CN103822957A - 一种纺织品中氯离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织品中氯离子含量的测定方法技术领域,该方法适用于任何形式的纺织品。本发明的步骤为:1)将恒温震荡水浴锅升温;2)测试样品准备;3)测试样品震荡萃取;4)萃取液冷却;5)萃取液用空白水滴定反应;6)萃取液滴定反应;7)计算结果。测试原理为将纺织品中所含的氯离子转移到水中,用电位滴定法,根据等当点时硝酸银溶液消耗的体积,计算出样品中氯离子的含量。本发明测试方法稳定性好、重现性高、精确度高,易于操作,可用于各种纺织品中氯离子含量的检测。本发明作为一种纺织品中氯离子含量的定量测定方法,便于生产者根据测得氯离子的含量,决定是否需要采取措施控制纺织品中氯离子的含量,具有一定的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品中氯离子含量的测定方法,属于纺织品检测技术领域。
背景技术
纺织品生产过程中,染料、树脂催化剂、环糊精等某些助剂中含有氯化物,目前,我国对纺织品中氯离子含量还没有标准要求,所以生产厂家对纺织品中氯离子含量也不进行检测和控制,但是如果纺织品氯离子含量过多会损伤皮肤和皮脂,使真皮层干燥脱水。秉承生态、环保、健康的理念,需要对纺织品中氯离子含量进行检测,然后根据检测结果决定是否需要采取措施控制纺织品中氯离子的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、测试精度高的一种纺织品中氯离子含量的方法。其技术方案为:
一种纺织品中氯离子含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将恒温震荡水浴锅升温至40±2℃;
2)测试样品准备:在两个具塞三角烧瓶中各加入100ml用蒸馏或离子交换等方法制取的三级水,取两份重5±0.01g剪碎的测试样品,分别放入准备好的具塞三角烧瓶中;
3)测试样品震荡萃取:将装有试样的具塞三角烧瓶放在恒温震荡水浴锅中震荡萃取30±2分钟;
4)萃取液冷却:将萃取完的具塞三角烧瓶取出,并在18~25℃的环境下冷却30±2分钟。
5)萃取液用空白水滴定反应:分别取两份50ml萃取液所用空白水至100ml或150ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银溶液滴定,记录两份滴定终点所消耗硝酸银体积,并求平均值;
6)萃取液滴定反应:分别取两份50ml萃取液至100ml或150ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银溶液分别滴定,记录滴定终点所消耗硝酸银体积;
7)计算结果:根据公式分别计算氯离子的含量,然后取两次氯离子含量的平均值即为纺织品中氯离子含量;公式F为纺织品中氯离子的含量,单位mg/kg;c为硝酸银浓度,单位mol/L;V为50ml萃取液所消耗硝酸银体积,单位ml;V0为两份50ml萃取液用空白水所消耗硝酸银体积的平均值,单位ml;M为氯的摩尔质量35.5g/mol;m0为试样的重量,单位g。
所述的一种纺织品中氯离子含量的测定方法,步骤2)中,剪碎的面料尺寸小于10mm X10mm,剪短的纱线长度小于20mm。
其工作原理为:将纺织品中所含的氯离子转移到水中,用电位滴定法,以银电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。用电位计测定电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点,根据硝酸银溶液消耗的体积,计算出纺织品中氯离子的含量。
本发明与现有技术相比,其优点在于:测试方法稳定性好、重现性高、测试精确度高,易于操作,可用于各种纺织品中氯离子含量的检测,便于生产者根据测得氯离子的含量,决定是否需要采取措施控制纺织品中氯离子的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施实例仅用于说明本发明但不限于此。
实施例1,测试样为深蓝色羊毛纱线,操作步骤如下:
1)将恒温震荡水浴锅升温至38℃;
2)测试样品准备:在两个具塞三角烧瓶中各加入100ml的去离子水,取两份重5g长度为小于20mm剪碎的测试样品,分别放入准备好的具塞三角烧瓶中;
3)测试样品震荡萃取:将装有试样的具塞三角烧瓶放在38℃恒温震荡水浴锅中震荡萃取32分钟;
4)萃取液冷却:将萃取完的具塞三角烧瓶取出并在21℃的环境中冷却30分钟;
5)萃取液用空白水滴定反应:分别取两份50ml萃取液所用空白水至100ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液滴定,记录两份滴定终点所消耗硝酸银体积为0.0274ml和0.0288ml,平均值为0.0281ml;
