方法有两种,一种是使用敞口的取样容器直接从生产装置取样管口盛装排放出来的氯乙烯单体;一种是采用钢瓶(可以内衬聚四氟乙烯等材料)从生产装置管路中采集氯乙烯单体。前者因取样容器直接与外界大气相通,低沸点的氯乙烯单体大量挥发会危及人员安全和健康,且难以准确计量氯乙烯单体取样量;后者因钢瓶不透明,取样过程中难以观察样品外观和控制样品取样量,或不易清洗、可能有铁等金属溶出物而影响氯乙烯单体质量,使检测结果不准确。
发明内容
为提高氯乙烯单体取样操作的安全性,便捷性,并提高检测结果的准确性,本发明提供了一种氯乙烯单体取样装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:氯乙烯单体取样装置,包括:
样品瓶,用于盛装样品,其材质为透明材质;
保护罩,套设于所述样品瓶外壁,其上有可观察到所述样品瓶内部的观察部;
取样阀,通过连接结构与所述样品瓶气密性连接,用于从氯乙烯单体生产装置取样,所述取样阀包括:
阀体;
阀管和阀管底座,用于与样品瓶连接;
取样接头,用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接。
作为本发明的进一步改进,所述连接结构包括瓶帽,所述瓶帽顶部具有一通孔,所述阀管穿过所述通孔使所述阀管底座位于所述瓶帽内部,所述瓶帽内壁具有内螺纹,所述样品瓶的瓶口具有与所述内螺纹配合的外螺纹,所述阀管底座的底部固定有与所述样品瓶的瓶口配合的密封圈,当旋紧所述瓶帽时所述密封圈与所述样品瓶的瓶口紧密贴合实现气密性连接。
作为本发明的进一步改进,所述取样接头上设置有过滤器,过滤器用于过滤金属颗粒及高分子自聚物等杂质。更佳的,所述过滤器与所述取样接头可拆卸连接,可以使用快速接头,取样时可以灵活选择是否使用过滤器。
作为本发明的进一步改进,还包括至少一条安全挂链,所述安全挂链一端连接所述保护罩,另一端连接所述瓶帽或所述取样阀。该方案可在出现操作失误样品瓶内压力过大导致瓶帽或取样阀脱离飞出时保证操作人员的安全。
作为本发明的进一步改进,所述样品瓶的材质选自玻璃、石英玻璃、高纯石英玻璃中的一种。容易理解的,除了本方案例举的几种材质外,还可以选择其他符合要求的材质,只需要保证材质具有一定透明度能够观察到瓶中样品;且化学性质稳定,耐酸耐碱,不对盛装的氯乙烯单体质量产生影响;并具有一定的强度不易破裂即可。
作为本发明的进一步改进,所述保护罩为金属网,或所述保护罩为开设有镂空观察口的金属罩。保护罩的作用是防止操作失误时样品瓶爆裂对操作人员造成伤害,除了采用本方案例举的保护罩外,还可以采用特种塑料制作的镂空的罩或网,也可以采用高抗冲的透明材料制成的保护罩。只需要满足具有足够的强度且能够观察到样品瓶内部情况即可。
作为本发明的进一步改进,所述取样接头为快速接头。采用快速接头不仅可以实现取样装置与氯乙烯单体生产装置的快速连接和拆卸,并且当使用过滤器时还便于过滤器的拆卸和安装,取样时可以灵活选择是否使用过滤器。
此外,还可以在取样装置的适合位置设置手柄,以方便移动取样装置。为了增强取样装置的稳定性和避免对样品瓶底部的撞击和磨损,还可以在样品瓶底部设置底座。
同时,为提高氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量检测的准确性,本发明还公开了一种检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法。
其技术方案是:检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,所用检测样品制备装置包括权利要求1~6中任一权利要求所述的氯乙烯单体取样装置。
具体而言,该检测方法包括以下步骤:
S1、在所述氯乙烯单体取样装置的中放入磁力搅拌棒和超纯水,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W0;
S2、利用所述氯乙烯单体取样装置采集液态氯乙烯单体样品,取样结束先关闭样品阀再断开连接,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W1;
S3、将所述氯乙烯单体取样装置放在磁力搅拌器上进行搅拌均匀,萃取样品中的总酸碱度及氯离子;随后在抽风柜内打开所述氯乙烯单体取样装置,脱气排放掉其中的气体;
S4、所述氯乙烯单体取样装置中剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测。
本发明中首次提出采用直接在取样容器中通过磁力搅拌萃取氢离子、氢氧根离子及氯离子,并使氯乙烯单体气化后排放,剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测。
本发明中将上述氯乙烯取样装置直接作为检测样品制备装置来使用,取样结束后无需将氯乙烯单体由取样装置转移到检测样品制备装置,避免了此过程中氯乙烯单体的挥发引起样品体积变化,因而有利于检测结果的准确性。由于本发明的取样瓶为玻璃等透明材质,能够实现定量取样,并可以于取样前在取样装置中放入磁力搅拌棒以保证后续搅拌萃取的进行,为本方案的实施提供了保障。
同时,取样结束后氯乙烯取样装置的样品瓶内部具有一定的压力,使得后续搅拌萃取过程在压力条件下进行,有效防止了氯乙烯单体在常压下大量挥发导致溶液结冰或发泡的问题,确保了萃取过程的充分、有效,因而有利于检测结果的准确性。
更佳的,步骤S2中所采集的液态氯乙烯单体样品与所述超纯水的体积之比为2~9:1。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中搅拌时间为15~60min。
容易理解的,本发明中,步骤S4可按照如下步骤进行:
剩余的溶液全部转移入体积为V″的容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,得到样品溶液;
总酸碱度的检测步骤:
用移液管准确移取50ml所述样品溶液到烧杯中,加入浓度0.005mol/L的 HCl溶液5.00ml后,用0.005mol/L的NaOH标准溶液在自动电位滴定仪上进行酸碱滴定,消耗NaOH标准溶液体积为V1,同时进行空白试验,消耗NaOH标准溶液体积为V0,计算求得氯乙烯单体的总酸碱度;
还包括氯离子含量的检测步骤:
用移液管准确移取50ml所述样品溶液到烧杯中,加入浓度0.005mol/L的 NaCl溶液10.00ml后,再加入5滴浓硝酸,用0.01mol/L的AgNO3标准溶液在自动电位滴定仪上滴定氯离子,消耗AgNO3标准溶液体积为V样,同时进行空白试验,消耗AgNO3标准溶液体积为V空,计算求得氯乙烯单体中氯离子含量。
其中,步骤C中总酸碱度按照下式计算:
当单体显碱性时,按式(1)计算以NaOH计的总碱度:
当单体显酸性时,按式(2)计算以HCl计的总酸度:
式中:
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V1——测定样品溶液所消耗氢氧化钠标液的体积,ml;
V0——测定空白所消耗氢氧化钠标液的体积,ml;
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量,g;
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量,g;
V′——测定时从容量瓶中移取的样品溶液体积,ml;
V″——稀释定容样品溶液的容量瓶体积,ml。
其中,步骤C中氯离子含量按照下式计算:
式中:
CAgNO3——AgNO3标液的浓度,mol/L;
V样——测定样品溶液所消耗硝酸银标液的体积,ml;
V空——测定空白所消耗硝酸银标液的体积,ml;
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量,g;
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量,g;
V′——测定时从容量瓶中移取的样品溶液体积,ml;
V″——稀释定容样品溶液的容量瓶体积,ml。
优选的,本发明可以灵活选择检测项目,进行氯乙烯单体总酸碱度、氯离子含量任一或全部检测,其中只进行总酸碱度或氯离子含量检测时,可以省去水萃取溶液使用容量瓶定容的操作步骤,直接对全部水萃取溶液进行滴定检测。
本发明的氯乙烯单体取样装置的有益效果是:1)本发明的氯乙烯单体取样装置整个取样过程在密封条件下进行,避免操作人员与氯乙烯单体接触,并采用了防护罩和安全挂链等安全设施,提高了氯乙烯单体取样操作的安全性。2)由于有足够的安全性,因此取样容器可以不采用金属材质而采用透明玻璃等材质,取样中可直接观察样品外观和灵活控制取样量,防止取样量不足。本发明中透明瓶可以观察样品外观是否正常(透明度、颜色、自聚物、杂质),取样中可观察和灵活控制所采样品量,并在后续的样品制备中可以观察磁力搅拌棒运动情况、排放氯乙烯单体时的瓶内状况等,能够确保取样和后续检测过程的代表性、真实性和准确性;且本发明样品瓶化学性质稳定、耐酸耐碱、易于清洗,与现在广泛使用的钢瓶等金属取样容器相比,避免了取样容器未清洗干净的残留物或容器壁本身的金属溶出物进入样品对样品产生污染,有利于样品代表性和真实性的保证,有利于提高检测结果的准确性。3)本装置操作简便,实现了氯乙烯单体便捷取样。
本发明的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法的有益效果是:1) 首次提出采用直接在本发明的取样容器中通过磁力搅拌萃取氢离子、氢氧根离子及氯离子,并使氯乙烯单体气化后排放,剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测的方法。2)本发明操作简单,样品代表性强,检测结果能够真实反映氯乙烯单体中的总酸碱度及氯离子含量,能正确指导生产,可以在氯乙烯单体行业推广使用。
附图说明
图1是本发明的氯乙烯单体取样装置结构示意图。
图2是所述连接结构的示意图。
图中标记为:
1-样品瓶,101-样品瓶内壁,102-样品瓶外壁;
2-金属网保护罩;
301-阀体,302-阀管,303-阀管底座,304-快速接头;
401-瓶帽,402-通孔,403-螺纹,404-密封圈;
5-过滤器;
6-安全挂链。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1、图2所示,本发明的氯乙烯单体取样装置,包括:样品瓶1(容量为600ml),用于盛装样品,其材质为石英玻璃;金属网保护罩2,套设于所述样品瓶1外壁;取样阀,通过连接结构与所述样品瓶1气密性连接,用于从氯乙烯单体生产装置取样,所述取样阀包括:阀体301,阀管302,阀管底座303,快速接头304用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接,所述快速接头304上可拆卸设置有过滤器5。