6)萃取液滴定反应:分别取两份50ml萃取液至100ml的烧杯中,用自动电位滴定仪进行滴定,硝酸银的浓度为0.05mol/L,待滴定终点记录下硝酸银所用体积分别为0.2911ml和0.2879ml;
7)计算结果:根据公式分别计算氯离子的含量,计算结果为186.7mg/kg和184.5mg/kg,然后取两次氯离子含量的平均值186mg/kg即为纺织品中氯离子含量;公式F为纺织品中氯离子的含量,单位mg/kg;c为硝酸银浓度,单位mol/L;V为50ml萃取液所消耗硝酸银体积,即步骤6)所得数据,单位ml;V0为两份50ml萃取液用空白水所消耗硝酸银体积的平均值,即步骤5)所得数据,单位ml;M为氯的摩尔质量35.5g/mol;m0为试样的重量,单位g。
实施例2,测试样为潮交联整理的白底黑条色织面料,操作步骤如下:
1)将恒温震荡水浴锅升温至42℃;
2)测试样品准备:在两个具塞三角烧瓶中各加入100ml去离子水,取两份重5g小于10mmX10mm剪碎的测试样品,分别放入准备好的具塞三角烧瓶中;
3)测试样品震荡萃取:将装有试样的具塞三角烧瓶放在42℃恒温震荡水浴锅中震荡萃取30分钟;
4)萃取液冷却:将萃取完的具塞三角烧瓶取出并在25℃环境中冷却30分钟;
5)萃取液用空白水滴定反应:分别取两份50ml萃取液所用空白水至100ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液滴定,记录两份滴定终点所消耗硝酸银体积为0.0055ml、0.0048ml,平均值为0.0052ml;
6)萃取液滴定反应:分别取两份50ml萃取液至100ml的烧杯中,用自动电位滴定仪进行滴定,硝酸银的浓度为0.1mol/L,待滴定终点记录下硝酸银所用体积分别为0.4159ml和0.4143ml;
7)计算结果:根据公式分别计算氯离子的含量,计算结果为583.2mg/kg和580.9mg/kg,然后取两次氯离子含量的平均值582mg/kg即为测试样中氯离子含量;公式中V0为步骤5)所得的平均值,其它参数含义及数值同实施例1。
因为本实施例测得的氯离子含量平均值582mg/kg,氯离子含量过高,故对产品进行水洗处理。水洗处理后,又进行了测试,具体步骤如下:
1)将恒温震荡水浴锅升温至40℃;
2)测试样品准备:在两个具塞三角烧瓶中各加入100ml不含氯的去离子水,取两份重分别5g且小于10mm X10mm剪碎的测试样品,分别放入准备好的具塞三角烧瓶中;
3)测试样品震荡萃取:将装有试样的具塞三角烧瓶放在40℃恒温震荡水浴锅中震荡萃取30分钟;
4)萃取液冷却:将萃取完的具塞三角烧瓶取出并在23℃环境中冷却30分钟;
5)萃取液用空白水滴定反应:取50ml萃取液所用空白水至100ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液滴定,记录两份滴定终点所消耗硝酸银体积为0.0042ml、0.0058ml,平均值为0.0050ml;
6)萃取液滴定反应:分别取50ml萃取液至100ml的烧杯中,用自动电位滴定仪进行滴定,硝酸银的浓度为0.1mol/L,待滴定终点记录下硝酸银所用体积分别为0.03768ml、0.03747ml;
7)计算结果:根据公式分别计算氯离子的含量,计算结果为46.4mg/kg和46.1mg/kg,然后取两次氯离子含量的平均值46mg/kg,即为处理后测试样中氯离子含量。公式中V0为步骤5)所得的平均值0.0050ml,其它参数含义及数值同实施例1。
由此可见本发明,采用最直接、简单、快速、稳定的方法,对纺织品中氯离子含量进行测定,决定是否需要采取措施控制纺织品中氯离子的含量,防止纺织品中氯离子含量过高对人体产生的危害。
Claims (2)
1.一种纺织品中氯离子含量的测定方法,包括如下步骤:
1)将恒温震荡水浴锅升温至40±2℃;
2)测试样品准备:在两个具塞三角烧瓶中各加入100ml用蒸馏或离子交换等方法制取的三级水,取两份重5±0.01g剪碎的测试样品,分别放入准备好的具塞三角烧瓶中;
3)测试样品震荡萃取:将装有试样的具塞三角烧瓶放在恒温震荡水浴锅中震荡萃取30±2分钟;
4)萃取液冷却:将萃取完的具塞三角烧瓶取出,并在18~25℃的环境下冷却30±2分钟。
5)萃取液用空白水滴定反应:分别取两份50ml萃取液所用空白水至100ml或150ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银溶液滴定,记录两份滴定终点所消耗硝酸银体积,并求平均值;
6)萃取液滴定反应:分别取两份50ml萃取液至100ml或150ml的烧杯中,在自动电位滴定仪上用浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银溶液分别滴定,记录滴定终点所消耗硝酸银体积;
2.如权利要求1所述的一种纺织品中氯离子含量的测定方法,其特征在于:步骤2)中,剪碎的面料尺寸小于10mm X10mm,剪短的纱线长度小于20mm。
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