所述连接结构包括瓶帽401,所述瓶帽401顶部具有一通孔402,所述阀管 302穿过所述通孔402使所述阀管底座303位于所述瓶帽401内部,所述瓶帽401 内壁具有内螺纹,所述样品瓶1的瓶口具有与所述内螺纹配合的外螺纹,所述阀管底座303的底部固定有与所述样品瓶1的瓶口配合的密封圈404,当旋紧所述瓶帽401时所述密封圈404能够与所述样品瓶1的瓶口紧密贴合实现气密性密封。
还包括安全挂链6,所述安全挂链6一端连接所述金属网保护罩2,另一端连接所述瓶帽401或所述取样阀。
取样时,拧紧瓶帽401,通过瓶帽401施压使阀管底座303、密封圈404与样品瓶1的瓶口之间密封无泄漏;连接安全挂链6,将快速接头304与生产装置氯乙烯单体取样管上的三通阀连接,然后打开取样阀,可透过金属网保护罩2的网孔直接观察到氯乙烯单体进入样品瓶1。
实施例一:
利用上述氯乙烯单体取样装置检测乙炔法氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量,具体包括以下步骤:
S1、在容量为600ml的所述氯乙烯单体取样装置的耐压厚壁石英玻璃样品瓶中放入清洗干净的磁力搅拌棒以及100ml超纯水,拧紧样品瓶瓶帽,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W0。
S2、利用所述氯乙烯单体取样装置采集液态氯乙烯单体样品约350ml,先关闭样品阀,再断开连接,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W1。
S3、将所述氯乙烯单体取样装置放在磁力搅拌器上进行搅拌均匀30±1min,萃取样品中的氢离子、氢氧根离子及氯离子;在抽风柜内打开所述氯乙烯单体取样装置脱气排除氯乙烯单体。
S4、待样品瓶恢复至室温后,将样品瓶内溶液全部转移入250ml容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,得到样品溶液。
所述样品溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测,具体如下:
1、总酸碱度的检测:
用移液管移取50.00ml样品溶液到150ml烧杯中,加入0.005mol/L的HCl溶液5.00ml,用0.005mol/L的NaOH标准溶液在万通809Titrando自动电位滴定仪上进行滴定,消耗NaOH标准溶液体积为V1。
空白试验:移取50.00ml超纯水、0.005mol/L的HCl溶液5.00ml到150ml烧杯中,用0.005mol/L的NaOH标准溶液进行滴定,消耗NaOH标准溶液体积为V0。
按式(1)或式(2)计算求得氯乙烯单体的总酸碱度:
当单体显碱性时,按式(1)计算以NaOH计的总碱度:
当单体显酸性时,按式(2)计算以HCl计的总酸度:
式中:
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V1——测定样品溶液所消耗氢氧化钠标液的体积,ml;
V0——测定空白所消耗氢氧化钠标液的体积,ml;
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量,g;
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量,g。
2、氯离子含量的检测:
用移液管移取50.00ml样品溶液到150ml烧杯中,准确加入0.005mol/L的NaCl 溶液10.00ml,5滴浓HNO3,用0.01mol/L AgNO3标准溶液在万通809Titrando自动电位滴定仪上进行滴定,消耗AgNO3标准溶液体积为V样。
空白试验:移取50.00ml超纯水、0.005mol/L的NaCl溶液10.00ml到150ml 烧杯中,加入5滴浓HNO3,用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定,消耗AgNO3标准溶液体积为V空。
氯离子含量按照下式计算:
式中:
CAgNO3——AgNO3标液的浓度,mol/L;
V样——测定样品溶液所消耗硝酸银标液的体积,ml;
V空——测定空白所消耗硝酸银标液的体积,ml;
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量,g;
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量,g。
S5、采用该方法采集宜宾海丰和锐有限公司氯乙烯单体样品,并按照实施例一所述条件开展精密度和准确度检测。
(1)检测精密度
按照上述实施例一的检测步骤和检测条件,对宜宾海丰和锐有限公司的A#、 B#、C#氯乙烯单体样品进行重复取样检测,并统计检测精密度,结果见表1。
表1检测精密度
注:单体显碱性时以NaOH计,检测数据中以“-”表示。
(2)检测准确度
按照上述实施例一的检测步骤和检测条件,对宜宾海丰和锐有限公司的1#、 2#、3#氯乙烯单体样品进行重复取样检测,并采用加标回收率方法统计检测准确度,结果见表2。
检测方法:每批次样品进行四次重复取样检测,前两次取样检测直接按照实施例一的方法取样检测,后两次取样检测时在样品瓶加入超纯水时加入盐酸标准溶液,该盐酸标准溶液采用电位滴定法分别标定酸含量和氯离子含量,然后再按照实施例一的方法进行取样检测,统计酸加标回收率和氯加标回收率:
式中,酸加标检测结果=加标样品检测结果-未加标样品检测结果平均值。氯加标回收率的计算方法与酸加标回收率计算方法相同。
表2检测准确度
Claims (13)
1.氯乙烯单体取样装置,其特征在于,包括:
样品瓶,用于盛装样品,其材质为透明材质;
保护罩,套设于所述样品瓶外壁,其上有可观察到所述样品瓶内部的观察部;
取样阀,通过连接结构与所述样品瓶气密性连接,用于从氯乙烯单体生产装置取样,所述取样阀包括:
阀体;
阀管和阀管底座,用于与所述样品瓶连接;
取样接头,用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯单体取样装置,其特征在于:所述连接结构包括瓶帽,所述瓶帽顶部具有一通孔,所述阀管穿过所述通孔使所述阀管底座位于所述瓶帽内部,所述瓶帽内壁具有内螺纹,所述样品瓶的瓶口具有与所述内螺纹配合的外螺纹,所述阀管底座的底部固定有与所述样品瓶的瓶口配合的密封圈,当旋紧所述瓶帽时所述密封圈与所述样品瓶的瓶口紧密贴合实现气密性连接。
3.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置,其特征在于:所述取样接头上设置有过滤器,所述过滤器与所述取样接头可拆卸连接。
4.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置,其特征在于:还包括至少一条安全挂链,所述安全挂链一端连接所述保护罩,另一端连接所述瓶帽或所述取样阀。
5.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置,其特征在于:所述样品瓶的材质选自玻璃、石英玻璃、高纯石英玻璃中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置,其特征在于:所述保护罩为金属网,或所述保护罩为开设有镂空观察口的金属罩。
7.检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,其特征在于:所用检测样品制备装置包括权利要求1~6中任一权利要求所述的氯乙烯单体取样装置。
8.根据权利要求7所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在所述氯乙烯单体取样装置中放入磁力搅拌棒和超纯水,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W0;
S2、利用所述氯乙烯单体取样装置采集液态氯乙烯单体样品,取样结束先关闭样品阀再断开连接,称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W1;
S3、将所述氯乙烯单体取样装置放在磁力搅拌器上进行搅拌均匀,萃取样品中的总酸碱度及氯离子;随后在抽风柜内打开所述氯乙烯单体取样装置,脱气排放掉其中的气体;
S4、所述氯乙烯单体取样装置中剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测。
9.根据权利要求8所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,其特征在于:步骤S2中所采集的液态氯乙烯单体样品与所述超纯水的体积之比为2~9:1。
10.根据权利要求7~9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,其特征在于:步骤S3中搅拌时间为15~60min。
11.根据权利要求7~9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法,其特征在于,步骤S4具体包括如下步骤:剩余的溶液全部转移入体积为V″的容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,得到样品溶液;
总酸碱度的检测步骤:
用移液管准确移取一定体积的所述样品溶液到烧杯中,加入浓度0.005mol/L的HCl溶液5.00ml后,用0.005mol/L的NaOH标准溶液在自动电位滴定仪上进行酸碱滴定,消耗NaOH标准溶液体积为V1,同时进行空白试验,消耗NaOH标准溶液体积为V0,计算求得氯乙烯单体的总酸碱度;
还包括氯离子含量的检测步骤:
用移液管准确移取一定体积的所述样品溶液到烧杯中,加入浓度0.005mol/L的NaCl溶液10.00ml后,再加入5滴浓硝酸,用0.01mol/L的AgNO3标准溶液在自动电位滴定仪上滴定氯离子,消耗AgNO3标准溶液体积为V样,同时进行空白试验,消耗AgNO3标准溶液体积为V空,计算求得氯乙烯单体中氯离子含量。
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